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        碳化硅—氧化鋁多孔陶瓷的制備研究

        2017-04-06 17:14:09楊高峰
        佛山陶瓷 2017年3期
        關鍵詞:胚體碳化硅收縮率

        楊高峰

        摘 要:本文以氧化鋁粉(44 μm)為主要原料,碳化硅粉(0.3 μm)作添加劑,磷酸二氫鋁作為粘接劑。在300MPa的壓力下將粉料模壓成多孔陶瓷胚體,試樣中碳化硅的添加量分別為5%、10%、15%,粘接劑的含量為6%。將試樣在600℃、800℃、1000℃三個溫度下燒結(jié),保溫1 h后隨爐冷卻,測試試樣的抗折強度、孔隙率及線收縮率,分析不同燒結(jié)溫度和碳化硅的添加量對多孔陶瓷的力學性能的影響。實驗結(jié)果表明:隨溫度逐漸升高,碳化硅添加量的增多,試樣的抗折強度逐漸升高,當溫度為1000℃,碳化硅添加量為15%時,試樣的抗折強度高達48 MPa。在三個溫度下,試樣的線收縮率整體變化不大,添加劑含量為5%,在600℃燒結(jié)后,線收縮僅為13%??紫堵室环矫骐S著溫度的升高而下降,另一方面卻隨添加劑的含量的增加呈上升趨勢。

        關健詞:多孔陶瓷;顆粒堆積;抗折強度;孔隙率;線收縮率

        1 引言

        多孔陶瓷是粉末原料經(jīng)成形工藝在高溫作用下硬化而制成的,是多晶體、多相(以氣孔為主相)的聚集體[1]。多孔陶瓷具有耐高溫、耐磨損、抗化學腐蝕性能優(yōu)良、硬度高、比表面面積大、熱傳導率低等多種優(yōu)異性能,已廣泛應用與各工業(yè)部門及近30年迅速發(fā)展起來的化工、空間技術、醫(yī)療、能源、環(huán)保等眾多領域,可作為生物陶瓷及催化劑載體、敏感材料、隔熱、吸聲、分離、過濾等,多孔陶瓷的使用量日益增大,適用范圍在不斷擴展,同時隨著科學技術的發(fā)展也對陶瓷材料提出了更多更新的要求,使得多孔陶瓷的科研日益活躍。

        氧化鋁多孔陶瓷按照其成品的孔徑大小可分為宏孔陶瓷、介孔陶瓷和微孔陶瓷三類[2];還可以根據(jù)孔徑之間的關系分為開氣孔(孔徑與外部空氣連接)和閉氣孔(孔徑在基體內(nèi)部)兩類。氧化鋁多孔陶瓷以氧化鋁為主原料,經(jīng)一系列的成型工藝后在一定的溫度下燒結(jié),試樣微觀表現(xiàn)為組織內(nèi)部存在各種微孔,有開口氣孔,還有閉氣孔。這氧化鋁多孔陶瓷具有兩種優(yōu)良性能:(1) 氧化鋁多孔陶瓷具有較低的熱傳導率,良好的機械性能,化學穩(wěn)定性和化學熱穩(wěn)定性、耐腐蝕、耐磨損、抗高溫,使其在石油化工,儀表儀器、電子電器方面有大量的應用[3]。(2)由于具有較高的孔隙率,使其對氣體和液體介質(zhì)有良好的過濾性,可大量應用與于污水處理膜的制備材料[4]。

        多孔陶瓷在化工、節(jié)能、環(huán)保等領域的應用己帶來了巨大的社會效益和經(jīng)濟效益[5]。目前由于工業(yè)污水的排放,大量重金屬元素、酸堿性液體直接排放不僅污染了生態(tài)環(huán)境,而且嚴重影響人體健康,通過合理科學的途徑將廢液中的有害物質(zhì)排除且回收有效的成分重新利用已越來越受到人們的重視與關注。由于多孔陶瓷具有過濾效率高、過濾面積大的特點,因此在過濾凈化技術中,多孔陶瓷作為一種新型高效過濾器,日益得到了人們的重視[6]。但仍需解決很多實際問題:首先就是如何合理調(diào)整孔隙率和抗折強度之間的關系,怎樣選材來降低生產(chǎn)成本,對影響多孔陶瓷的孔徑分布、孔徑結(jié)構(gòu)的因素進行精確控制。

        本文對燒結(jié)工藝參數(shù)(燒結(jié)溫度)對多孔Al2O3陶瓷結(jié)構(gòu)組織的影響進行了研究。研究SiC顆粒的含量對多孔Al2O3陶瓷氣孔率的影響。了解燒結(jié)試樣的氣孔率及組織對力學性能的影響。

        2 實驗部分

        2.1 實驗原料

        氧化鋁,粒度為44 μm;碳化硅,粒度為0.3 μm;電熔白剛玉,粒度為325目;磷酸二氫鋁。

        2.2 實驗儀器

        電子天平,型號為HZT-A200,美國華志公司;電熱鼓風恒溫干燥箱,型號為101-4,上海光地儀器有限設備有限公司;試驗室箱式爐,型號為SX2-12-16,南京桂林爐業(yè)有限公司;電子萬能試驗機,規(guī)格型號:CMT5305,濟南恒思盛大儀器有限公司。

        2.3 實驗步驟

        (1) 采用模壓成型法,把原料倒入碾缽,研磨均勻后在電子天平上稱取6 g,倒入清理干凈的模具。調(diào)試好萬能試驗機,即:最大壓力為108 KN,運行速度為2 mm/min。在萬能試驗機上干壓成型,模壓成型坯體間形狀為60×6×5.5 mm條狀,成型后在恒溫電阻箱中干燥,溫度控制位80℃,干燥6 h,使胚體具有一定的強度。

        (2)干燥后的試樣在常壓下進行燒結(jié)。本實驗主要探究低溫制備多孔陶瓷,燒結(jié)溫度定在600℃、800℃、1000℃三個點。在每個溫度點保溫1 h后隨爐冷卻,探究最適宜的SiC-Al2O3多孔陶瓷的燒結(jié)溫度。

        (3)氣孔率和體積密度測定。燒結(jié)后的試樣每組依次取出一條,并進行編號,進行稱量,記為G1,精確度0.01g。將試樣放在煮沸器皿上,加入蒸餾水使試樣完全被淹沒,加熱至沸騰后繼續(xù)煮沸2 h,然后冷卻至室溫。煮沸時器皿和試樣間應墊干凈紗布,以防止煮沸時試樣碰撞掉角。把上述飽和試樣放入鐵絲網(wǎng)籃,懸掛在帶溢流管的注滿蒸餾水的容器中,稱量飽和試樣在水中的重量,記為G3,精確至0.01 g。從中取出飽和試樣,用飽含水的多層紗布,將試樣表面過剩水分輕輕擦掉(注意不應吸出試樣孔隙中的水),迅速稱量飽和試樣在空氣中的重量,記為G2,精確至0.01 g。

        用排水法測定多孔陶瓷的氣孔率計算公式如下:

        孔隙率: q=■×100%

        式中:q為條狀試樣的顯氣孔率(%);G1為條狀試樣的干燥重量(g);G2為條狀飽和試樣在空氣中的重量(g);G3為條狀飽和試樣在水中的重量(g)。

        (4) 試樣線收縮率測定。在燒結(jié)前,使用電子游標卡尺每組試樣進行長度測量。試樣燒結(jié)后在,每個溫度點下,依次對每組試樣中的5條測量,記錄數(shù)據(jù),計算其平均長度。線收縮率公式:

        收縮率: L=■×100%

        式中:L1為烘后長度;L2為燒后長度。

        (5) 抗折強度的測定。本實驗采用電子微控萬能試驗機進行三點彎曲法抗折強度的測定。彎曲強度試樣尺寸為60×6.5×5.5 mm,試樣的受壓橫截面平行于十字頭移動方向,跨距30 mm,十字頭的加載速度為0.5 mm/min,每個均值數(shù)據(jù)為兩顆(分別測試兩端)試樣的加權平均值??拐蹚姸鹊挠嬎愎饺缦拢?

        σf=■×100%

        式中: p為載荷(N);l為跨距(mm);b為試樣寬度(mm);h為試樣高度(mm)。

        2.4 實驗配方

        3 結(jié)果與分析

        3.1 氧化鋁多孔陶瓷燒結(jié)機制

        胚體經(jīng)過成形及干燥過程后,顆粒間只有很小的附著力,因而強度相當?shù)?、要使顆粒間相互結(jié)合以獲得較高的強度和硬度,通常是使胚體經(jīng)過一定的高溫燒成。在燒成過程中往往包含多種物理化學過程,如脫水、熱分解和相變,熔融和溶解,固相反應以及析出晶體,晶體長大和剩余玻璃相的凝固過程[7]。

        燒結(jié)是陶瓷制備中重要的一環(huán),伴隨燒結(jié)發(fā)生的主要變化是顆粒間接觸界面擴大并逐漸形成晶界;氣孔從連通逐漸變成孤立狀態(tài)并縮小,最后大部分甚至全部從胚體中排除,使成形體的致密度和強度增加,成為具有一定性能和幾何外形的整體[8]。燒結(jié)可以發(fā)生在單純的固體之間,也可以在液相參與下進行。前者稱為固相燒結(jié),后者稱為液相燒結(jié)。無疑,在燒結(jié)過程中可能包含有某些化學反應的作用,但燒結(jié)并不依賴化學反應的發(fā)生。它可以在不發(fā)生任何化學反應的條件下,簡單的將固體粉料進行加熱轉(zhuǎn)變成堅實的致密燒結(jié)體,如各種氧化物陶瓷和粉末冶金制品的燒結(jié)就是如此,這是燒結(jié)區(qū)別于固相反應的一個重要方面。

        燒結(jié)過程可以用圖1來說明。圖中第一階段表示燒結(jié)成形體中顆粒的堆積情況。這時,顆粒有的彼此以點接觸,有的則相互分開,保留較多的空隙。緊接著隨燒結(jié)溫度的提高和時間的延長,開始產(chǎn)生顆粒間的鍵合和重排過程。這時顆粒因重排而相互靠攏,第一階段的大空隙逐漸擴大為面接觸,顆粒間界面面積增大,固—氣表面積相應減小,但仍有部分空隙是連通的。第三階段過程表明,隨著傳質(zhì)的繼續(xù),顆粒界面進一步發(fā)育長大,氣孔則逐漸縮小和變形,最終,轉(zhuǎn)變成孤立的閉氣孔。與此同時,顆粒粒界開始移動,粒子長大,氣孔逐漸遷移至粒界上消失,燒結(jié)體致密度提高,即圖上的第四階段。

        基于上述分析,可以把燒結(jié)過程分為初期,中期,后期三個階段。燒結(jié)初期、中期、后期三個階段。燒結(jié)初期只能形成顆粒重排,空隙變形和縮小,但總表面積沒有減小,并不能最終填空隙;燒結(jié)中、后期則較多排出氣體,是空隙率減低,提高胚體的致密度,使樣品的抗折強度升高[9]。

        燒結(jié)的第一階段,胚體中粘接劑、自由水排出,形成大氣孔。燒結(jié)的第二階段,發(fā)生一些列的物理化學反應、如舊相的消失,新晶相的形成等。燒結(jié)的第三階段,隨著氣體的排出,空隙率減低,抗折強度升高。

        3.2 彎曲強度分析

        采用三點彎曲方法測試了600℃、800℃、1000℃三個溫度梯度下,分別加入0.3 μm的SiC 5%、10%、15%時試樣的抗折強度,結(jié)果取平均值如圖2所示:

        從圖2中可以看出,隨著燒結(jié)溫度的升高,多孔陶瓷的抗折強度升高,而且800 ~ 1000℃溫度范圍內(nèi)抗折強度上升比600 ~ 800℃要高,這主要是因為提高燒結(jié)溫度后,原料中顆粒發(fā)生鍵合和重排過程,隨著顆粒重排而相互靠攏,胚體中空隙大量下降,基體變得更加致密化,抗折強度增大。

        3.3 對試樣孔隙率的分析

        在胚體燒成過程中往往包含多種物理化學變化,如脫水、熱分解和相變,熔融和溶解,固相反應以及析出晶體,晶體長大生成液相、液相數(shù)量和粘度不斷變化。與此同時,胚體的孔隙率,線收縮率也會發(fā)生不同程度的變化。

        由圖3可以看出,隨著燒結(jié)溫度的升高,多孔陶瓷的孔隙率降低,當溫度超過800℃,碳化硅氧化鋁多孔陶瓷的孔隙率下降較大。這是因為隨著溫度提高,顆粒間結(jié)合更加緊密,收縮增大,密度提高。

        3.4 對試樣線收縮率的分析

        本實驗取5%、10%、15%三個碳化硅百分比的平均值,獲得三組試樣線收縮率與溫度的關系,實驗結(jié)果的平均值與溫度的關系如圖4所示:

        由圖4可以看出600 ~ 800℃階段, 線收縮率變化較慢,其收縮主要與磷酸二氫鋁分解及原料脫水有關,而800 ~ 1000℃燒結(jié)時,孔隙體積減少,收縮率變化較快。

        4 結(jié) 語

        本實驗采用0.3 μm碳化硅、磷酸二氫鋁、325目氧化鋁粉末為原料,通過模壓成型獲得多孔陶瓷胚體,在600℃、800℃、1000℃三個溫度下固相燒結(jié),分析測試樣的抗折強度、孔隙率和線收縮,得到如下結(jié)論:

        (1)隨著燒結(jié)溫度的升高,多孔陶瓷的抗折強度升高,而且800℃~1000℃溫度范圍內(nèi)抗折強度上升比600 ~ 800℃快。

        (2)在600 ~ 800℃階段, 線收縮率變化較慢,其收縮主要與磷酸二氫鋁分解及原料脫水有關,而800 ~ 1000℃燒結(jié)時,孔隙體積減少,孔隙率降低較大。

        (3)試樣的線收縮率主要與燒結(jié)溫度有關,溫度在室溫到600℃,試樣線收縮率不大,僅為13%,其收縮主要與磷酸二氫鋁分解及原料脫水有關,隨著溫度的升高,線收縮率不斷增大。

        參考文獻

        [1] 曾智強, 鄭隆烈. 氧化鋁多孔陶瓷制備工藝的研究[J]. 佛山陶瓷, 1996, 6(1): 12-1.

        [2] 朱新文, 江東亮, 譚壽洪. 碳化硅網(wǎng)眼多孔陶瓷的制備[J]. 無機材料學報, 2000, 15(6): 1055-1060.

        [3] Yang J F, Zhang G J. Fabrication of low-shrink age, porous silicon nitride ceramics by addition of a small amount of carbon[J] . J Am Ceram Soc, 2001, 84(7): 1639-1642.

        [4] 漆虹, 邢衛(wèi)紅, 范益群. 低溫燒成高純Al2O3多孔陶瓷膜支撐體的制備[J]. 硅酸鹽學報, 2010 (2): 283-288.

        [5] 陳學江. 大型泡沫陶瓷催化劑的開發(fā)及其應用[J]. 現(xiàn)代技術陶瓷, 1997, 30(2): 12-14.

        [6] P.M.Then, P.Day. The catalytic converter ceramic substrate-an astonishingand enduring invention[J]. International Ceramic, 2000, 49(1): 20-23.

        [7] 周惠久. 材料強度的研究及應用[M]. 無錫:江蘇人民出版社, 1978.

        [8] 吳皆正, 易石陽, 歐陽琨. 可控微米級多孔陶瓷的研制[J]. 硅酸鹽通報, 1993, (3): 4-9.

        [9] 楊國義. 材料力學[M]. 北京:中國計量出版社, 2007.

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