張 杰，房 猛，范 煒，李 穎，韓新利

(中國石油集團(tuán)石油管工程技術(shù)研究院 陜西 西安 710077)

·標(biāo)準(zhǔn)化·

ASTME384新舊標(biāo)準(zhǔn)對比及分析

張 杰，房 猛，范 煒，李 穎，韓新利

(中國石油集團(tuán)石油管工程技術(shù)研究院 陜西 西安 710077)

美國材料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會對其標(biāo)準(zhǔn)ASTME384進(jìn)行了大幅修改，從新舊兩個(gè)版本的標(biāo)準(zhǔn)對比入手，較為詳細(xì)地闡述了新版標(biāo)準(zhǔn)更新的內(nèi)容。并進(jìn)一步論述了這些更新對于實(shí)驗(yàn)室及操作人員的影響。

顯微硬度；精度

0 引 言

我國幅員遼闊，雖然地大物博，但資源分布不均衡，多集中在西部地區(qū)。而隨著近幾年的高速發(fā)展，我國成為了世界上最大的發(fā)展中國家，經(jīng)濟(jì)實(shí)力不斷攀升。經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展使我國成為世界矚目的焦點(diǎn)，但是快速發(fā)展的經(jīng)濟(jì)導(dǎo)致能源需求日益增大，資源和環(huán)境問題日益突出。由于東部沿海地區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速，作為最便捷經(jīng)濟(jì)的能源輸送方式，管道運(yùn)輸原油和天然氣的戰(zhàn)略地位日益凸顯。2015年中國新建成油氣管道總里程0.52萬千米，在役油氣管道累計(jì)12萬千米，保障管道安全成為一項(xiàng)重要任務(wù)[1]。硬度作為管道力學(xué)性能評價(jià)的重要指標(biāo)，能夠靈敏地反映金屬材料在化學(xué)成分、金相組織、熱處理工藝等方面的差異[2，3]。美國材料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會的標(biāo)準(zhǔn)ASTM E384—11e1《材料的努氏和維氏硬度標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法Standard Test Method for Knoop and Vickers Hardness of Materials》(下文稱舊版標(biāo)準(zhǔn))廣泛被國內(nèi)的管道生產(chǎn)廠家及檢測單位采用。今年美國材料與實(shí)驗(yàn)協(xié)會發(fā)布ASTM E384—16《材料的顯微硬度標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 Standard Test Method for Microindentation Hardness of Materials》(下文稱新版標(biāo)準(zhǔn))，與上一版本相比進(jìn)行了大幅修改。本文從對新舊兩個(gè)版本的標(biāo)準(zhǔn)對比入手，闡述了新版的更新內(nèi)容，并進(jìn)一步論述了這些更新對于實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及操作的影響。

1 實(shí)驗(yàn)范圍

首先，從兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的名稱可以看出，新版本標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)顯微硬度，不再包含宏觀維氏硬度的相關(guān)內(nèi)容。在ASTM E384發(fā)展的過程中先只規(guī)定了小實(shí)驗(yàn)力(9.807×10-3N到9.807 N)的顯微維氏硬度，到后來將ASTM E92合并取代，形成了顯微和宏觀維氏硬度統(tǒng)一的版本[4，5]，到現(xiàn)在的最新版本再次將大實(shí)驗(yàn)力(9.807 N至1176.80 N)的宏觀維氏硬度分出。由于多數(shù)石油管相關(guān)實(shí)驗(yàn)多采用HV10，新版標(biāo)準(zhǔn)將不再適用。

新版標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)將試驗(yàn)機(jī)直接檢驗(yàn)和標(biāo)定的內(nèi)容，以及對維氏、努氏相關(guān)硬度試樣的制備和標(biāo)定的內(nèi)容劃歸到了標(biāo)準(zhǔn)ASTM E92《金屬材料維氏硬度實(shí)驗(yàn)方法》。

2 術(shù)語

新版標(biāo)準(zhǔn)刪除了宏觀維氏硬度的定義，同時(shí)刪除了此部分關(guān)于刻度的定義。并將舊版標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)原理部分的內(nèi)容拆分，其中的公式部分歸入了術(shù)語中關(guān)于公式的定義之中。而試驗(yàn)原理部分的其它內(nèi)容在新標(biāo)準(zhǔn)中以實(shí)驗(yàn)方法概要的形式列出。新版標(biāo)準(zhǔn)公式部分同樣收錄了舊版標(biāo)準(zhǔn)中的附表部分關(guān)于重復(fù)性及誤差的計(jì)算公式。這一改動使得標(biāo)準(zhǔn)條例更加清晰，公式比較集中，方便使用者集中查詢使用。

3 重要性和意義

新版標(biāo)準(zhǔn)對于微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)在舊版的基礎(chǔ)上給出了更加具體的應(yīng)用實(shí)例：微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)可用來評估和量化小距離上的硬度變化[6]。這些變化可能來源于局部表面硬化，如噴丸處理、冷拔、火焰淬火、感應(yīng)淬火，或者滲碳、滲氮、碳氮共滲等過程。也可能來源于一些問題工藝導(dǎo)致的缺陷，如脫碳、局部退火、或者顯微結(jié)構(gòu)分離等。

新版標(biāo)準(zhǔn)在這一部分對于實(shí)驗(yàn)方法和力值相對老版標(biāo)準(zhǔn)給出了更加詳細(xì)的討論，其中包括：

1)由于伴隨力值的變化，維氏硬度壓痕具有幾何相似性，因此維氏壓痕更適合用來確定材料性能。

2)里氏硬度由于伴隨力的變化壓痕不具有相似性，尤其是當(dāng)力小于200 gf或者大于1 000 gf的時(shí)候。因此除了在500 gf的情況下，里氏硬度很少被用來確定材料硬度。

3)如果實(shí)驗(yàn)旨在得到一個(gè)明確的材料硬度值，如洛氏硬度，那么這一實(shí)驗(yàn)多數(shù)情況下只能通過500 gf的里氏硬度獲得。

4)相對于維氏硬度，里氏硬度由于壓痕兩對角線差異較大，更適合用來確定特別小距離上的硬度變化。

5)由于高精度光學(xué)顯微鏡在測量尺寸小于20 μm壓痕時(shí)的困難，原則上小于25 gf的實(shí)驗(yàn)應(yīng)該只用來做定性分析。

4 儀器

在儀器部分，新版標(biāo)準(zhǔn)在舊版的基礎(chǔ)上提高了要求，對于某些要求進(jìn)行了更加細(xì)致的闡述。

1)首先，也是最重要的變化，新版標(biāo)準(zhǔn)要求對于實(shí)驗(yàn)儀器的測量裝置在測量1 μm到200 μm的對角線長度時(shí)，報(bào)告精度須達(dá)到0.1 μm。而舊版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，小于40 μm的對角線長度測量的報(bào)告精度為0.25 μm。大于40 μm的對角線長度，報(bào)告精度取0.5 μm或0.5%中的較大者。

2)新版標(biāo)準(zhǔn)將舊版實(shí)驗(yàn)過程中對于儀器的部分規(guī)定提到了儀器部分。并具體增加了部分要求說明，如：加載速度部分強(qiáng)調(diào)，操作者通常不要調(diào)整加載速度；振動控制方面，在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中操作者盡量避免碰觸儀器的基礎(chǔ)上增加了盡量不要觸碰桌子；將詳細(xì)的維氏努氏壓頭鑒定標(biāo)準(zhǔn)歸到了標(biāo)準(zhǔn)E92，并在壓痕檢測更換的內(nèi)容里添加不要用手觸摸壓頭；對于實(shí)驗(yàn)設(shè)備的柯勒照明，新版要求實(shí)驗(yàn)者可以根據(jù)說明書進(jìn)行亮度調(diào)節(jié)。

3)新版標(biāo)準(zhǔn)在維氏壓頭部分強(qiáng)調(diào)對于偏差的晶體組織，可能產(chǎn)生畸形的壓痕和無效的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4)新版標(biāo)準(zhǔn)對由電腦進(jìn)行圖像分析軟件進(jìn)行壓痕長度測量的新型硬度實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行了介紹，并提出了相關(guān)的規(guī)定。如果電腦屏幕寬高比為4：3或者更大，要測量維氏壓痕兩對角線長度，應(yīng)使視場最大高度小于視場寬度的75%。

5 試樣

由于新版標(biāo)準(zhǔn)簡化了對試樣要求的描述，減少了對試樣的強(qiáng)制限制，但內(nèi)容不如舊版本分條清晰。變化如下：

1)新版標(biāo)準(zhǔn)取消了舊版中對于測試面必須與壓頭軸線垂直的具體規(guī)定，而是以“試樣表面必須杜絕一切可能引起誤差的問題”替代。

2)新版標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)任何非平面上的硬度測試都是不推薦的。并將舊版標(biāo)準(zhǔn)里對于在球面或圓柱表面測試時(shí)的維氏硬度修正因子的內(nèi)容刪除。

3)新版標(biāo)準(zhǔn)對于試樣的厚度未做具體規(guī)定，舊版標(biāo)準(zhǔn)要求試樣厚度至少為壓痕深度的十倍。

4)對于可以輕度浸蝕的情況，新版標(biāo)準(zhǔn)有所增加。新版標(biāo)準(zhǔn)為：當(dāng)確定分相或組分微壓痕硬度時(shí)，或當(dāng)評估隔離區(qū)與未隔離區(qū)的硬度時(shí)，或其他小區(qū)域時(shí)輕度浸蝕是確定目標(biāo)或者感興趣區(qū)域必須的過程，這樣壓痕才能被確定位置。

5)新版標(biāo)準(zhǔn)增加了“有些材料與其他材料相比更易于在表面準(zhǔn)備中導(dǎo)致?lián)p壞”這部分內(nèi)容的具體描述，指出：通常情況，在相同的壓力作用下，面心立方晶格金屬(如：奧氏體不銹鋼、銅及其合金、鎳及其合金、金和銀)在壓痕周圍表現(xiàn)出更大的變形域相比與一個(gè)體心立方晶格金屬(如：鐵素體和馬氏體鋼)。

6 程序

新版標(biāo)準(zhǔn)對于程序過程的描述更加簡潔完善，更加方便指導(dǎo)操作過程[7],變化如下：

1)在本節(jié)開始，新版標(biāo)準(zhǔn)增加了打開照明系統(tǒng)和測試儀電源。

2)新版標(biāo)準(zhǔn)在本部分未對試驗(yàn)溫度做出規(guī)定，只在附錄X4，輕實(shí)驗(yàn)力微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)推薦規(guī)范(壓痕對角線長度小于20 um)里，推薦實(shí)驗(yàn)溫度為(23±3)℃。

3)選擇實(shí)驗(yàn)壓頭，并相對舊版標(biāo)準(zhǔn)指出一些實(shí)驗(yàn)儀器可以自動更換壓頭。

4)將試樣放置在測試平臺上。新版標(biāo)準(zhǔn)特意強(qiáng)調(diào)到以上表面為基準(zhǔn)平面的試樣鑲嵌夾持裝置。這一裝置可以很方便地完成上下表面不平行的試樣的試驗(yàn)。如果使用粘土固定試樣，一定要使用特別硬的粘土，并且使用大的壓力將試樣固定在粘土里。

5)壓痕間隔：新版標(biāo)準(zhǔn)再次強(qiáng)調(diào)了不同晶體結(jié)構(gòu)晶體的問題，指出面心立方晶格金屬加工硬化比體心立方晶格金屬更為顯著，因此壓痕間隔也要更加嚴(yán)格。

6)對于需要比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定間隔更為接近的壓痕間隔時(shí)，新版標(biāo)準(zhǔn)給出了一種方法。相對通常的一條直線從試樣表面到內(nèi)部的排法，可以通過平行錯(cuò)列的方式獲得整體上更加靠近的壓痕。

7 報(bào)告

在這一部分新版標(biāo)準(zhǔn)提到可以報(bào)告95%的置信區(qū)間[8]。并且說明由于硬度測量的歷史，且傳統(tǒng)的kg/mm2的單位并不屬于國際標(biāo)準(zhǔn)單位，所以硬度值的結(jié)果報(bào)告里一般不出現(xiàn)單位。同時(shí)由于冶金協(xié)會并不習(xí)慣使用GPa為單位的硬度值，而且以GPa為單位表述的硬度值范圍較小。所以通常使用一個(gè)比較寬松的國際單位制。GPa單位的硬度表述一般不予推薦。

8 精度和誤差

1)刪除了舊版標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于各個(gè)因素對于試驗(yàn)精度影響程度的推導(dǎo)過程，而是以文字?jǐn)⑹鎏娲??？偨Y(jié)為：對于維氏硬度，在測量對角線長度時(shí)的錯(cuò)誤帶來的影響要比實(shí)驗(yàn)力及壓頭幾何上更大的錯(cuò)誤還大。在努氏硬度測量長對角線長度時(shí)的錯(cuò)誤對結(jié)果精度產(chǎn)生的影響要比實(shí)驗(yàn)力上更大的錯(cuò)誤還大。但是兩面夾角上的錯(cuò)誤會對努氏硬度測量的精度產(chǎn)生顯著影響[9]。

2)新版標(biāo)準(zhǔn)將舊版中關(guān)于多實(shí)驗(yàn)室微壓痕測量結(jié)果的討論放到了附錄3，使得標(biāo)準(zhǔn)正文簡潔明了。

9 與其它硬度或抗拉強(qiáng)度值的換算

新版標(biāo)準(zhǔn)指出載荷大于25 gf的微壓痕維氏硬度值與宏觀維氏硬度值基本一致。舊版標(biāo)準(zhǔn)為載荷大于100 gf。

10 結(jié)論

ASTM E384-16版將內(nèi)容主體回歸到顯微硬度上，不再覆蓋宏觀維氏硬度的內(nèi)容。對于顯微硬度部分，兩個(gè)版本的標(biāo)準(zhǔn)對比發(fā)現(xiàn)，新版標(biāo)準(zhǔn)提高了試驗(yàn)的某些具體規(guī)定，如試驗(yàn)報(bào)告精度和為保證試驗(yàn)精度的注意事項(xiàng)；對于某些具體要求如試樣厚度、壓痕間隙等規(guī)定更為靈活，使得本標(biāo)準(zhǔn)在科研實(shí)驗(yàn)方面更加靈活方便。但由于內(nèi)容上取消了宏觀維氏硬度的內(nèi)容，對于石油管道方面最常用的HV10硬度實(shí)驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)將不再適用。

[1] 陶美娟. 金屬材料力學(xué)性能試驗(yàn)[M].北京:科學(xué)普及出版社,2014.

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Comparative Analysis of the New and Old ASTM E384 Standards

ZHANG Jie, FANG Meng, FAN Wei, LI Ying, HAN Xinli

(CNPCTubularGoodsResearchInstitute,Xi′an,Shaanxi710077,China)

The Standard E384 was heavily revised by ASTM International. The updated content was listed in detail by comparing the difference between the two issues of the standard. And the analysis of the impact of the change to the laboratories and the operators was discussed. Key words：microindentation hardness; precision

張 杰，男，1989年生，助理工程師，2014年畢業(yè)于中國科學(xué)院力學(xué)研究所流體力學(xué)專業(yè)，現(xiàn)從事石油管相關(guān)檢測與研究工作。E-mail：zhangjie019@cnpc.com.cn。

TG

A

2096-0077(2017)01-0083-03

10.19459/j.cnki.61-1500/te.2017.01.020

2016-08-01 編輯：葛明君)