習(xí)娟

內(nèi)蒙古自治區(qū)食品藥品審評查驗(yàn)中心 內(nèi)蒙古呼和浩特 010010

化妝品是人們生活中必不可少的物品，安全可靠性一直備受社會關(guān)注。為了充分滿足消費(fèi)者對美白、保濕、防曬的需求，部分化妝品生產(chǎn)廠家會通過非法添加鉛、汞含量超標(biāo)的原料等手段來獲得短時間的功效，但是重金屬超標(biāo)會對廣大消費(fèi)者的身體健康造成嚴(yán)重的影響。每年在國家藥品監(jiān)督管理局的通報中出現(xiàn)化妝品非法添加的現(xiàn)象。針對化妝品重金屬超標(biāo)問題，需要加強(qiáng)相關(guān)檢測工作，為廣大消費(fèi)者營造更加健康放心的消費(fèi)環(huán)境。目前化妝品重金屬檢測主要有化學(xué)顯色法、大型儀器分析法以及電化學(xué)法等多種方式，檢測過程中大多需要針對化妝品樣品進(jìn)行前處理[1]。

1 樣品前處理

根據(jù)2015 年出版的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的要求，對化妝品進(jìn)行前處理可以運(yùn)用濕式消解法、浸提法、干法灰化法、微波消解法等方式，其中濕式消解法主要是利用加熱板添加強(qiáng)氧化性酸以及強(qiáng)氧化劑完成對樣品的消解，操作起來比較簡便，但是常常需要在比較低的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，耗時耗電，需要消耗大量的酸。干法灰化法主要是通過高溫灼燒的方式對樣品中的有機(jī)物直接進(jìn)行分解，雖然能夠徹底消解樣品，但是在消解過程中容易出現(xiàn)元素的損失。微波消解法主要是借助微波的電磁輻射高溫對密閉容器中的樣品進(jìn)行高壓分解，與其他樣品前處理方式相比，不僅需要耗費(fèi)的時間更短，分解速率更快，也不容易出現(xiàn)樣品污染現(xiàn)象，得到的結(jié)果更加準(zhǔn)確[2]。

2 重金屬檢測方法

2.1 常規(guī)檢測方法

化妝品中重金屬檢測方法主要有大型儀器分析法、電化學(xué)法、化學(xué)顯色法等。包括原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、熒光光譜法、 電感耦合等離子體- 質(zhì)譜法等在內(nèi)的大型儀器分析法。方亞敏等人在研究中使用質(zhì)量濃度為1．0mg /L 的Sc、Ge、In、Bi 作為內(nèi)部元素，在對基體效應(yīng)進(jìn)行校正的基礎(chǔ)上借助ICP-MS 完成了化妝品中包括Be、Ti、Cr、Co、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Tl 和 Pb 等在內(nèi)的13 種重金屬元素的檢測，并且得到的檢出限低至0．002-0．140mg /kg 之間。吳纖愫等人分析比對了火焰-AAS、石墨爐-AAS 和氫化物 -AAS 三種方法對化妝品汞含量的檢測結(jié)果，發(fā)現(xiàn)石墨爐-AAS 和氫化物 -AAS 檢測效果更好。

電化學(xué)法無論是在檢測的靈敏度還是檢測限、操作、成本等方面都有很明顯的優(yōu)勢，其中陽極溶出伏安法是最常見的電化學(xué)法。孫元喜等人已經(jīng)利用差分脈沖溶出伏安法成功對化妝品中的Pb2+ 和Cd2+ 的含量進(jìn)行有效檢測。在化學(xué)顯色法中常常使用的是分光光度法。張?zhí)鸬热嗽诮柚⒉ㄏ夥▽悠愤M(jìn)行前處理后，利用分光光度法對化妝品中Pb2+ 進(jìn)行了有效檢測。吳瓊等人通過分光光度法測定化妝品中Pb2+ 含量時，分析了Cu2+、Fe3+、Al3+、Co2+ 濃度對 Pb2+ 吸光度的影響。陳志濤等人針對化妝品中Zr含量的檢測建立起偶氮胂 III 分光光度法，在監(jiān)測過程中K + 、Na + 、Ba2+ 、Sb3+ 和 Pb2+ 等物質(zhì)都不會對檢測結(jié)果造成影響。侯法菊等人利用稀硫酸介質(zhì)中痕量 Cr（VI）能夠催化對氯酸鉀氧化甲基綠和甲基紫的褪色反應(yīng)的化學(xué)原理，建立起針對化妝品中痕量 Cr（VI）檢測的雙指示劑雙波長動力學(xué)光度分析法[3]。

2.2 快速檢測技術(shù)

目前針對化妝品中重金屬進(jìn)行快速檢測主要存在汞分析儀法、X 射線熒光光譜法 以及絲網(wǎng)印刷電極。汞分析儀法使用過程中不需要對樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，直接采樣分析就能夠快速檢測 Hg 的含量。趙士權(quán)等已經(jīng)通過碳酸銨超聲完成了化妝品中無機(jī)Hg 的提取后直接利用汞分析儀法檢測，研究中得到的檢出限為0．13μg /kg，定量限為0．42μg /kg。郭春梅等人也研究出了如何利用DMA-80 全自動測汞儀對化妝品中的汞含量進(jìn)行檢測的方法，并且檢出限低到了0．1ng。而梁健宇等人進(jìn)一步優(yōu)化了測汞儀直接測定汞含量的條件，將檢出限降到了0．01ng。

X R F 分析技術(shù)的使用也很有特點(diǎn)，主要確保樣品的厚度達(dá)到一定程度，那么就不需要再進(jìn)行稱重、溶解等前處理過程，無論是對固態(tài)還是液態(tài)，又或者是半固態(tài)的樣品都能直接進(jìn)行檢測，并且快速得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。朱俐等人通過研究已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)在3 分鐘內(nèi)借助X R F 完成乳液、霜等化妝品中包括鉛、汞等在內(nèi)的15種重金屬進(jìn)行快速檢測，并且得到的檢測數(shù)據(jù)與ICP-OES 差異不大。李野等人針對膏狀化妝品中的汞借助X R F 分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)了100 秒檢測，檢出限保持在5mg /kg。

化妝品的快速發(fā)展是建立在人們對化妝品在美白、淡斑、防曬等功能的期許基礎(chǔ)上的，在這個過程中世界各國都在逐步嚴(yán)格化妝品的監(jiān)管，但是化妝品中依然可能存在重金屬，需要建立快速、簡單地檢測方法。雖然已經(jīng)發(fā)現(xiàn)很多不僅能夠同時針對多重金屬離子進(jìn)行檢測，不需要開展樣品預(yù)處理，并且檢測限比化妝品的標(biāo)準(zhǔn)低的檢測方法，但是要意識到，化妝品成分非常復(fù)雜，可以劃分為非常多的類別，如何有效針對化妝品進(jìn)行重金屬檢測還需要不斷進(jìn)行分析研究，大膽創(chuàng)新，在安全有效的前提下進(jìn)行產(chǎn)品生產(chǎn)。