廖淑芳

摘 要：為了建立一種適合測定水環(huán)境中痕量鋁的分析方法，采用石墨爐原子吸收法，加入基體改進劑，測定水環(huán)境中的痕量鋁，檢出限為2.57 μg/L，加標(biāo)回收率為95%～110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4%以內(nèi)，具有良好的精密度和回收率，可供相關(guān)工作參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：痕量鋁；石墨爐原子吸收法；基體改進劑；加標(biāo)回收率

中圖分類號：O657.31 文獻標(biāo)識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.22.080

鋁是一種輕金屬，其具有多種優(yōu)良的性能，被廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域。但是，鋁與人們的身體健康息息相關(guān)。近年來，隨著老年人癡呆癥發(fā)病率的提高，人們越來越重視水環(huán)境中鋁的檢測。水環(huán)境中鋁的測定常采用可見光和熒光分光光度法，但是，該方法受水的濁度、色度等因素干擾，測定重復(fù)性差。而火焰原子吸收法靈敏度低，預(yù)處理較為煩瑣?；诖耍P者初步研究了使用石墨爐原子吸收法測定水環(huán)境中的鋁的相關(guān)情況。

1 試驗部分

1.1 方法原理

水樣品經(jīng)過處理后，注入石墨爐原子化器，將石墨管加熱高溫，使鋁原子化。鋁的基態(tài)原子吸收來自鋁空心陰極燈發(fā)射的共振線，其吸收強度在一定范圍內(nèi)與鋁濃度成正比。

1.2 儀器與試劑

儀器：ICE3500型原子吸收分光光度計（美國Thermo Fisher公司），超純水制備儀（美國Millipore公司），高純氬氣，純度不低于99.99%.

試劑：硝酸（優(yōu)級純，ρ=1.423 g/mL），質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（購自國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品中心），質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的硝酸鎂（購自國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品中心）。

1.3 儀器條件

波長為309.3 nm，通帶為0.5 nm，燈電流為80%，背景校正為塞曼，基體改進劑是質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的硝酸鎂，進樣體積為10 μL，基體改進劑體積為2.0 μL。石墨爐測定鋁儀器參數(shù)如表1所示。1.4 樣品采集與保存

在聚乙烯瓶內(nèi)采集樣品，并盡快分析。如果需要保存，應(yīng)加硝

酸酸化至pH<2，并放入冰箱（2～5 ℃）冷藏保存，可保存1個月。

1.5 樣品預(yù)處理

采集的水樣直接進樣測定。

1.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液在質(zhì)量分數(shù)為1%的硝酸介質(zhì)中逐級稀釋，配制質(zhì)量濃度為100 μg/L的鋁主標(biāo)準(zhǔn)溶液，由儀器自動取樣稀釋配制質(zhì)量濃度為0.00 μg/L、10.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照上述儀器條件上機測定，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)測定波長為309.3 nm時，標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

1.7 樣品的測定

按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件直接進樣測定。

1.8 空白試驗

用高純水機制備的高純水代替試樣進行空白試驗測定。

1.9 結(jié)果計算

樣品中鋁的質(zhì)量濃度按式（1）計算，即：

1.10 方法檢出限

根據(jù)HJ 168—2010《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》，當(dāng)空白試驗中未檢測出目標(biāo)物質(zhì)時，應(yīng)對質(zhì)量濃度值為估

計方法檢出限值2～5倍的樣品進行n（n≥7）次平行測定。將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液加到空白中配制成質(zhì)量濃度為10 μg/L的水樣，按照樣品分析的步驟連續(xù)分析7次，計算方法檢出限，具體結(jié)果如表2所示。計算出鋁的檢出限為2.57 μg/L。

檢出限的計算方法為： 2 結(jié)果與分析

2.1 精密度測定

對質(zhì)量濃度為10.0 μg/L、50.0 μg/L、70.0 μg/L的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進行6次測定，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體精密度測定結(jié)果如表3所示。

2.2 準(zhǔn)確度測定

對某質(zhì)控樣品205008進行分析測試，同時，對某飲用水進行測定，并加標(biāo)進行加標(biāo)回收率測定，測定結(jié)果如表4、表5所示。

對明碼質(zhì)控樣205008進行6次測定，結(jié)果均在保證值以內(nèi)。對某飲用水進行6次加標(biāo)回收率測定，加標(biāo)回收率在95%～110%，滿足試驗要求。

3 結(jié)論

綜上所述，水環(huán)境中的鋁對人體健康有十分重要的影響，因此，采用合適的方法測定水環(huán)境中的鋁十分必要。而采用石墨爐原子吸收法測定水環(huán)境中的鋁，具有靈敏度高、快捷、精密度和準(zhǔn)確度較好等優(yōu)點。本文將硝酸鎂作為基體改進劑測定水環(huán)境中的鋁，檢出限為2.57 μg/L，加標(biāo)回收率為95%～110%。這種方法可在測定水環(huán)境中的鋁等相關(guān)領(lǐng)域被推廣應(yīng)用。

參考文獻

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[2]宋新兵，錢秋良.水中鋁的石墨爐原子吸收測定法[J].職業(yè)與健康，2015（15）.

〔編輯：白潔〕