譚立新，陸冠華，梁泰然,陳妙清

1.廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州510650；2. 廣東省工業(yè)技術(shù)成果轉(zhuǎn)化推廣中心，廣東 廣州 510650；3. 廣東省焊接技術(shù)研究所(廣東省中烏研究院)，廣東 廣州 510650

國家標準《金屬粉末有效密度的測定液體浸透法》述評

譚立新1，陸冠華1，梁泰然2,陳妙清3

1.廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州510650；2. 廣東省工業(yè)技術(shù)成果轉(zhuǎn)化推廣中心，廣東 廣州 510650；3. 廣東省焊接技術(shù)研究所(廣東省中烏研究院)，廣東 廣州 510650

對國標GB/T 5161-2014《金屬粉末 有效密度的測定 液體浸透法》的修訂過程、主要修訂內(nèi)容及其依據(jù)進行了介紹.同時，對該標準的推廣應(yīng)用進行了概述.

國家標準；有效密度；液體浸透法

在粉末冶金行業(yè)中，金屬粉末的有效密度是產(chǎn)品的一個重要物理性能參數(shù)，直接影響粉末冶金產(chǎn)品的強度、硬度和密度等物理性能，有效密度的準確測定極其主要.近年來，國內(nèi)粉末冶金行業(yè)中金屬粉末的生產(chǎn)及其用量呈快速上升的趨勢，GB/T5161-1985《金屬粉末 有效密度的測定 液體浸透法》作為基礎(chǔ)的分析檢測標準，已有20多年沒有修訂.為滿足國內(nèi)粉末冶金行業(yè)、分析測試行業(yè)、國內(nèi)外貿(mào)易及法律仲裁等對相關(guān)技術(shù)規(guī)范的需求，有必要對該標準進行修訂，使其更先進、合理、適用，以促進行業(yè)的健康發(fā)展.

1 新標準的修訂過程

根據(jù)全國有色金屬標準化技術(shù)委員會《關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2011年第一批有色金屬國家標準制(修)定項目計劃的通知》(有色標委[2011]28號)文和國家標準化管理委員會《關(guān)于下達2011年第一批國家標準制修訂計劃的通知》(國標委綜合[2011]57號)文的要求，由廣州有色金屬研究院負責GB/T 5161-1985《金屬粉末 有效密度的測定 液體浸透法》國家標準的修訂，廈門金鷺特種合金有限公司、鋼鐵研究總院、西安健科新技術(shù)開發(fā)有限公司共同參與該標準的修訂工作.起草單位在經(jīng)過資料查詢和市場調(diào)研后，多次召開全國有色金屬標準工作會議對新標準草稿進行討論及修改，于2013年初完成該標準的審定.2014年6月9日中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局及中國國家標準化管理委員會正式發(fā)布該標準，2014年12月1日實施.

2 新標準的編制原則

在對GB/T 5161-1985《金屬粉末 有效密度的測定 液體浸透法》修訂和編制的過程中，嚴格遵循以下原則：(1)通過調(diào)研了解目前粉末冶金企業(yè)和檢測單位對金屬粉末有效密度檢測標準的需求，在參照相關(guān)粉末的ISO國際標準的基礎(chǔ)上對原標準進行修訂和整理，使其既有利于與國際先進水平接軌，又更適合國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)和檢測機構(gòu)測試的需要，以使標準更具先進性和適用性.(2)按照GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定進行編寫，文本格式和結(jié)構(gòu)符合標準規(guī)范的要求.(3)新標準的制定過程及涉及內(nèi)容完全符合國家法律、法規(guī)，與強制性國家標準無沖突.

3 新標準的主要變化及其主要依據(jù)

3.1 增加了“前言”和“范圍”

原標準沒有“前言”部分，也未將標準的適用范圍作為正式條款，只是做了文字性的描述.按照GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則，在原標準的基礎(chǔ)上增加了“前言”和條款“1范圍”.“前言”中對本標準歸口的標準化技術(shù)委員會、本標準起草單位、本標準主要起草人、本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況等進行了闡述；在“范圍”中規(guī)定了本方法適用的測試范圍，這樣新標準文本更加規(guī)范.

3.2 規(guī)范了術(shù)語和定義

刪除原標準中的“符號和術(shù)語”，修改為條款“3術(shù)語和定義”.參照相關(guān)ISO標準的英文術(shù)語及注釋，將原標準中粉末有效密度的英文名“effective density of powders，effective particle density”前面的一個英文名刪除，僅保留“effective particle density”，并增加注解“注：當顆粒存在閉孔隙時，閉孔隙被當作單個顆粒體積的一部分.”這樣可以更好的詮釋粉末的有效體積概念.

參照相關(guān)ISO標準，比重瓶法的英文名稱由原來的“pyknometer method”更改為“pyknometry”[1].這樣修改后的兩個英文術(shù)語與同類型粉末的國際標準中的術(shù)語相同，便于新標準與國際標準接軌.

3.3 刪除原標準中的吊斗法

在測量溫度低于30 ℃時，比重瓶法測試結(jié)果的精度優(yōu)于吊斗法，而實驗室測試環(huán)境溫度一般都能控制在30 ℃以下.通過調(diào)研發(fā)現(xiàn)，目前國內(nèi)企業(yè)和分析測試機構(gòu)幾乎都不再使用吊斗法來測定金屬粉末的有效密度.鑒于其他類型粉末的國內(nèi)外標準的測試方法，如陶瓷粉末[1]和氧化鋁粉[2]這兩種粉末有效密度的測定，其ISO 標準均只選用比重瓶法，所以在修訂該標準時，編制小組刪除了吊斗法及其相關(guān)內(nèi)容，僅保留比重瓶法這一種測試方法.這使新標準更符合目前國內(nèi)企業(yè)及檢測機構(gòu)的實際應(yīng)用需要,標準的可操作性更強.

3.4 修改比重瓶容積

原標準規(guī)定比重瓶容積為10～30 mL，參照相關(guān)ISO標準將比重瓶的容積定為25 mL或50 mL兩種，這樣可減少因比重瓶容積不同帶來的誤差.

3.5 修改天平稱量精確度

原標準對分析天平的稱量精確度規(guī)定為0.001g，參照相關(guān)國際標準，新標準將天平的稱量精確度規(guī)定為0.0001g，稱量精確度的提高必然會使測量結(jié)果更精準.

3.6 對真空度測量儀器及測試過程中真空度的要求

原標準未規(guī)定真空度測量儀的測量范圍，在參照相關(guān)國際標準及與會專家的建議后，新標準將真空度測量儀的測量范圍規(guī)定為0～26.66 kPa(0～200 mmHg)，這樣可使粉體有效密度測試過程中的真空度得到有效控制.

原標準對測試過程中真空度的要求為“達到了3 mm汞柱或沒有氣泡溢出時停止除氣”，在參照相關(guān)國際標準及專家的建議后，修訂為“當壓力達到13.33 kPa(100 mmHg)以下，比重瓶內(nèi)沒有氣泡溢出時停止除氣”.

3.7 調(diào)整原標準的章節(jié)

原標準的章節(jié)為“1 符號及術(shù)語”、“2 測量原理”、“3 主要測試設(shè)備及器材”、“4試樣測定”、“5 結(jié)果處理”，按照GB/T 1.1-2009的要求，修訂為“1 范圍”、“2方法原理”、“3 術(shù)語和定義”、“4 設(shè)備”、 “5測試準備”、“6步驟”、“7計算”、“8平行測試”和“9 試驗報告”的順序，使新標準更規(guī)范、更合理、更嚴謹.

3.8 增加了“9 試驗報告”

原標準無“試驗報告”這一條款，新標準增加了條款“9 試驗報告”.試驗報告包括檢測單位的名稱、測試日期、試驗預(yù)處理的描述、比重瓶的類型和容量、測定結(jié)果等內(nèi)容.

3.9 修正了附錄B中脫氣蒸餾水的密度值

脫氣蒸餾水的密度值需代入金屬粉末有效密度的計算公式中進行計算，如果該值有誤必然會使得計算結(jié)果產(chǎn)生偏差.GB/T 5161—1985標準中脫氣蒸餾水的密度值引自GB/T 3850—1983《燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測定方法》，GB/T 3850—1983中的脫氣蒸餾水密度值引自ISO 3369標準，ISO 3369標準于2006年更新后，其標準中脫氣蒸餾水的密度值小數(shù)點后第3位數(shù)據(jù)均有變動，修訂后的標準附錄B中脫氣蒸餾水密度值直接引自ISO 3369:2006，使金屬粉末有效密度的計算結(jié)果更加準確.

廣州有色金屬研究院和鋼鐵研究總院分別對不同種類及粒徑的金屬粉末的有效密度測定進行了驗證試驗，結(jié)果表明該分析方法的測量結(jié)果重復性好.

4 標準的推廣應(yīng)用

《GB/T 5161-2014金屬粉末 有效密度的測定 液體浸透法》提供了科學的檢測方法、準確的檢測數(shù)據(jù).在該標準的起草和修訂過程中，有多家粉末生產(chǎn)企業(yè)、科研院所參與修訂和驗證.標準正式發(fā)布后，本標準的起草單位積極在行業(yè)中推廣，已有多家生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、分析檢測中心和粉末冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心應(yīng)用新標準，對產(chǎn)品檢驗及分析測試起到良好的規(guī)范和指導作用.此外，該標準還被有色金屬行業(yè)標準“YS/T 412-2014硬質(zhì)合金球?！弊鳛橐?guī)范性引用文件引用.作為基礎(chǔ)的分析方法標準，該測試技術(shù)已得到廣泛應(yīng)用.

5 結(jié)束語

通過本次修訂，使新標準更規(guī)范，更具科學性、先進性和可操作性，可為企業(yè)產(chǎn)品控制、分析測試機構(gòu)及外貿(mào)、法律仲裁等提供最基本的技術(shù)依據(jù).標準的修訂程序完善，在全國有色金屬標準化技術(shù)委員會主持的標準審定會上，與會專家一致認為該標準的技術(shù)水平達到國際先進水平.新標準的實施，將有利于金屬粉末行業(yè)的健康發(fā)展和技術(shù)進步.

[1] ISO 18753.Fine ceramics (advanced ceramics,advanced technical ceramics)—determination of absolute density of ceramic powders by pyknometer[S].Switzerland: ISO，2004.

[2] 李林海，潘澤琳.GB/T 6609.26-2004 氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 有效密度的測定 比重瓶法[S].北京：中國標準出版社，2004.

Review of the national standard for “metallic powders — determination of effective density—liquid immersion method”

TAN Lixin1，LU Guanhua1，LIANG Tairan2，CHEN Miaoqing3

1.GuangdongInstituteofMaterialsandProcessing，Guangzhou510650，China；2.GuandongTransformationandPromotionCenterforIndustrialTechnologyAchievement，Guangzhou510650，China； 3.GuangdongWeldingInstitute(China-UkrainE.O.PatonInstituteofWelding),Guangzhou510650，China

The “metallic powders—determination of effective density—liquid immersion method”, the revision process, contents and reference were introduced. At the same time, the application of the standard is summarized.

national standard；effective density；liquid immersion method

2017-05-05

譚立新(1966-),女，廣西貴港人，高級工程師，碩士.

1673-9981(2017)02-0059-03

TF122.1

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