金大偉++苑藝?yán)?+杜文倩++宋麗陽(yáng)++趙宇++喻爽

摘 要：中藥作為我國(guó)優(yōu)秀古代文化遺產(chǎn)之一，在治療許多疑難雜癥、養(yǎng)生調(diào)理等方面有很顯著的療效。然而，農(nóng)藥殘留問題近年來成為中藥用藥安全最大問題，與消費(fèi)者用藥健康有著最直接的聯(lián)系。此次試驗(yàn)建立了同時(shí)檢驗(yàn)中藥材中六六六（甲體六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六）和滴滴涕（p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴和p，p`-滴滴涕）共計(jì)八種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，采用氣相色譜法（GC）檢驗(yàn)分析方法，各項(xiàng)檢驗(yàn)指標(biāo)良好，對(duì)農(nóng)藥殘留做出了有效檢驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：中藥材；六六六；滴滴涕；檢測(cè)

中藥材做為我國(guó)特有的治病、保健藥品，現(xiàn)如今已經(jīng)發(fā)展到在全世界廣為流行，并深受喜愛。因此人們對(duì)中藥材的安全性要求也同時(shí)在不斷的提高，其中，農(nóng)藥殘留的問題尤其成為人們熱議且關(guān)注的焦點(diǎn)。大多數(shù)農(nóng)藥殘留時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)人們的使用安全具有一定影響。為保護(hù)人民身體的健康，對(duì)農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn)檢測(cè)顯得尤為重要。由于農(nóng)藥種類繁多（有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類等），其化學(xué)性較為相似，且多數(shù)存在同分異構(gòu)體，因此，對(duì)于化學(xué)分析造成一定的影響，容易發(fā)生保留時(shí)間相同或相近的現(xiàn)象。以下為經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)操作，結(jié)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及農(nóng)業(yè)部相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等，建立兩套相對(duì)較為完好的檢驗(yàn)方法。

1 標(biāo)準(zhǔn)品與試劑

甲體六六六（批號(hào)：GBW（E）060081 來源：中國(guó)計(jì)量院），乙體六六六（批號(hào)：GBW（E）060082 來源：中國(guó)計(jì)量院），丙體六六六（批號(hào)：GBW（E）060083 來源：中國(guó)計(jì)量院），丁體六六六（批號(hào)：GBW（E）060084 來源：中國(guó)計(jì)量院），p，p`-滴滴伊（批號(hào)：GBW（E）060104 來源：中國(guó)計(jì)量院），o，p`-滴滴涕（批號(hào)：GBW（E）060103 來源：中國(guó)計(jì)量院），p，p`-滴滴滴（批號(hào)：GBW（E）060105 來源：中國(guó)計(jì)量院），p，p`-滴滴涕（批號(hào)：GBW（E）060102 來源：中國(guó)計(jì)量院），甲苯（批號(hào)：M219-4 來源：進(jìn)口MERDA），60～90℃石油醚（批號(hào)：UN2130 來源：進(jìn)口MERCK）

2 儀器

Trace 1300氣相色譜儀（Thermo Fisher儀器股份有限公司），ECD檢測(cè)器（Thermo Fisher儀器股份有限公司），TG-1701MS色譜柱（60m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher儀器股份有限公司），TG-5MS色譜柱（30m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher儀器股份有限公司）

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

精密量取甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴、p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯稀釋一定倍數(shù)，作為混合儲(chǔ)備液，可長(zhǎng)期保存，再用60～90℃石油醚稀釋，待測(cè)。

4 實(shí)驗(yàn)方法與實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）實(shí)驗(yàn)方法（一）

色譜柱型號(hào)：TG-1701MS色譜柱，自動(dòng)進(jìn)樣，升溫程序：150℃保持1min，以30℃/min的速度升溫至260℃，保持20min。進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)器溫度270℃，分流比50：1，N2流量40ml/min

（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果（一）

（3）實(shí)驗(yàn)方法（二）：色譜柱型號(hào)：TG-5MS色譜柱，自動(dòng)進(jìn)樣，升溫程序：150℃保持1min，以15℃/min的速度升溫至270℃，保持25min。 進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度300℃，分流比50：1，N2流量40ml/min

（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果（二）

5 討論

在近期藥監(jiān)局發(fā)布的數(shù)據(jù)中顯示，有多批次中藥材出現(xiàn)農(nóng)藥殘留量超標(biāo)，其中甚至包含一些著名中藥生產(chǎn)企業(yè)，這種不良的現(xiàn)象讓人深深擔(dān)憂，因此，做好農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)，對(duì)保障市民用藥安全意義重大而深遠(yuǎn)！

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T5009.19-2008.食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定[S].

[2]中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部.NY/T761-2008.蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定[S].

[3]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T5009.146-2008.植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留量的測(cè)定[S].