徐雙+張海洋

摘 要：養(yǎng)心口服液中主要包含九種藥材成分，分別是五味子、丹參、黃芪、人參、川芎、柏子仁、甘草、山楂以及當(dāng)歸。在原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)校驗(yàn)的基礎(chǔ)上，同時(shí)對(duì)人參、甘草以及黃芪采用薄層鑒別的方法進(jìn)行研究，結(jié)果顯示要比原有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)高出很多，并且更加的便捷，具有較強(qiáng)的專屬性，希望在本文的論述下可以對(duì)今后的工作帶來(lái)一定的幫助。

關(guān)鍵詞：養(yǎng)心口服液；人參；黃芪；甘草；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層層析

養(yǎng)心口服液主要是治療心氣不足的一種藥物，在呼吸急促時(shí)可以使用，并且對(duì)于心悸怔忡以及舌淡脈弱等一些癥狀具有顯著的治療效果，在臨床驗(yàn)證的情況下，可以證實(shí)這種藥品對(duì)于心肌炎的治療具有十分顯著的效果，該藥物是由黑龍江某中藥醫(yī)學(xué)院進(jìn)行研制的，并且由哈爾濱某制藥公司所生產(chǎn)，在進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的過(guò)程中，主要采用了薄層條件，并且按照不同的條件要求對(duì)人參、當(dāng)歸以及川穹進(jìn)行了鑒別，在使用方法方面還存在一定的難度，并且有時(shí)存在不靈敏性，同時(shí)也沒(méi)有對(duì)專屬性進(jìn)行有效的鑒別，因此需要對(duì)原有方法加以進(jìn)一步的改進(jìn)，并且在改進(jìn)的基礎(chǔ)上，可以在同一硅膠板上將人參、黃芪以及甘草得到鑒定，具有十分理想的效果，所以希望在本文的基礎(chǔ)上可以得到進(jìn)一步的推廣。

1 試劑藥品

本次試劑藥品主要由四個(gè)部分組成，一個(gè)是硅膠G薄板，由某化工廠生產(chǎn)，本試驗(yàn)中應(yīng)用的所有試劑均為分析純，三是在試驗(yàn)中所需要的養(yǎng)心口服液，由某制藥公司提供，均為統(tǒng)一批號(hào)下的產(chǎn)品，最后選擇了對(duì)照品人參皂甙Rg1、黃芪甲甙及甘草對(duì)照藥材，上述對(duì)照藥材的提供者為中國(guó)藥品生物制品鑒定所。

2 質(zhì)量控制方法的研究

2.1 定性鑒別

首先需要進(jìn)行定性鑒別，在對(duì)人參進(jìn)行定性鑒別的過(guò)程中，先是取樣品以及缺少人參的陰性對(duì)照液5ml，將其放入過(guò)氧化鋁柱以及70%濃度的乙醇中進(jìn)行洗脫，在洗脫完成后將其放在水浴中進(jìn)行蒸干處理，取適量的正丁醇，在水飽和的前提下將其進(jìn)一步的溶解，并且轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，提取2ml的甲醇準(zhǔn)備后續(xù)使用，并且取適量的人參藥材，將其放在70%的乙醇中進(jìn)行回流，經(jīng)過(guò)1h后取出，經(jīng)過(guò)過(guò)濾以后，再將濾液按照上述方法進(jìn)行回收，取適量的人參皂貳Rg1對(duì)照液，放在同一個(gè)硅膠G板上，將氯仿、甲醇以及水按照一定的比例展開13cm，將其晾干以后噴灑適量的磷鉑酸甲醇液，用電吹風(fēng)吹干后直到顯色，將其放在日光下進(jìn)行檢視，將供試品色譜和對(duì)照品色譜進(jìn)行對(duì)應(yīng)，其中有藍(lán)色斑點(diǎn)的顯示。

五味子的薄層鑒別：取樣品5ml與氯仿10ml水浴回流提取30min，取氯仿層揮干，再用氯仿2ml溶解備用，另取五味子藥材及處方量陰性空白藥材以氯仿回流提取1h，過(guò)濾，濾液揮干，再以氯仿溶解點(diǎn)于同一硅膠G板上，以石油醚一甲酸甲醋一甲醇（15：5：1）展開10cm，取出晾干，用10%的磷鉬酸甲醇液顯色，電吹風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視，供試品與對(duì)照品有相對(duì)應(yīng)的藍(lán)色特征斑點(diǎn)。

麥冬的薄層鑒別：取5ml樣品液加人0.5ml鹽酸、10ml水共煮沸5min，放冷，氯仿20ml萃取，取氯仿層濃縮至2ml備用，取麥冬藥材及處方量的陰性對(duì)照品水提10min，濾液重復(fù)上面操作，各試液點(diǎn)于同一硅膠G板上，以氯仿-丙酮（4：1）展開10cm，取出晾干，噴以10%的硫酸乙醇液，105℃烘至顯色清晰，日光下檢視，供試品與對(duì)照品有相對(duì)應(yīng)的墨綠色斑點(diǎn)。

2.2 含量測(cè)定

首先對(duì)供試液進(jìn)行制備，先取適量的樣品0.5ml，將其進(jìn)行洗脫以及收集，在水浴中蒸干以后，使用水飽和的正丁醇進(jìn)行溶解，再將其轉(zhuǎn)至分離漏斗中，使用正丁醇分別清洗兩次，一次使用氫氧化鈉溶液進(jìn)行清洗，一次是用正丁醇飽和鹽酸液進(jìn)行清洗，再分別萃取兩次，采用水飽和的正丁醇，在將其合并以后，在水浴中蒸干，使用甲醇進(jìn)行定容，將其置于10ml的量瓶中準(zhǔn)備后續(xù)的使用。

緊接著要對(duì)陰性對(duì)照液進(jìn)行制備，先取適量的藥材，將其按照樣品的制作工藝進(jìn)行制作，制成缺少人參的陰性對(duì)照液，將其放入0.5ml的氧化鋁柱中進(jìn)行過(guò)濾，按照樣品的制備過(guò)程進(jìn)行制備，最終獲得陰性對(duì)照液。

標(biāo)準(zhǔn)液的制備：取適量的人參皂貳Rg1對(duì)照品，加甲醇制成48μg/ml的溶液作對(duì)照品溶液。

測(cè)定波長(zhǎng)組的選擇：取一定量的人參皂貳Rg1對(duì)照品溶液、供試品及自配處方量陰性空白對(duì)照液顯色，在400-600nm范圍內(nèi)掃描，對(duì)照品與供試品在540nm處有最大吸收，故以540nm為測(cè)定波長(zhǎng)，另取不同量的三份陰性對(duì)照液，以0.5nm間隔的波段找出相應(yīng)的等吸收點(diǎn)為495nm.即為參比波長(zhǎng)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密稱取12mg人參皂貳Rg1、于250ml容量瓶中，甲醇定容，搖勻，即得48拌g/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。分別吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.4ml標(biāo)準(zhǔn)品液于5ml量瓶中.水浴蒸干，加入2%的香草醛一硫酸液（70%）至刻度，搖勻，60℃水浴中加熱15min后取出立即置冰浴中冷卻，以0管為空白對(duì)照，在540，495nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，求出△A值，結(jié)果表明，△A與C符合朗伯一比爾定律，回歸方程為：C=61.26417△A-0.44024，r=0.9999。

穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：取一定量的樣品液，按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下操作顯色依法測(cè)定，每隔5min測(cè)1次，結(jié)果表明吸收度在30min內(nèi)穩(wěn)定。

回收率實(shí)驗(yàn)：取一定量的人參皂苷Rg1，對(duì)照液，準(zhǔn)確加入已知濃度的樣品液中，按樣品液制備項(xiàng)下操作，依法測(cè)定計(jì)算回收率，結(jié)果得平均回收率為100.5%，RSD=1.03%。

樣品含量測(cè)定：取樣品0.5ml過(guò)中性氧化鋁柱，以下同樣品液制作項(xiàng)下操作，得10ml樣品液，取樣品液1ml，按標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下顯色依法測(cè)定，結(jié)果見表1。

3 討論

在原有基礎(chǔ)上的改進(jìn)，可以促進(jìn)養(yǎng)心口服液質(zhì)量的進(jìn)一步提高，不僅如此，還具有操作便捷以及較高的分辨率等特點(diǎn)。在原有的標(biāo)準(zhǔn)中，主要是采用了乙醚以及正丁醇對(duì)人參進(jìn)行提取，同時(shí)在大孔樹脂進(jìn)行交換的基礎(chǔ)上，存在較長(zhǎng)的檢驗(yàn)周期，相對(duì)應(yīng)的成本也比較高，但是卻不能獲得令人滿意的分辨率，與此同時(shí)，通過(guò)新方法的嘗試，不但可以對(duì)人參進(jìn)行簡(jiǎn)要的鑒別，同時(shí)還能夠鑒定出其中的另外一種成分，即黃芪，主要呈現(xiàn)出紫色的斑點(diǎn)狀。在其中增加氨試液，可以將組分中因?yàn)榉恿u基對(duì)人參以及黃芪所產(chǎn)生的影響進(jìn)行消除，并且可以使用氨試液用來(lái)對(duì)甘草進(jìn)行鑒別。甘草甙主要的屬性是二氫黃酮，受到堿性的影響，就會(huì)出現(xiàn)開環(huán)以及酸化的現(xiàn)象，并且還會(huì)進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為二氫黃酮，將其使用正丁醇進(jìn)行提取，并且使用薄層將顯色展開以后可以發(fā)現(xiàn)，其中呈現(xiàn)出黃色的斑點(diǎn)。在經(jīng)過(guò)空白試驗(yàn)以后，還可以發(fā)現(xiàn)并不會(huì)對(duì)人參、黃芪還有當(dāng)歸的檢驗(yàn)存在較大的影響。

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