倪云霞 張麗娟 徐本堂 孫可虹(蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司， 江蘇 蘇州 215000)

關(guān)于工作場(chǎng)所空氣中四氫呋喃測(cè)定方法的確認(rèn)
——溶劑解析 氣相色譜法

倪云霞 張麗娟 徐本堂 孫可虹(蘇州市百信環(huán)境檢測(cè)工程技術(shù)有限公司， 江蘇 蘇州 215000)

按標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.75-2004 對(duì)工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，對(duì)四氫呋喃的溶劑解吸-氣相色譜法對(duì)本實(shí)驗(yàn)室四氫呋喃含量檢測(cè)方法的可行性進(jìn)行確認(rèn)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行報(bào)告說(shuō)明。

方法確認(rèn);標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn);檢出限;準(zhǔn)確度;精密度

按照標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.75-2004 中的方法對(duì)四氫呋喃檢測(cè)進(jìn)行的方法驗(yàn)證試驗(yàn)。

0 引言

四氫呋喃具有刺激和麻醉作用，吸入后引起上呼吸道刺激、惡心、頭暈、頭痛和中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制；能引起肝、腎損害；液體或高濃度蒸氣對(duì)眼有刺激性[1]四氫呋喃發(fā)展?jié)摿薮?，由于其低毒、低沸點(diǎn)、流動(dòng)性好和優(yōu)良的溶解性等特點(diǎn)，四氫呋喃享有“萬(wàn)能溶劑”的美稱(chēng)[2]?？捎米髦扑幧a(chǎn)中溶劑，也可合成咳必清、利復(fù)霉素、黃體酮等藥物的原料等。因此，四氫呋喃含量的測(cè)定在當(dāng)今社會(huì)已不容忽視。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

空氣中的四氫呋喃用401有機(jī)擔(dān)體管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量[3]。

1.2 儀器條件

儀器：GC2010島津氣相色譜儀 檢測(cè)器：氫焰離子化檢測(cè)器

色譜柱：RTX-1毛細(xì)管柱 型號(hào)：30m×1.0mm×0.32μm

進(jìn)樣器：250℃ 檢測(cè)器：280℃

柱溫：60℃ 柱流量：2.30ml/min

進(jìn)樣量：1ul 分流比：39：1

解吸溶劑：二硫化碳 級(jí)別：色譜純

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

按下表所列濃度配制四氫呋喃的標(biāo)準(zhǔn)溶液(單位：ug/ml)，如表1。

表1

進(jìn)樣后，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為：

y=225.04x+5.95

r＞0.9999(見(jiàn)圖1)。

1.4 方法檢出限試驗(yàn)

對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)量11次，貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，方法檢出限按照下式計(jì)算：DL=3×SD，11次測(cè)量結(jié)果如表2。

圖1 四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

表2

該方法的最低檢出限為：

DL=3×SD=3×0.252=0.756ug/ml。

GBZ/T 160.75-2004標(biāo)準(zhǔn)中四氫呋喃的方法檢出限為5.1ug/ml，通過(guò)試驗(yàn)得出檢出限0.252ug/ml＜5.1ug/ml，滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.5 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

采用加標(biāo)回收的方法，驗(yàn)證本方法的檢出限。對(duì)已知濃度SR=

8.96 ug/ml的樣品進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)濃度為SA=22.2ug/ml的四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)溶液，摻入樣品的測(cè)定值為SSR=31.0ug/ml。則回收率的計(jì)算：

回收率R%=SSR-SR/SA×100

則有：回收率R%=(31.0-8.96)/22.2×100=99.3%

儀器法檢測(cè)加標(biāo)回收率的測(cè)定范圍一般在90%～110%范圍內(nèi)有效，通過(guò)試驗(yàn)得出回收率為99.3%，滿(mǎn)足要求。

1.6 方法精密度試驗(yàn)

使用標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)6次，得到結(jié)果如表3

表3

(文章題目：關(guān)于工作場(chǎng)所空氣中四氫呋喃測(cè)定方法的確認(rèn))

GBZ/T 160.75-2004標(biāo)準(zhǔn)中四氫呋喃的方法精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求未作詳細(xì)說(shuō)明，通過(guò)試驗(yàn)得出精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.343%，精密度好，滿(mǎn)足要求。

2 結(jié)語(yǔ)

按照標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 160.75-2004 中的方法對(duì)四氫呋喃檢測(cè)進(jìn)行的方法驗(yàn)證試驗(yàn)，其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，說(shuō)明該方法適用于工作場(chǎng)所四氫呋喃的測(cè)定。

[1]四氫呋喃物質(zhì)安全數(shù)據(jù)表[S].

[2]用活性炭負(fù)載酸性催化劑合成四氫呋喃[J].化學(xué)世界,2006,6.

[3] GBZ/T 160.75-2004 工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定 雜環(huán)化合物[S].