余秀娟 樊繼鵬 魏曉培 劉旋旋

(1.蘇州市出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術(shù)中心， 江蘇 蘇州 215104；2.蘇州華博日化品檢測服務(wù)有限公司， 江蘇 蘇州 215104)

水中溶解性總固體的不同測定方法研究

余秀娟1,2樊繼鵬1,2魏曉培1,2劉旋旋1,2

(1.蘇州市出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術(shù)中心， 江蘇 蘇州 215104；2.蘇州華博日化品檢測服務(wù)有限公司， 江蘇 蘇州 215104)

本文建立了電導(dǎo)率法測定樣品中溶解性總固體含量的方法。該方法快速、高效、準確，能夠?qū)崿F(xiàn)不同水質(zhì)樣品中溶解性總固體的檢測，尤其是涉水產(chǎn)品浸泡液中溶解性總固體的測定，可以滿足實驗室水樣中溶解性總固體批量檢測的需求，實用性較強。

電導(dǎo)率；水；溶解性總固體

溶解性總固體是水樣經(jīng)常測定的指標(biāo)之一，指水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機物及能通過濾器的不溶性微粒等。測定溶解性總固體的方法有水浴鍋蒸干稱量法[1-3]、烘箱直接烘干法[4]、電導(dǎo)率法等[5-9]。常用的標(biāo)準方法是稱量法，操作步驟繁瑣、耗時，且一次性檢測樣品的數(shù)量受到水浴鍋孔數(shù)的制約。研究發(fā)現(xiàn)同一水樣的電導(dǎo)率和溶解性總固體含量在理論上存在一定的相關(guān)性，因為二者都主要反映的是水中離子的總量[10-11]。通過測定水樣及標(biāo)準系列的電導(dǎo)率，繪制標(biāo)準系列電導(dǎo)率值和溶解性總固體含量的曲線，從而對水樣中溶解性總固體進行定量。該法簡便、快捷，很大程度上縮短了檢測時間，提高了工作效率。盡管已有一些電導(dǎo)率法測定水中溶解性總固體的報道，但多數(shù)是通過TDS模式直接讀數(shù)獲得的結(jié)果，未進行多點校正[12-14]，且目前電導(dǎo)率法測定溶解性總固體并非標(biāo)準方法，因此該方法并未得到廣泛的推廣和應(yīng)用，其在檢驗檢疫行業(yè)中的應(yīng)用鮮見報道。

作者為進一步對電導(dǎo)率法進行系統(tǒng)驗證，通過對水的電導(dǎo)率進行測定，建立了以電導(dǎo)率測定值對水樣中溶解性總固體含量進行定量的方法，且采用該方法測定自來水、天然泉水、生產(chǎn)用水、涉水產(chǎn)品浸泡液等樣品中溶解性總固體，結(jié)果均符合標(biāo)準要求。該方法能夠滿足實驗室大批量檢測水中溶解性總固體的需求，進一步為其成為國家標(biāo)準方法奠定基礎(chǔ)。

1 材料和試劑

1.1 主要儀器和設(shè)備

SevenMulti型pH/電導(dǎo)率/離子綜合測試儀(瑞士梅特勒-托利多中國有限公司)、HSS型電熱恒溫水浴鍋( 上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)、Milli-Q 超純水機(Merck Millipore 中國有限公司)、ME204分析天平(瑞士梅特勒-托利多中國有限公司)。

1.2 主要試劑

溶解性總固體標(biāo)準溶液(證書編號為GBW(E)080970，標(biāo)準值為21.4×(1±1%)g/L，中國計量科學(xué)研究院)、電導(dǎo)率標(biāo)準溶液(貨號為METTLER-51350092，標(biāo)準值為1413×(1±2%)μs/cm，25℃，梅特勒-托利多)。

2 分析方法

2.1 稱量法

將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±3℃烘箱內(nèi)30 min。取出，放進干燥器內(nèi)冷卻30 min。在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量(兩次稱量相差不超過0.0 004 g)。取經(jīng)0.45 μm濾膜過濾的水樣100.0 mL于蒸發(fā)皿中(當(dāng)水樣中溶解性總固體過少時可適當(dāng)增加水樣體積)。將蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干(水浴液面不要接觸皿底)。將蒸發(fā)皿移入105±3℃烘箱內(nèi)烘烤30 min，再置于干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量，直至恒重。

2.2 電導(dǎo)率法

接通綜合測試儀的電源，開機穩(wěn)定0.5 h，選擇電導(dǎo)率模式，用電導(dǎo)率校準溶液校準電導(dǎo)率測試儀。將電極插入標(biāo)準系列和水樣中(以電極頭部完全浸泡在水樣中為準，期間控制樣品溫度25±0.1℃)，進行電導(dǎo)率的測定，根據(jù)樣品的電導(dǎo)率值在曲線上查出其對應(yīng)的溶解性總固體的含量。同時，記錄TDS模式下溶解性總固體的讀數(shù)值。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準系列測定結(jié)果

配制濃度分別為0、10、50、100、200、500、1000 mg/L的標(biāo)準系列，采用兩種不同方法進行測定，測定結(jié)果如表1所示。以電導(dǎo)率為橫坐標(biāo)，溶解性總固體濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線，線性方程為y=0.543x-0.588，相關(guān)系數(shù)為1。

表1 標(biāo)準系列測定結(jié)果

3.2 準確度和精密度實驗

在已知濃度樣品中加入低、中、高五種濃度的標(biāo)準溶液，采用不同方法進行測定，每種濃度測定六次，結(jié)果如表2所示。結(jié)果表明，不同回收率在87%～115%之間，相對標(biāo)準偏差均低于10%。稱量法測定結(jié)果較高，TDS模式直讀的結(jié)果偏低，通過測定電導(dǎo)率值進行多點曲線校正的結(jié)果接近標(biāo)準值，準確度和精密度良好，優(yōu)于TDS模式直讀的結(jié)果。說明通過測定樣品中電導(dǎo)率值來測定溶解性總固體含量是比較可靠的。作者采用稱量法和電導(dǎo)率法進行了驗證樣品的比對測試，結(jié)果滿意。

表2 準確度和精密度實驗結(jié)果

3.3 實際樣品測定結(jié)果

本文采用稱量法和電導(dǎo)率法分別測定了10批自來水、10批天然泉水、10批生產(chǎn)用水、10批涉水產(chǎn)品浸泡液等樣品中溶解性總固體含量，每批樣品測定2組平行樣，平均結(jié)果如表3所示。自來水、生產(chǎn)用水、天然泉水的測定結(jié)果和準確度及精密度的實驗結(jié)果較一致，通過測定樣品電導(dǎo)率進行曲線校正的溶解性總固體的含量高于TDS模式直讀的含量，低于稱量法測得的含量。這可能是由于樣品中各類離子的導(dǎo)電性不同，造成其導(dǎo)電系數(shù)產(chǎn)生差異[14]。浸泡液的測定結(jié)果顯示，不同方法的測定結(jié)果差別不大，這可能是由于涉水產(chǎn)品測定的樣品浸泡液和空白浸泡液的差值。

表3 不同水樣中溶解性總固體測定結(jié)果 單位：mg/L

4 結(jié)論

應(yīng)用pH/電導(dǎo)率/離子綜合測試儀，采樣電導(dǎo)率的測定結(jié)果與標(biāo)準系列進行計算得到樣品中溶解性總固體的含量。該方法高效、準確、重現(xiàn)性好，線性范圍廣，且不受場地限制，不需任何前處理，避免了國家標(biāo)準中稱量法的繁雜過程。能夠?qū)崿F(xiàn)不同水質(zhì)樣品中溶解性總固體的檢測，尤其是涉水產(chǎn)品浸泡液中溶解性總固體的測定，可以滿足實驗室水樣中溶解性總固體批量檢測的需求，提高檢測效率，實用性較強。

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A study on different determination methods of Total Dissolved Solids (TDS) in Water

Yu Xiujuan1,2，F(xiàn)an Jipeng1,2，Wei Xiaopei1,2，Liu Xuanxuan1,2

(1.Suzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Suzhou 215104；2. Suzhou Huabo Daily Chemicals Testing &Service Co., Ltd, Suzhou 215104, China)

The conductivity method for determination of total dissolved solids in water was established in this study. This method is rapid, efficient, accurate and appropriate for TDS detection in different water samples, in particular to water samples for the heath security products involving the tap water and can meet the needs of the batch determination of TDS for laboratory. This method is highly practical and has a good potential to be the national standard method.

conductivity; water; total dissolved solids

2016-11-09; 2016-12-07修回

余秀娟，女，1986年生，碩士，研究方向：環(huán)境監(jiān)測與評價。E-mail：yuxiujuan666@163.com

X830.2

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