秦中華++史鑾章

摘 要：農(nóng)田灌溉水源中重金屬砷的含量，直接影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量，從而影響人們的身體健康。其含量的測(cè)定，直接判定農(nóng)田灌溉水源的質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)農(nóng)田灌溉水源中砷含量的測(cè)定，研究其可行的操作規(guī)程，為以后檢測(cè)工作提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：農(nóng)田灌溉水源；重金屬砷的含量；原子熒光法

中圖分類號(hào)：S275 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170133073

元素砷在自然環(huán)境中極少，因其不溶于水，故無(wú)毒，但極易氧化為劇毒的三氧化二砷。砷的化合物在自然環(huán)境中廣泛存在。農(nóng)田灌溉水源的污染狀況，直接影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全。農(nóng)用水源的污染主要有：生產(chǎn)生活用污水的排放、含砷農(nóng)藥的使用等。為了摸索一整套農(nóng)田灌溉用水源中砷含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，特進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)，供以后規(guī)范化操作提供模塊。

1 安全

所有的有機(jī)、無(wú)機(jī)溶劑都必須以潛在的有害物對(duì)待，使用時(shí)必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

2 使用范圍

本方法用于農(nóng)田灌溉水源中砷的檢測(cè)方法的定量和確證。

3 原理

水源試樣取回，加入硫脲+抗壞血酸使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測(cè)液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4 材料

4.1 化學(xué)試劑

包括：水（實(shí)驗(yàn)室制超純水）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、硫脲（分析純）、抗壞血酸（分析純）、硼氫化鉀（分析純）、氫氧化鉀（分析純）。

4.2 溶液

4.2.1 酸化溶液

1：1鹽酸溶液：配制時(shí)特別注意，只能將鹽酸緩慢注入水中，決不能反向配制，以免鹽酸濺出，傷及人員。

4.2.2 預(yù)還原劑溶液

5%（硫脲-抗壞血酸）水溶液：準(zhǔn)確稱取10g硫脲和10g抗壞血酸，分別加少量水溶解，混合后定容200mL。

4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

4.2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院直接購(gòu)得1000ug/mL（GBW080117）。

4.2.3.2 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ug/L）

精確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000ug/mL），用5%（V/V）鹽酸按照10倍體積關(guān)系（最大不超過(guò)100倍）逐級(jí)稀釋至0.1ug/mL，搖勻待用。

4.2.3.3 砷標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

取100mL容量瓶1支及50mL容量瓶5支，依次精確加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1ug/mL），0.00、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL，濃度值分別為0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ug/L，加入鹽酸（優(yōu)級(jí)純）2.5mL（100mL容量瓶加入5.0mL），在加入5%（硫脲-抗壞血酸）10.0mL（100mL容量瓶加入20.0mL），加純凈水分別定容至100mL和50mL（100mL容量瓶定容至100mL），搖勻待用。

4.2.4 控制樣品

在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1ug/mL）1mL、2mL和3mL，使?jié)舛葹?ug/L、16ug/L、24ug/L。

5 設(shè)備

5.1 原子熒光分光光度計(jì)

AFS- 8330 ，北京吉天儀器公司。

5.2 天平

電子天平，精確至0.01g。

5.3 普通實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿

包括100mL刻度容量瓶，移液管、吸量管等。所有玻璃器皿均用1：1硝酸溶液浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用超純水清洗干凈，晾干待用。

6 操作步驟

6.1 取樣

選取具有代表性的水源地取樣。

6.2 移取

用10mL大肚移液管及5mL刻度吸量管準(zhǔn)確吸取12.5mL樣品于25mL比色管中。

6.3 酸化

給樣品和控制樣品所在比色管中加入1：1Hcl5mL。

6.4 預(yù)還原

加入5%（硫脲-抗壞血酸）混合溶液3mL。

6.5 定容

用去離子水定容到25mL，待測(cè)。

6.6 測(cè)定

用原子熒光分光光度計(jì)（AFS-8330）進(jìn)行測(cè)定

7 結(jié)果分析

7.1 定量

7.1.1 農(nóng)田灌溉水源中As的濃度（X）：

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差7.03%，因此精密度符合實(shí)驗(yàn)要求。

7.1.4 檢出限（LOD）

檢出限：根據(jù)IVPAC的推薦，在光譜分析中，檢出限是指能產(chǎn)生一個(gè)確證在試樣中存在被測(cè)組分的分析信號(hào)所需要的該組分的最小含量或最小濃度，但測(cè)定誤差遵從正態(tài)分布的條件下，檢出限指能用該分析方法以給定置信度檢出被測(cè)組分的最小量或最小濃度?？捎勺钚y(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)信號(hào)值與空白噪聲導(dǎo)出：

LOD=（ S：空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差 A：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率）

7.1.5 LOQ

由定義可知LOQ=3×LOD。所以本實(shí)驗(yàn)中LOD=0.465?g/L。

參考文獻(xiàn)

[1]原子熒光應(yīng)用手冊(cè)[R].北京：北京吉天儀器有限公司，2007.

[2]化驗(yàn)員讀本[R].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.