吳澤君,謝佳琦,郭世明,雷德卿

(株洲市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南株洲 412000)

紅薯粉條中非法添加物石蠟指標(biāo)性成分的檢測(cè)方法研究

吳澤君,謝佳琦,郭世明,雷德卿

(株洲市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南株洲 412000)

建立了氣相色譜法(GC)及氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定紅薯粉條中非法添加物石蠟指標(biāo)性成分正二十二烷和正二十八烷的方法。樣品經(jīng)濕法消解,石油醚(30～60 ℃)萃取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,正己烷定容后進(jìn)樣GC及GC-MS分析。GC法正二十二烷回收率為80.7%～82.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.2%～9.9%,檢出限為2.4 mg/kg,定量限為3.8 mg/kg;正二十八烷回收率為83.4%～86.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.8%～9.3%,檢出限為1.8 mg/kg,定量限為3.3 mg/kg,GC-MS法正二十二烷回收率為81.1%～84.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.2%～9.8%,檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.2 mg/kg;正二十八烷回收率為80.0%～86.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.5%～9.2%,檢出限為0.05 mg/kg,定量限為0.07 mg/kg。GC-MS較GC專(zhuān)屬性強(qiáng),靈敏度高,定量準(zhǔn)確,能滿(mǎn)足于紅薯粉條中非法添加的石蠟的檢測(cè)。

石蠟,紅薯粉條,氣相色譜,氣相色譜質(zhì)譜儀

石蠟是從石油、頁(yè)巖油中加工提取出來(lái)的一種烴類(lèi)混合物,其中含有重金屬、苯、甲苯、苯并芘等[1]。石蠟分為食品級(jí)和工業(yè)級(jí)。人過(guò)多服用石蠟會(huì)降低免疫功能,嚴(yán)重危害健康。如果把純度不高的工業(yè)級(jí)石蠟添加到食品中,其所含的多環(huán)芳烴和稠環(huán)芳烴可引發(fā)消化不良、局部疼痛以及肝系統(tǒng)病變等多種疾病,對(duì)人體健康危害更為嚴(yán)重。因此,GB2760-2014規(guī)定石蠟只能在糖果、焙烤食品加工工藝中作為加工助劑脫模劑使用。為了改善紅薯粉條感官性能,增加韌性和光澤,一些不良企業(yè)在加工過(guò)程中肆意非法添加石蠟,甚至工業(yè)石蠟,因此,建立準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)方法勢(shì)在必行。

目前,食品中石蠟的檢測(cè)方法,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有采用氣相色譜法檢測(cè)涂漬油脂或石蠟大米以及氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)蜂蠟中石蠟[2-3],有研究采用傅里葉變換紅外光譜方法測(cè)定火鍋牛油中的石蠟[4],還有報(bào)道使用液相色譜法、薄層色譜法等方法檢測(cè)石蠟[5-11]。因石蠟為烴類(lèi)混合物,不同型號(hào)的石蠟其烴類(lèi)成分組成也不相同,食品級(jí)石蠟國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7189-2010中不同牌號(hào)的石蠟熔點(diǎn)、含油量、稠環(huán)芳烴等質(zhì)量指標(biāo)也不相同[1]。因此,上述方法尚未完全解決食品中非法添加石蠟準(zhǔn)確定量問(wèn)題。石蠟的直鏈烴成分主要為正22烷～31烷,本文選擇正二十二烷、正二十八烷作為石蠟指標(biāo)性成分,從提取方法、色譜條件等方面進(jìn)行考察,采用GC及GC-MS對(duì)紅薯粉條中非法添加的石蠟進(jìn)行了定性定量分析,建立了準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)方法,解決了紅薯粉條中非法添加石蠟的準(zhǔn)確定量問(wèn)題。該技術(shù)的應(yīng)用對(duì)進(jìn)一步加強(qiáng)紅薯粉條的質(zhì)量監(jiān)控,打擊食品非法添加行為具有非常重要的意義。

表1 不同提取方法的影響Table 1 The influence of different extraction method

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

紅薯粉樣 超市及市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi),空白粉樣為自家制;正二十二烷及正二十八烷標(biāo)準(zhǔn)品 純度為99.5%,購(gòu)自Dr.Ehrenstorfer GmbH公司;石油醚(30～60 ℃)及正己烷 均為色譜純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)用水 均為超純水。

GC-2010plus氣相色譜儀(FID檢測(cè)器) 日本島津公司;Agilent 7890A/5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)安捷倫公司;N-1000V-W旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 日本東京理化公司;XW-80A漩渦振蕩器 寧波新芝生物科技有限公司;KQ5200DE超聲波清洗器 昆山市超聲儀器公司;SHY-2A水浴恒溫振蕩器 金壇金城國(guó)勝儀器廠(chǎng);DL-1 2 kW電子萬(wàn)用爐 北京永光明醫(yī)療儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 分別準(zhǔn)確稱(chēng)取正二十二烷和正二十八烷適量置同一容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋成濃度為1 mg/mL,作為對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。準(zhǔn)確吸取適量對(duì)照品儲(chǔ)備溶液,用正己烷稀釋成濃度為0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1 mg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及0.2、1.0、5.0、10、50、200 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別作為GC、GC-MS測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.2 樣品前處理 準(zhǔn)確稱(chēng)取3.0 g試樣于100 mL磨口三角瓶?jī)?nèi),加入20 mL濃硝酸,蓋上蓋子冷消解過(guò)夜,再加入20 mL水,將磨口三角瓶上加一小漏斗,移至可調(diào)式電熱板上消解,直至冒白煙,但不能燒干,消解液呈無(wú)色透明或略帶黃色,放至室溫。用濾紙過(guò)濾消解液,濾紙上的殘?jiān)蒙倭克磸?fù)洗至中性,將濾紙吹干。再將少量無(wú)水硫酸鈉放入濾紙中,用60 mL石油醚(30～60 ℃)分多次洗滌三角瓶和濾紙,收集洗滌液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用1 mL正己烷定容,上機(jī)待測(cè)。

1.2.3 儀器條件

1.2.3.1 氣相色譜條件 色譜柱為HP-5 30 m×320 μm×0.25 μm;升溫條件:初始溫度250 ℃,保持10 min,以10 ℃/min升溫至280 ℃,保持8 min,再以10 ℃/min升溫至290 ℃,保持3 min;以300 ℃后運(yùn)行3 min;進(jìn)樣口溫度:320 ℃;檢測(cè)器溫度:330 ℃;流速1.0 mL/min,分流比為10∶1,進(jìn)樣量1 μL。

1.2.3.2 氣相色譜質(zhì)譜條件 HP-5(MS)30 m×250 μm×0.25 μm;升溫條件:初始溫度220 ℃,保持4 min,以10 ℃/min升溫至300 ℃,保持10 min,以310 ℃后運(yùn)行2 min;流速:1.0 mL/min,分流比為10∶1,進(jìn)樣量1 μL;接口溫度:280 ℃;離子源溫度:230 ℃;四級(jí)桿溫度:150 ℃,掃描模式:SCAN;離子掃描范圍:m/z 50～500;掃描模式:SIM;監(jiān)測(cè)離子:1組43、57、71、85、310*,3.0 min開(kāi)始監(jiān)測(cè),2組43、57、71、85、394*,7.0 min開(kāi)始監(jiān)測(cè),其中帶星號(hào)的為定量離子。

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理過(guò)程優(yōu)化

紅薯粉主要由淀粉構(gòu)成,通過(guò)優(yōu)化提取條件能有效地除去紅薯粉中淀粉及其他雜質(zhì),提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確度。本實(shí)驗(yàn)分別取空白樣品適量,考察了干法消解、濕法消解、樣品不經(jīng)消解超聲提取以及恒溫振搖提取等不同提取條件的影響,同時(shí)各方法又分別進(jìn)行了優(yōu)化:如干法消解考察了灼燒溫度及時(shí)間的影響,濕法消解進(jìn)行了試劑種類(lèi)及其用量的選擇,超聲提取考察了提取功率及時(shí)間,振搖提取考察了不同溫度和時(shí)間的影響。對(duì)優(yōu)化條件后的四種方法進(jìn)行考察,確定最佳提取方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,上述各方法中,超聲波提取及恒溫振搖提取雖然操作相對(duì)簡(jiǎn)便,但有機(jī)溶劑使用量偏大,且提取效果不佳;干法消解雖然避免了濕法消解中濃酸的使用,但萃取效果和重現(xiàn)性不如濕法消解。綜合考慮各種因素,濕法消解提取能有效除去紅薯粉條中的雜質(zhì),且提取效果最優(yōu),確定為最佳提取方法。四種優(yōu)化條件后的提取方法對(duì)正二十二烷和正二十八烷的提取效果影響見(jiàn)表1。

2.2 專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn)

將混合對(duì)照品溶液,陽(yáng)性樣品和空白樣品分別進(jìn)樣,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,GC實(shí)驗(yàn)中,對(duì)照品正二十二烷和正二十八烷的保留時(shí)間分別為2.499 min和7.637 min,紅薯粉條陽(yáng)性樣品溶液的色譜峰保留時(shí)間與對(duì)照品溶液一致,空白樣品在相應(yīng)的保留時(shí)間無(wú)明顯色譜峰,氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)中,正二十二烷和正二十八烷的保留時(shí)間分別為5.282 min和10.631 min,實(shí)驗(yàn)中紅薯粉條陽(yáng)性樣品溶液的離子流色譜圖色譜峰保留時(shí)間與對(duì)照品溶液一致,且其色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖譜匹配度達(dá)95%以上,空白樣品在相應(yīng)的保留時(shí)間無(wú)色譜峰。表明GC、GC-MS兩種檢測(cè)方法專(zhuān)屬性均強(qiáng)。見(jiàn)圖1～圖10。

圖1 正二十二烷和正二十八烷混合對(duì)照品溶液氣相色譜圖Fig.1 The gas chromatography of n-Docosane and n-Octacosane

圖2 紅薯粉條陽(yáng)性樣品的氣相色譜圖Fig.2 The gas chromatography of positive sample

圖3 紅薯粉條空白樣品的氣相色譜圖Fig.3 The gas chromatography of blank sample

圖4 正二十二烷和正二十八烷混合對(duì)照品溶液離子流色譜圖Fig.4 The total ion chromatography of n-Docosane and n-Octacosane

圖5 混合對(duì)照品溶液中正二十二烷質(zhì)譜圖Fig.5 The mass spectrogram of n-Docosane

圖6 混合對(duì)照品溶液中正二十八烷質(zhì)譜圖Fig.6 The mass spectrogram of n-Octacosane

圖7 紅薯粉條陽(yáng)性樣品離子流色譜圖Fig.7 The total ion chromatography of sweet potato vermicelli positive sample

圖8 紅薯粉條陽(yáng)性樣品正二十二烷質(zhì)譜圖Fig.8 The mass spectrogram of n-Docosane in positive sample of sweet potato vermicelli

圖9 紅薯粉條陽(yáng)性樣品正二十八烷質(zhì)譜圖Fig.9 The mass spectrogram of n-Octacosane in positive sample of sweet potato vermicelli

2.3 線(xiàn)性范圍與檢測(cè)限

將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度從低至高依次進(jìn)行測(cè)定,記錄氣相色譜譜圖和氣相色譜-質(zhì)譜離子流色譜圖,分別以峰面積對(duì)濃度進(jìn)行線(xiàn)性回歸,結(jié)果在GC中,正二十二烷在9.622～962.2 μg/mL濃度范圍內(nèi)回歸方程為Y=2755.45X-13247,相關(guān)系數(shù)R2=1,正二十八烷在10.18～1018 μg/mL濃度范圍內(nèi)回歸方程為Y=2608.15X-20654.2,相關(guān)系數(shù)R2=0.9999;在GC-MS中,正二十二烷在0.19～192.4 μg/mL濃度范圍內(nèi)回歸方程為Y=55610X-31610,相關(guān)系數(shù)R2=0.9998,正二十八烷在0.20～203.6 μg/mL濃度范圍內(nèi)回歸方程為Y=48570X-88060,相關(guān)系數(shù)R2=0.9997。表明GC、GC-MS兩種檢測(cè)方法,正二十二烷、正二十八烷在上述濃度范圍內(nèi)均呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

表2 GC法檢出限與定量限Table 2 The results of LOD and LOQ by GC

表3 GC-MS法檢出限與定量限Table 3 The results of LOD and LOQ by GC-MS

圖10 紅薯粉條空白樣品離子流色譜圖Fig.10 The total ion chromatography of blank sample

取空白樣品適量,添加正二十二烷和正二十八烷混合對(duì)照品溶液制備成適當(dāng)濃度的空白樣品加標(biāo)溶液,檢測(cè)其信噪比。以3倍信噪比(S/N)計(jì)算檢出限,10倍信噪比(S/N)計(jì)算定量限,具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表2和表3。GC中正二十二烷檢出限為2.4 mg/kg,定量限為3.8 mg/kg,正二十八烷檢出限為1.8 mg/kg,定量限為3.3 mg/kg;GC-MS中正二十二烷檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.2 mg/kg,正二十八烷檢出限為0.05 mg/kg,定量限為0.07 mg/kg。GC-MS中正二十二烷、正二十八烷檢出限(LOD)、定量限(LOQ)均明顯低于GC,表明GC-MS較GC靈敏度高。

2.4 精密度及回收率

取適當(dāng)濃度的混合對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5針,記錄譜圖,計(jì)算峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。在GC、GC-MS實(shí)驗(yàn)中,正二十二烷峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.6%和1.1%,正二十八烷的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.8%和0.9%。表明在GC、GC-MS兩種檢測(cè)方法中,正二十二烷、正二十八烷均具有良好的精密度。

精密移取三種不同濃度的混合對(duì)照品溶液各三份,分別置加入3.0 g空白樣品的磨口三角瓶?jī)?nèi),按上述樣品處理方法制備空白樣品加標(biāo)溶液,進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算回收率。見(jiàn)表4和表5。GC正二十二烷回收率為80.7%～82.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.2%～9.9%;正二十八烷回收率為83.4%～86.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.8%～9.3%;GC-MS正二十二烷回收率為81.1%～84.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.2%～9.8%;正二十八烷回收率為80.0%～86.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.5%～9.2%。表明GC、GC-MS兩種檢測(cè)方法正二十二烷、正二十八烷均具有良好的回收率。

表4 GC和GC-MS測(cè)定正二十二烷回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Recovery rates of n-Docosane by GC and GC-MS

表5 GC和GC-MS測(cè)定正二十八烷回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 Recovery rates of n-Octacosane by GC and GC-MS

2.5 穩(wěn)定性

取陽(yáng)性紅薯粉條樣品溶液,分別于制備后的0、2、4、6、8、12 h進(jìn)樣測(cè)定,記錄譜圖,計(jì)算峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。GC正二十二烷的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.9%,正二十八烷的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2%。GC-MS正二十二烷的定量離子峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.9%,正二十八烷的定量離子峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.3%。表明GC、GC-MS兩種檢測(cè)方法樣品溶液在12 h內(nèi)均保持穩(wěn)定。

2.6 重復(fù)性

分別準(zhǔn)確稱(chēng)取陽(yáng)性紅薯粉樣品(5號(hào)樣品)約2.4,3.0,3.6 g各5份,按樣品制備方法制備樣品,記錄峰面積,計(jì)算樣品平均含量以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果顯示,氣相色譜法(GC)正二十二烷和正二十八烷的平均含量分別為6.802、71.65 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.9%和1.4%;氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)正二十二烷和正二十八烷的平均含量分別為3.401、61.48 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.7%和1.3%。表明GC、GC-MS兩種檢測(cè)方法均具有良好的重復(fù)性。

表6 樣品測(cè)定結(jié)果Table 6 Determination result of the samples

注:ND為低于檢出限(LOD)。

2.7 實(shí)際樣品分析

按上述樣品處理方法對(duì)市場(chǎng)上收集的8批次紅薯粉條樣品制備樣品溶液,分別采用GC、GC-MS進(jìn)行分析。結(jié)果見(jiàn)表6。結(jié)果顯示,GC法4、5號(hào)樣品檢出正二十二烷,其它6批樣品未檢出,GC-MS法3號(hào)樣品未檢出正二十二烷,其它7批樣品檢出正二十二烷,進(jìn)一步說(shuō)明GC-MS對(duì)正二十二烷檢測(cè)靈敏度高于GC。其中5號(hào)樣GC測(cè)定的含量為GC-MS的兩倍,說(shuō)明該批樣品GC中正二十二烷在相同保留時(shí)間的色譜峰存在雜質(zhì)干擾。GC法2、3、4、5、6號(hào)樣品檢出正二十八烷,其它3批樣品未檢出;GC-MS法3、4、5、6、7號(hào)樣品檢出正二十八烷,其它3批樣品未檢出。7號(hào)樣品GC-MS檢出正二十八烷而氣相色譜法GC未檢出,進(jìn)一步說(shuō)明GC-MS對(duì)正二十八烷檢測(cè)靈敏度高于GC。2號(hào)樣品GC檢出正二十八烷而GC-MS未檢出,說(shuō)明該批樣品GC中正二十二烷在相同保留時(shí)間的色譜峰為雜質(zhì)峰,檢測(cè)結(jié)果為假陽(yáng)性。含量測(cè)定結(jié)果表明,GC-MS較氣相色譜法GC靈敏度高,定性定量更準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

本文建立了濕法消解、石油醚萃取,GC和GC-MS檢測(cè)紅薯粉條中石蠟指標(biāo)性成分正二十二烷、正二十八烷的實(shí)驗(yàn)方法,優(yōu)化了預(yù)處理實(shí)驗(yàn)中的提取、凈化條件,使實(shí)驗(yàn)的前處理方法簡(jiǎn)便,凈化效果好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:GC和GC-MS線(xiàn)性關(guān)系、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性均好,回收率均高,兩種方法均適用于紅薯粉條中非法添加石蠟的檢測(cè)。GC-MS較GC專(zhuān)屬性更強(qiáng),靈敏度更高,能更有效消除雜質(zhì)干擾,適用于GC檢測(cè)陽(yáng)性樣品的進(jìn)一步確認(rèn),確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

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Study on determination of paraffin’s index components illegally added into sweet potato vermicelli

WU Ze-jun,XIE Jia-qi,GUO Shi-ming,LEI De-qing

(Zhuzhou Institute for Food and Drug control,Zhuzhou 412000,China)

Two methods,gas chromatography(GC)and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)were proposed for the determination of n-Docosane and n-Octacosane,which were the index components of paraffin illegally added into sweet potato vermicelli. After wet digestion,extracted with petroleum ether(b.p 30～60 ℃),the samples were drying with rotary evaporation. Subsequently,the analytes were analyzed by GC and GC-MS after dissolved with n-hexane. The recoveries of n-Docosane and n-Octacosane in GC method were 80.7%～82.5% and 83.4%～86.2%,respectively,with the relative standard deviations 8.2%～9.9% and 7.8%～9.3%,while those of GC-MS method were 81.1%～84.5% and 80.0%～86.7%,and the relative standard deviations were 7.2%～9.8% and 6.5%～9.2%,respectively. The limit of detection(LOD)and the limit of quantitation(LOQ)about n-Docosane were 2.4 mg/kg and 3.8 mg/kg separately in GC,while those of n-Octacosane were 1.8 mg/kg and 3.3 mg/kg. In GC-MS,the LOD and LOQ of n-Docosane were 0.1 mg/kg and 0.2 mg/kg,while those of n-Octacosane were 0.05 mg/kg and 0.07 mg/kg separately. Compared with GC,GC-MS had a better performance about specificity,sensitivity and quantification,and this method was suitable for the detection of paraffin added illegally in sweet potato vermicelli.

paraffin;sweet potato vermicelli;gas chromatography;gas chromatography-mass spectrometry

2016-08-01

吳澤君(1966-)，男，本科，主任藥師，研究方向：藥品、食品及食品相關(guān)產(chǎn)品分析技術(shù)，E-mail:zhuzhouwuzejun@163.com。

湖南省食品藥品監(jiān)督管理局食品藥品安全科技項(xiàng)目(湘食藥科R201523)。

TS207.7

A

:1002-0306(2017)03-0290-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.03.047