姚惠馨(貴州開磷質(zhì)量檢測中心有限責(zé)任公司，貴州 貴陽 550302)

火焰原子吸收測定磷礦石中的錳研究

姚惠馨(貴州開磷質(zhì)量檢測中心有限責(zé)任公司，貴州 貴陽 550302)

在目前的工業(yè)生產(chǎn)中，磷礦石廣泛應(yīng)用于磷肥、磷酸以及磷酸鹽的生產(chǎn)當(dāng)中，而從最終產(chǎn)品的質(zhì)量來看，因?yàn)殄i元素的介入，產(chǎn)品的質(zhì)量會有所下降。換言之就是在磷肥等的生產(chǎn)中，錳作為一種雜質(zhì)會影響到成品的質(zhì)量，因此對磷礦中的錳進(jìn)行吸收和測定有著重要的意義。本文利用火焰原子對磷礦石中錳的吸收率來進(jìn)行磷礦石中錳含量的測定，目的是更加科學(xué)準(zhǔn)確的了解磷礦石的品質(zhì)，從而提高其實(shí)踐應(yīng)用中的價(jià)值。

火焰原子；吸收測定；磷礦石；錳

對磷礦石中的錳進(jìn)行吸收和測定是現(xiàn)在化工行業(yè)的一項(xiàng)重要任務(wù)。因?yàn)榫湍壳暗牧姿?、磷酸鹽以及磷肥等的生產(chǎn)來看，錳元素作為礦石中的一種雜質(zhì)會嚴(yán)重影響到最終成品的質(zhì)量，所以考慮到產(chǎn)品質(zhì)量的提高，對磷礦中的錳進(jìn)行含量測定并實(shí)現(xiàn)吸收和去除有著重要的意義。從實(shí)踐研究來看，火焰原子可以有效的吸收和測定磷礦中的錳含量，所以積極的分析利用火焰原子吸收測定磷礦中錳的具體方法以及步驟和效果有著突出的現(xiàn)實(shí)意義。

1 儀器和試劑

1.1 儀器

要進(jìn)行火焰原子對錳的測定和吸收研究，需要利用試驗(yàn)來進(jìn)行探討，而儀器便是試驗(yàn)中不可缺少的工作。就此次的測定和吸收試驗(yàn)來看，利用到的儀器設(shè)備主要有三種：第一是TAS990型號的火焰石墨爐一體化原子吸收光譜儀。第二是錳空心陰極燈。第三是TU-1901紫外可見光光度計(jì)。有了這三樣設(shè)備儀器，試驗(yàn)的有效性大大提升。

1.2 試劑

在試驗(yàn)進(jìn)行的時(shí)候，不僅要利用到具有標(biāo)準(zhǔn)性的設(shè)備儀器，更要利用一些化學(xué)試劑，這樣才能夠更好的分析試驗(yàn)結(jié)果。出于試驗(yàn)整體性的考慮，此次的研究試驗(yàn)準(zhǔn)備的化學(xué)試劑一共分三類：第一類是鹽酸、硝酸、磷酸、高碘酸鉀，硫酸錳以及磷礦石樣品，此類試劑準(zhǔn)備的時(shí)候需要強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)是試劑樣品必須為純試劑。第二類是錳標(biāo)準(zhǔn)儲備液。此儲備液的配置步驟為稱取1.538g硫酸錳后將其溶于水，然后移置到500ml的容量瓶當(dāng)中，稀釋至刻度后搖勻，則最終形成1ml含錳1.00mg的溶液。第三類是孟標(biāo)準(zhǔn)使用液。取10.00ml的錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，然后將其至于500ml的容量瓶當(dāng)中，稀釋至刻度后搖勻，則最終形成1ml含錳20.00μg的溶液。要注意的是，錳標(biāo)準(zhǔn)使用液要制備兩份，第一份為1ml含錳20.00μg的溶液，第二份為1ml含錳200.00μg的溶液。

2 原子測定吸收錳的條件和試驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

為了使得試驗(yàn)的結(jié)果可靠性更高，需要對試驗(yàn)的條件進(jìn)行控制。就目前的試驗(yàn)來看，標(biāo)準(zhǔn)化的測試環(huán)境需要滿足以下要求：空氣壓力：0.20MPa，燈光流：2.0mA，測定波長279.5nm，乙炔的流量：1700ml/min，光譜帶寬：0.2nm，燃燒器高度：6.0mm。在達(dá)到上述一系列要求后，標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)環(huán)境便具備了。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

此次試驗(yàn)研究的過程一共分為六步：

第一步是進(jìn)行原子吸收測錳標(biāo)準(zhǔn)的曲線繪制。利用實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的溶液進(jìn)行相關(guān)的操作，可以測定出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，根據(jù)吸光度表現(xiàn)可以進(jìn)行曲線的描繪。

第二步是進(jìn)行特征濃度的測定。不同的試劑在測定中會表現(xiàn)出自身的特色，所以通過特征濃度的測定可以更好的確定試劑的用途。

第三是進(jìn)行檢出限的計(jì)算。利用最佳條件下測定的吸光度，可以計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)的偏差，進(jìn)而確定檢出限。

第四步是進(jìn)行火焰原子吸收測定磷礦石中的錳。將稱取的磷礦石樣品在鹽酸試劑中進(jìn)行煮沸后再實(shí)現(xiàn)冷卻，繼續(xù)添加硝酸后使其蒸發(fā)至干，之后再利用稀硝酸進(jìn)行洗滌并測定其吸光度，根據(jù)吸光度的標(biāo)示在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的錳含量，這樣便可以計(jì)算出磷礦石中的錳含量。

第五步是進(jìn)行加標(biāo)回收率的試驗(yàn)。

第六步是利用高碘酸鉀的分光光度法進(jìn)行錳含量的測定。

總而言之，通過上述六個(gè)步驟，火焰原子對于磷礦石中錳的測定和吸收效果會有一個(gè)明確的數(shù)據(jù)顯示，根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行相關(guān)生產(chǎn)中的錳元素吸收，最終的產(chǎn)品質(zhì)量會得到顯著的提升。

3 結(jié)果和討論

火焰原子對于磷礦石中錳的測定和吸收試驗(yàn)在進(jìn)行的過程中發(fā)現(xiàn)，不同的方法產(chǎn)生的結(jié)果存在著差異。在整個(gè)試驗(yàn)中，利用到的比較普遍的方法是原子吸收光譜法，這種方法利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行錳含量的測定對比，而又因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)曲線的線性比較好，所以對比結(jié)果的分析準(zhǔn)確性較高。在實(shí)驗(yàn)最后一步利用了高碘酸鉀的分光光度法進(jìn)行錳含量的測定，這種方法是目前國家測定的標(biāo)準(zhǔn)方法，但是從實(shí)際效果的分析來看，其反應(yīng)要比原子吸收光譜法遲緩一點(diǎn)。換言之就是原子吸收光譜法相比于高碘酸鉀分光光度法的靈敏度更高，具體利用效率更好。

4 結(jié)語

磷酸、磷肥以及磷酸鹽在目前的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及工業(yè)生產(chǎn)中有著重要的應(yīng)用，而這些產(chǎn)品的配置需要利用到磷礦石。就現(xiàn)實(shí)分析來看，磷礦石中普遍含有錳，而錳作為雜質(zhì)會影響到到最終成品的效果，所以積極的對磷礦石中的錳含量進(jìn)行測定和吸收有著重要的意義?；鹧嬖訉τ诹椎V石中的錳測定有著較強(qiáng)的代表性，所以本文就此展開了全面的分析。

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