樂(lè)建鳳 劉馨玲 王爽(河鋼承鋼檢驗(yàn)檢測(cè)中心,河北承德067000)

紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素的分析

樂(lè)建鳳 劉馨玲 王爽(河鋼承鋼檢驗(yàn)檢測(cè)中心,河北承德067000)

采用高平紅外碳硫儀測(cè)定含釩鋼中的碳含量時(shí)，可能會(huì)因?yàn)楦鞣N因素影響導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，例如儀器設(shè)備環(huán)境、試樣的本身性質(zhì)以及助熔劑的種類與含量等。對(duì)此，為了更好的提高紅外碳硫儀的使用價(jià)值，本文詳細(xì)分析紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素。

紅外碳硫儀；含釩鋼中碳；影響因素

伴隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)于各種材料當(dāng)中微量元素的含量檢測(cè)能力不斷提高，對(duì)于金屬材料當(dāng)中的碳、硫元素的測(cè)定普遍是以高頻紅外碳硫分析儀為主。紅外碳硫儀主要是應(yīng)用了計(jì)算機(jī)技術(shù)，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)儀器智能化，顯示內(nèi)容多元化，同時(shí)在測(cè)定方面的效率以及準(zhǔn)確性也比較高。但是，在實(shí)際的測(cè)定過(guò)程中，往往會(huì)因?yàn)槎鄠€(gè)方面的因素影響導(dǎo)致結(jié)果的不準(zhǔn)確。

1 儀器設(shè)備

本研究采用CS-800型紅外碳硫儀，鎢粒助熔劑，瓷坩堝經(jīng)1000℃灼燒4小時(shí)之后保存在干燥器當(dāng)中，標(biāo)本樣品多份。

2 紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素

2.1 載氣的影響

紅外碳硫儀主要是以氧氣作為主要載氣，并在樣品燃燒過(guò)程中樣品當(dāng)中的碳會(huì)生成CO2，被載體氧氣傳送到碳紅外檢測(cè)器以及硫紅外檢測(cè)器當(dāng)中，氧氣當(dāng)中含有一定含量的水分與CO2等雜質(zhì)，為了保障結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須對(duì)這些雜質(zhì)進(jìn)行清理[1]。紅外碳硫分析儀設(shè)備內(nèi)有氣體的凈化裝置，應(yīng)用無(wú)水高氯酸鎂吸收氧氣當(dāng)中的殘留水分，堿石棉可以一定程度的吸收CO2，并在一定時(shí)間之后，吸收劑的吸收能力會(huì)呈現(xiàn)曲線形下降，同時(shí)干燥劑與堿石棉在吸水之后會(huì)結(jié)塊并堵塞氣流通道，導(dǎo)致燃燒的供養(yǎng)不足，從而導(dǎo)致分析結(jié)果的不穩(wěn)定性。對(duì)此，在分析過(guò)程中需要仔細(xì)觀察試劑管當(dāng)中的顏色變化情況，及時(shí)更換吸收劑，并保障凈化吸收劑的吸收鞥努力，保障載體的純度。

2.2 助熔劑的影響

在CS分析過(guò)程中，助熔劑是非常重要且基礎(chǔ)的材料，適當(dāng)?shù)募尤胫蹌┛梢詼p低樣品的熔點(diǎn)，促使樣品更容易燃燒，同時(shí)助熔劑在燃燒過(guò)程中可以釋放熱量，有利于提升樣品的燃燒充足性[2]。對(duì)此，采用助燃劑的過(guò)程中需要采用0.001%左右的空白值助燃劑，才可以更好的滿足分析的需求，本次研究當(dāng)中主要選擇了鎢粒助燃劑。為了預(yù)防助燃劑本身的應(yīng)用效果，在天氣較為潮濕的情況下需要在使用前采用烘烤的方式降低空白，同時(shí)采用專用勺取助燃劑，預(yù)防油污和飄塵的污染，使用之后需要妥善保存。

為了保障紅外測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)于載氣的流量必須嚴(yán)格進(jìn)行控制，不僅需要大小適宜，同時(shí)還需要恒定不變。假設(shè)載體流量過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致供氧量不足，試樣的燃燒不完全。對(duì)此，對(duì)于碳測(cè)定結(jié)果會(huì)形成負(fù)面影響，導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果出現(xiàn)波動(dòng)。實(shí)驗(yàn)證明，在其流量在低于3L/min的情況下，分析波形曲線比較寬且不光滑，同時(shí)分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)拖尾的問(wèn)題。將在其流量調(diào)高到3.1L/min時(shí)，波形曲線有一定程度的改善，同時(shí)試樣的燃燒效果較為理想，拖尾的現(xiàn)象基本消除，所以可以將3.1L/min作為常用載氣流量，并根據(jù)實(shí)際燃燒情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。

2.3 環(huán)境的影響

在環(huán)境濕度比較大的情況下，儀器設(shè)備當(dāng)中的水蒸氣也會(huì)適當(dāng)?shù)奶岣?，從而?dǎo)致干燥劑的無(wú)法結(jié)塊，玻璃棉出現(xiàn)粘連，金屬過(guò)濾網(wǎng)逐漸堵塞，從而附著在氣體當(dāng)中，導(dǎo)致氣流通道的不通暢，并一番曲線拖尾，導(dǎo)致分析所需時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，并且結(jié)果會(huì)逐漸提高。對(duì)于曲線拖尾的問(wèn)題，可以采用三個(gè)方式進(jìn)行改進(jìn)：1、降低環(huán)境的濕度，促使環(huán)境濕度在70%之下；2、按照分析試樣的實(shí)際清潔程度，及時(shí)清理燃燒管道，并清掃設(shè)備體系內(nèi)的金屬網(wǎng)過(guò)濾器；3、定時(shí)檢查干燥劑是否存在結(jié)塊或變色問(wèn)題，玻璃棉是否發(fā)生粘連，如果存在上述問(wèn)題需要及時(shí)進(jìn)行更換。

2.4 試樣取樣的影響

對(duì)于不同樣品的稱重而言，其所含有的碳含量并不是絕對(duì)相同的，導(dǎo)致分析結(jié)果必然會(huì)處于儀器校正曲線的不同區(qū)域當(dāng)中，從而導(dǎo)致分析的結(jié)果出現(xiàn)偏差，取樣量如果過(guò)低，不僅不利于試樣的燃燒溫度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)在分析一批試樣之后，在加入助熔劑量方面如果加入量恒定，其產(chǎn)生的熱量會(huì)恒定不變，此時(shí)取樣量過(guò)多便會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不完全，促使氣體無(wú)法完全性釋放，同時(shí)分析的結(jié)果就會(huì)偏低。在研究當(dāng)中發(fā)現(xiàn)法，標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB03-1673-2004不同稱樣量所能夠獲取的結(jié)果也并不相同。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，取樣量最低值約為0.2g時(shí)，分析的結(jié)果會(huì)偏低，準(zhǔn)確性響度及交叉，而取樣量超過(guò)0.3g時(shí)，分析的結(jié)果會(huì)偏高，所以選擇0.2至0.2作為取樣量可以最大程度保障結(jié)果的穩(wěn)定性。

2.5 坩堝的影響

坩堝的處理普遍需要在1000℃以上的溫度下進(jìn)行4小時(shí)以上的灼燒，在冷卻之后需要及時(shí)放入到干燥器當(dāng)中進(jìn)行保存。假設(shè)坩堝的處理溫度不足，在分析到一定程度之后就會(huì)出現(xiàn)異常情況，例如坩堝壁深層內(nèi)出現(xiàn)碳的二次釋放，導(dǎo)致整體分析結(jié)果偏高。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素主要在于儀器工作環(huán)境、助熔劑的使用量、試樣本身的特性、試樣稱取量以及坩堝的處理狀況等多個(gè)方面，在實(shí)際的分析過(guò)程中需要從上述幾個(gè)方面進(jìn)行嚴(yán)格控制，從而保障分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

[1]霍成玉，趙玉卿，霸慧文，等.高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定晶質(zhì)石墨中的固定劭[J].當(dāng)代化工，2016，45(7):1553-1554.

[2]馬興娟，費(fèi)發(fā)源.HCS878A型高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定青海省格爾木洪水河地區(qū)石墨大理巖中固定碳[J].分析儀器，2015，23(5):28-31.