鄭志敏（貴州航天精工制造有限公司，貴州貴陽550000）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素的方法研究

鄭志敏（貴州航天精工制造有限公司，貴州貴陽550000）

本文研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素的方法，選取鹽酸和硝酸進行溶解樣品，再用磷酸和硫酸進行冒煙處理，制備成合適的試驗溶液。完成儀器操作參量和待檢測元素分析譜線的選取，給出儀器操作的最優(yōu)工作標準，探究了高溫合金和共存元素對待測定元素的作用。實驗表明，采用該方法能夠較為精準地測定鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素的含量，并加以回收。

電感耦合；等離子；光譜法

當前針對高溫合金元素測定的方法主要有HB5220系列和GB223系列。但這些方法操作繁瑣，耗時長。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法存在較高的靈敏度并且精準度區(qū)間較寬，現(xiàn)廣泛地采用在高溫合金的測試中。本文選取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素。

1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素實驗模塊

1.1 裝置和試劑

本文采用美國生產(chǎn)的(PerkinElmer Optima8300)電感耦合等離子體發(fā)射光譜裝置，配置鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素的標準溶液，采用光譜純金屬氧化物調(diào)制的1.2g/L的儲備溶液，并且依據(jù)比例稀釋到所要求的濃度。此外，鹽酸、硝酸磷酸和硫酸均是優(yōu)級純酸，并準備蒸餾水。

1.2 儀器的操作標準

準備射頻功率為1.3KW；等離子氣流量為12L/min，載氣流量為06L/min，輔助氣體為0.3L/min,，溶液提升量即泵速為1.5ML/min，積分時間在12秒左右。

1.3 實驗方案

將0.1克的高溫合金樣品倒在高型燒杯中，加入30ml的濃鹽酸和5ml濃硝酸溶液放在電熱板上，并通過低溫的方式溶解樣品，等樣品全部溶解之后，加入3ml磷酸和10ml(1+1)硫酸進行冒煙1到2分鐘。取下冷卻后加40ml水溶解鹽類，再加入5ml (500g/L)檸檬酸銨溶液，得到清亮的試驗溶液。移入200毫升的容量瓶中，并通過水稀釋的方式定容，作為分析的備用。

1.4 測定方法

在(PerkinElmer Optima8300)電感耦合等離子體發(fā)射光譜裝置上，在給定的操作標準下完成測量，將濃度作為橫坐標，并將強度作為縱坐標，能夠完成操作圖線的繪制，測試樣品溶液中含有的鎢，鉬等元素。

2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素結(jié)果和分析

2.1 將試樣進行溶解

通過不斷的實驗和分析得到采用30毫升鹽酸和5毫升硝酸的混合酸時，溶解的狀態(tài)最優(yōu)，而試樣中的鎢含量很高時，加入磷酸和硫酸冒煙平衡試液酸度，絡(luò)合鎢，溶液中的鎢容易產(chǎn)生水解狀況出現(xiàn)沉淀使得測算值較低，因而還需要再增加檸檬酸絡(luò)合鎢。

2.2 實驗譜線的選取

等待檢測元素的分析譜線應(yīng)當避免光譜的干擾，并且具有足夠的線性變動區(qū)間，靈敏程度高，依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜集合給出的多種元素的譜線選擇，選取的實驗譜線應(yīng)當從等效濃度，檢出極限，信噪比和強度系數(shù)等角度進行分析。

2.3 高溫合金基體與共存元素對應(yīng)譜線的干擾分析

通過實驗研究可知，高溫合金基體和共存元素對待測定的譜線存在不同狀況的干擾。應(yīng)當選取科學的譜線用來分析并通過適當?shù)姆轿缓捅尘叭コ蓴_。

2.4 線性區(qū)間，相關(guān)參量和檢出極限

依據(jù)等待測試的樣品中的鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素含量區(qū)間和高溫合金基體的比例進行分析，完成基體配準操作曲線，分析其線性區(qū)間，相關(guān)參量和檢出極限。

方法檢出極限即采用解析方法和選取裝置完成重要指標測定，分析該方式獲得元素的最小濃度，并在給定的測試標準下完成空白溶液的測定，判斷其標準偏差結(jié)果，獲取檢出極限。

2.5 高頻功率選取

在保障其他標準給定的狀態(tài)下，僅需要改變高頻功率，測定鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素的強度，實驗表明譜線的強度系數(shù)伴隨高頻功率的增加而增加，但功率增加的背景也相應(yīng)變大，綜合各種條件選取高頻功率值為1.4KW。

2.6 本文方法的回收率和精準程度

根據(jù)給定的儀器操作參量和實驗方案對高溫合金的操作標準增加回收率和精準度實驗，結(jié)果如下給出：鎢的加入值是5.20，回收值是5.10，回收效率為98，RSD參量為1.3；鉬的加入值是3.90，回收值是3.81，回收效率為97，RSD參量為1.6；錳的加入值是0.90，回收值是0.83，回收效率為92，RSD參量為1.6；鉻的加入值是10.50，回收值是10.35，回收效率為98，RSD參量為1.5；鐵的加入值是2.10，回收值是1.96，回收效率為93，RSD參量為1.8。

3 結(jié)語

本文方法針對高溫合金中的鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素完成測定探究，該方法迅速精準，能夠較好地完成高溫合金中的元素測定。

本文首先研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素的實驗模塊，分析了裝置和試劑，給出儀器的操作標準，實驗方案和測定方法。

進而主要研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素結(jié)果和分析，首先將試樣進行溶解，進而給出實驗譜線的選取，并完成高溫合金基體與共存元素對應(yīng)譜線的擾動分析，給出線性區(qū)間，相關(guān)參量和檢出極限，高頻功率選取，分析了本文方法的回收率和精準程度。

[1]李帆，葉曉英，趙海燏，耿小穎等．電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫合金化學元素成分［M］．北京：機械工業(yè)出版社.