張昊(遼陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,遼寧 遼陽 111000)朱禹澎(遼陽市食品檢驗檢測中心,遼寧 遼陽 111000)張鶴(遼陽市食品檢驗檢測中心,遼寧 遼陽 111000)
煤炭碳化工分析中應(yīng)用氣相色譜法的若干研究
張昊(遼陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,遼寧 遼陽 111000)朱禹澎(遼陽市食品檢驗檢測中心,遼寧 遼陽 111000)張鶴(遼陽市食品檢驗檢測中心,遼寧 遼陽 111000)
基于知識經(jīng)濟時代中,先進技術(shù)與理論在生產(chǎn)生活中得到廣泛應(yīng)用這一實況,提出了將氣相色譜法應(yīng)用于煤炭化工產(chǎn)業(yè)樣品分析環(huán)節(jié)中的建議。實踐證明這一方法在煤炭化工分析進程中的應(yīng)用,取得的效果是極為可觀的。基于此,本文對其含義以及在煤炭化工中的具體應(yīng)用進行論述。
氣相色譜法;煤炭化工;應(yīng)用形式;要點分析
與化學(xué)法相比較,在相同的情景下色譜法對煤炭氣樣品的濃度進行檢測之時,精確度處于極高的水平,并且在六通閥氣體進樣器的協(xié)助下,其重復(fù)性能處于較高水平上,同時實現(xiàn)了數(shù)據(jù)自動化檢測的目標(biāo)。為了使氣相色譜法在煤炭化工分析中的實效性充分發(fā)揮出來,正確選擇色譜柱是基礎(chǔ),對其成分有深入的了解是關(guān)鍵。
氣相色譜法作為近半個世紀(jì)迅速發(fā)展起來的、將分離與分析功能整合的技術(shù),在原子量較低,并且?guī)в袚]發(fā)性的有機化合物分析中擁有較高應(yīng)用頻率,現(xiàn)階段該分析技術(shù)的研究不僅停滯在基礎(chǔ)理論、實驗方法以及儀器設(shè)施研發(fā)層次上,其已經(jīng)體現(xiàn)出完善性特征[1]。氣相色譜法實效性的發(fā)揮務(wù)必要有氣相色譜儀的輔助,除此之外,還需要載氣流速控制及測量設(shè)施、進樣器與氣化室、色譜柱與柱溫管控、檢測器及恒溫室、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等裝置的輔助。
2.1 色譜柱的正確選擇
煤炭氣為煤炭化工生產(chǎn)進程中的主要產(chǎn)物,其內(nèi)含有的成分有H2、O2、N2、CO2、CO、CH4等,若上述氣體成分要想被有效分析,最好選用13X或5A的色譜柱,上述兩類色譜柱最大的差別體現(xiàn)在分析時間上,這樣其取得的分析效果勢必會有所不同,但是兩種色譜柱在市場上的售價是一致的。
若應(yīng)用13X的填充柱,那么煤炭氣成分被有效分析的時間體現(xiàn)出短暫性特征,相鄰縫間距也體現(xiàn)出簡短性,加大了兩峰之間銜接問題出現(xiàn)的概率,尤其是CO峰移動體現(xiàn)出快捷性特征,也就是說樣品效果分析不能體現(xiàn)出長久性,那么就會削弱檢測結(jié)果的可靠性。但是若采用5A的填充柱,此時樣品成分分析時長得到切實的保障,并且相鄰兩峰之間的也存在一定的距離,特別是CO與CH4峰相鄰峰間距得到切實的保障,與此同時柱效果維持時間較長,為最佳檢測分析結(jié)果的取得奠定基礎(chǔ)。
2.2 5A、13X填充柱的成分
分子篩為5A、13X填充柱內(nèi)最主要的成分,其作為一種新興吸附劑被大批量的應(yīng)用于氣固色譜分析中,分子篩又被稱之為抱沸石或沸石,其為硅酸鹽或硅鋁酸鹽的結(jié)晶體,通常是以氧橋鍵為載體將硅氧四面體或鋁氧四面體銜接在一起,在對煤炭氣成分檢測之時應(yīng)用的氣固色譜內(nèi)大部分是方鈉型4A、5A以及八面型的13X這三類分子篩[2]。在前綴數(shù)碼協(xié)助下可以將方鈉型的4A與5A的晶體結(jié)構(gòu)區(qū)分出來,4A型就代表A類,4則達標(biāo)孔徑尺寸,其化學(xué)式為Na2O·AL2O3·2SiO2·9/2H2O,其中SiO2與AL2O3兩者的比值大約為2,但是若用Ca+將4A中的25%~ 75%的Na+取而代之,那么其便會演變成5A型的分子篩。事實上X型分子篩與A型分子篩之間無顯著的差別,但是X型分子篩內(nèi)硅鋁含量處于較高的層次上。13X型分子篩的化學(xué)式可以做出如下的表示,即Na2O·AL2O3·(2.8±0.2)SiO2·(6~7)2H2O,其SiO2與AL2O3兩者之間的比例大約為2.8。分子篩作用對象通常是化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的氣體,例如O2、N2、CO2、CO、CH4,其吸收性能處于較高層次上,一旦水蒸氣被吸納以后,其便會占據(jù)分子篩大部分空間,使其生物活性喪失,此時為了確保煤炭氣分析質(zhì)量,就應(yīng)該對分子篩施以激活措施,也就是說分子篩對煤炭氣成分進行色譜分析時,氣體的干燥度務(wù)必要得到切實的保障。
焦?fàn)t煤炭氣又被稱之為粗煤炭氣,作為一種易燃性氣體,是煉焦用煤炭高溫干餾條件下在煉焦?fàn)t內(nèi)形成的,其為煉焦工業(yè)衍生品之一[3]。其組成成分是繁雜化的,不僅僅有煤炭氣中的所有成分,同時也有苯系物、萘與硫化氫等物質(zhì)存在。在傳統(tǒng)煤炭化工中氣相色譜在焦?fàn)t煤炭氣分析環(huán)節(jié)有較高的應(yīng)用頻率。
陳繼偉等人應(yīng)用氣相色譜法對煤炭氣內(nèi)的苯進行分析,發(fā)現(xiàn)這一方法的應(yīng)用與傳統(tǒng)活性炭吸附法相比較,大大壓縮了檢測時長,并且其最大的優(yōu)勢在于大幅度的降低了吸收管法檢測進程中吸收管吸收效率,以及補正值等偏差現(xiàn)象出現(xiàn)的頻率。
焦政華等人應(yīng)用鋁塑膜內(nèi)膽取樣器將過去的橡膠球膽采樣取代,將氬氣作為媒介,借用TDX-01與GDX-502填充柱分析焦?fàn)t煤炭氣樣品,其一次性的完成了對其所有成分分析工作,在壓縮分析時長方面體現(xiàn)出顯著的優(yōu)越性,同時借助改良殘余煤炭氣的方式,降低了有毒有害氣體對個體機能造成損傷的幾率。
現(xiàn)階段,氣相色譜分析技術(shù)以其操作快捷,檢測結(jié)果精確度高等優(yōu)勢在各類行業(yè)發(fā)展中得到廣泛的應(yīng)用。伴隨著新型煤炭化工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,這一分析技術(shù)將會獲得更大的應(yīng)用空間,但是在這樣的形勢下工藝程序?qū)w現(xiàn)出繁雜性特征,會有新的分析問題衍生出來,所以應(yīng)該合理的將氣相色譜分析技術(shù)與其他高端分析技術(shù)整合在一起,為最佳分析效果的取得奠定基礎(chǔ)。
[1]李香善,魏顯蘋,金雪梅.毛細管氣相色譜法測定月見草油納米乳中γ-亞麻酸的含量[J].延邊大學(xué)醫(yī)學(xué)學(xué)報,2014,02:123-125.
[2]王雙龍.氣相色譜檢測蔬菜農(nóng)藥殘留的關(guān)鍵技術(shù)[J].科技傳播,2014,16:150+135.
[3]陳青葉,曾憲遠.氣相色譜法檢測食品中反式脂肪酸的含量分析[J].化工管理,2015,17:128.