王 琪
(河南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,河南鄭州 450002)
氣相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用
王 琪
(河南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,河南鄭州 450002)
國(guó)家相關(guān)部門越來越重視水質(zhì)檢測(cè)工作,水質(zhì)指標(biāo)向細(xì)化的趨勢(shì)發(fā)展。氣相色譜技術(shù)能精準(zhǔn)分析復(fù)雜混合物,因此氣相色譜技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)得到了廣泛的應(yīng)用。主要分析了氣相色譜檢測(cè)水質(zhì)中多環(huán)芳烴、磷、酚類、苯系物等物質(zhì)。
水質(zhì)檢測(cè);氣相色譜技術(shù);應(yīng)用
氣相色譜分析儀的檢測(cè)能力非常強(qiáng)大,目前氣相色譜技術(shù)的檢測(cè)優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確性高、分離度高、檢測(cè)速度快、微型化、便攜式,氣相色譜法在社會(huì)生產(chǎn)生活服務(wù)中得到越來越廣泛的應(yīng)用,國(guó)際氣相色譜大會(huì)將微型化色譜柱的研究當(dāng)成最重要的研究課題后,氣相色譜技術(shù)的學(xué)界正在將微型的氣相色譜儀的研究作為主要的研究方向以及以后的發(fā)展方向。氣相色譜法檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是分離能力高、檢測(cè)的速度非??臁⒂泻芎玫倪x擇性等,經(jīng)常應(yīng)用在環(huán)境實(shí)驗(yàn)室內(nèi)樣品各物質(zhì)含量的檢測(cè)、藥品質(zhì)量的檢測(cè)、測(cè)定食物內(nèi)農(nóng)藥的殘留量等方面。氣相色譜用在水質(zhì)檢測(cè)方面也有很好的效果,可以檢測(cè)水質(zhì)中多環(huán)芳烴、磷、酚類、苯系物等物質(zhì)。
氣相色譜的分離是依照試樣內(nèi)的各個(gè)成分在色譜柱中的固定液和氣相液相中不同的分配系數(shù),試樣被氣化后,載氣將試樣運(yùn)送到色譜柱當(dāng)中,各成分在其中的兩項(xiàng)之間經(jīng)過很多次的反復(fù)分配,因?yàn)楣潭ㄏ辔交蛉芙庠嚇又懈鱾€(gè)成分的能力不一樣,所以色譜柱中它們的移動(dòng)速度不一樣,一段時(shí)間一段柱長(zhǎng)后,就會(huì)將各組分分離出來,然后到檢測(cè)器內(nèi),放大信號(hào),各個(gè)組分的色譜圖就會(huì)顯示在記錄器上[1]。
2.1 檢測(cè)水質(zhì)中多環(huán)芳烴
多環(huán)芳香烴類的化合物的特點(diǎn)是有很強(qiáng)的致突變、能致癌,遇到別的多環(huán)芳香烴發(fā)生加和反應(yīng),使病變向更嚴(yán)重的方向發(fā)展,即使多環(huán)芳香烴發(fā)生急性的毒性效應(yīng),但是其對(duì)人類和水生生物致突變、致癌性都非常強(qiáng),嚴(yán)重危害的人的身體的健康,人類對(duì)多環(huán)芳香烴類物質(zhì)的危害必須重視起來。檢測(cè)多環(huán)芳烴可以使用氣相色譜法以及高效液相的色譜法。具體是使用苯萃來萃取聯(lián)苯,聯(lián)苯存在于煤焦油的廢水當(dāng)中,可以使用薄涂柱氣的相色譜法。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)后,這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)生的色譜柱溫很低、速度很快、精準(zhǔn),其相對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差很低,為0.61%~1.9%,幾乎能到100%的加標(biāo)回收率??蒲腥藛T用氣相色譜法來檢測(cè)工業(yè)污水中聯(lián)苯的含量。氣相色譜薄涂柱的使用非常廣泛,分離和檢測(cè)了多環(huán)芳烴,效果顯著。這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是固定液的用量非常少,柱溫很低,分離結(jié)果明顯,檢測(cè)速度快等。這個(gè)方法廣泛應(yīng)用在污水的檢測(cè),效果非常明顯[2]。
2.2 檢測(cè)水質(zhì)中磷
氣相色譜法可以用于廢水中磷的測(cè)定,優(yōu)點(diǎn)是方法精準(zhǔn)、速度快,簡(jiǎn)單操作,所有污水中的磷的測(cè)定都適用,回收率高達(dá)96%~10%。檢測(cè)過程中不受水中其他的污染物影響水,都能準(zhǔn)確測(cè)定,黃磷廠產(chǎn)生的工業(yè)廢水、水體中含有磷都能有精準(zhǔn)的檢測(cè)效果。
實(shí)驗(yàn)過程中先將甲基對(duì)硫磷、有機(jī)磷農(nóng)藥樂果、乙基中的硫磷進(jìn)行三次萃取,使用萃取的試劑是三氯甲烷,把所有三氯甲烷的萃取液合在一起,使用層析柱將其脫水、干燥。用島津氣相色譜儀GC-14B、火焰光度檢測(cè)器FPD測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥的含量,這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)快、精準(zhǔn)度很高、檢測(cè)要求低等特點(diǎn),這個(gè)方法可以達(dá)到94.5%~97.9%的回收率。氣相色譜的檢測(cè)方法還可以檢測(cè)污水中的有機(jī)農(nóng)藥成分,它們是DDVP、樂果、地亞農(nóng)、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、水胺硫磷、內(nèi)吸磷、乙基谷硫磷和乙硫磷等,這個(gè)方法同樣使用三氯甲烷萃取污水中的有機(jī)磷的農(nóng)藥成分,使用毛細(xì)管柱將其分離,溫度升高,最后測(cè)定FPD。這個(gè)方法易操作,檢測(cè)出的濃度可以低至2.8ng/L至0.029mg/L,加標(biāo)70%~120%的回收率,這個(gè)方法可以用在地下水、地表水以及污水當(dāng)中檢測(cè)有機(jī)磷的農(nóng)藥成分。
2.3 檢測(cè)水質(zhì)中酚類
氣相色譜檢測(cè)水中酚、對(duì)—甲酚、苯酚含量的使用很廣泛,檢測(cè)含量要在0.06~80μg/L,一氯酚、二氯酚的檢測(cè)含量要在0.08~40μg/L,檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是效果好、操作簡(jiǎn)單、易懂。黃秀華等運(yùn)用了電子捕捉的測(cè)試器的氣相色譜方法來檢測(cè)廢水的2,4—二氯酚、苯酚、2,4,6—三氯酚、間甲酚、對(duì)硝基酚、五氯酚等,這個(gè)方法的優(yōu)勢(shì)是靈敏性很好、精準(zhǔn)性好,以前揮發(fā)酚檢測(cè)中有很多限制,最低檢測(cè)的限定很高、濃度低的酚檢測(cè)不準(zhǔn)確等。
2.4 氣相色譜技術(shù)檢測(cè)苯系物
氣相色譜法運(yùn)用頂空來采樣檢測(cè)苯系物不會(huì)有干擾項(xiàng),效果很好。這個(gè)方法檢測(cè)苯系物的檢測(cè)濃度是 0.05mg/L,用來檢測(cè)石化、油漆、制藥業(yè)等工廠中排放的廢水,效果明顯,同時(shí)可以用于地表水、地下水的檢測(cè)等。這個(gè)方法檢檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)是精準(zhǔn)度很高、誤差很小,溶劑峰也不會(huì)對(duì)酚進(jìn)行干擾;檢測(cè)沒有二次污染;檢測(cè)出的數(shù)據(jù)可以廣泛用于指導(dǎo)生產(chǎn),減少污水的排放量。固相微萃取的樣品處理的前技術(shù),可以使水中的苯系物集中在一起,可以采用毛細(xì)管的氣相色譜來進(jìn)行分離和分析,分析過程為15min,檢測(cè)結(jié)果范圍在1.0~2.0μg/L,這個(gè)方法可以檢測(cè)海水、地表水、工業(yè)污水內(nèi)苯系物的含油量。
綜上所述,氣相色譜已經(jīng)普遍運(yùn)用在污水中的物質(zhì)檢測(cè)。在分析中,氣相色譜法發(fā)揮了獨(dú)特的作用,具有檢測(cè)精準(zhǔn)度高、速度快、操作簡(jiǎn)單易懂等優(yōu)點(diǎn)。隨著國(guó)家越來越弘揚(yáng)科技創(chuàng)新精神,檢測(cè)污水中各污染物量的氣相色譜方法將會(huì)得到更普遍的應(yīng)用。
[1] 張艷華.氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2013,(6)∶2836-2840.
[2] 王鳳霞.氣相色譜在食品分析中的應(yīng)用[D].煙臺(tái)∶煙臺(tái)大學(xué),2013.
Application of Gas Chromatography in Water Quality Detection
The relevant departments of the country pay more and more attention to water quality testing work,water quality indicators to the trend of refinement.Gas chromatography technology can accurately analyze complex mixtures,so gas chromatography technology has been widely used in water quality testing.In this paper,gas chromatography was used to detect polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs),phosphorus,phenols and benzene.
water quality testing;gas chromatography technology;application
R123.1
B
1003-6490(2017)02-0049-02
2016-12-26