蒲忠祿

（貴州省流通環(huán)節(jié)食品安全檢驗(yàn)中心，貴州貴陽(yáng) 550002）

農(nóng)藥殘留分析方法在食品研究中的應(yīng)用

蒲忠祿

（貴州省流通環(huán)節(jié)食品安全檢驗(yàn)中心，貴州貴陽(yáng) 550002）

針對(duì)食品研究中對(duì)于農(nóng)藥殘留的檢測(cè)和分析，將氣相色譜-質(zhì)譜法作為研究對(duì)象，在介紹其作用和特點(diǎn)的基礎(chǔ)上，對(duì)其在食品研究中的應(yīng)用進(jìn)行深入分析，以此為有效保障食品安全提供可靠依據(jù)。

農(nóng)藥殘留分析；GC-MS；食品研究；應(yīng)用

目前，農(nóng)藥殘留分析已逐步成為食品研究的主要內(nèi)容，不僅占據(jù)很大比重，而且在某種程度上也決定了食品安全研究的方向。而農(nóng)藥殘留分析需要得到相關(guān)技術(shù)的支持，因此深入分析和應(yīng)用有效的農(nóng)藥殘留分析方法對(duì)保證食品安全有重要意義。

1 農(nóng)藥殘留分析方法——以GC-MS為例

GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，氣相色譜-質(zhì)譜法）是一種最早以聯(lián)合色譜與質(zhì)譜方式分析農(nóng)藥殘留情況的方法。鑒于多數(shù)農(nóng)藥都具有良好的熱穩(wěn)定性和容易氣化的特征，所以GC-MS逐漸成為現(xiàn)階段農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域的通用技術(shù)，而GC-EI-MS也隨即成為應(yīng)用最廣泛的分析方法之一。對(duì)于GC-EI-MS而言，它不僅具有較高的靈敏度和較快的分析速度，還能對(duì)質(zhì)譜碎片離子進(jìn)行收集，在質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)的支持下，進(jìn)行目標(biāo)物比對(duì)與庫(kù)譜檢索，以此鑒別出未知的化合物，并提升定性分析結(jié)果準(zhǔn)確度，所以它能在組分復(fù)雜的混合體系未知物分析中應(yīng)用，從而完成定性分析和定量分析任務(wù)[1]。對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行氣相色譜分離之后，進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，期間主要采取SIM/SIS模式，以便排除不必要的干擾，有效提升檢測(cè)靈敏度。

2 食品研究中GC-MS應(yīng)用

利用GC-MS可對(duì)蔬菜、水果、動(dòng)物源食品、加工類(lèi)食品以及飲料進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析，可檢出農(nóng)藥類(lèi)型包括有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥、酰胺類(lèi)農(nóng)藥和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥等?，F(xiàn)階段我國(guó)已經(jīng)可以成熟利用GC-MS進(jìn)行食品農(nóng)藥殘留分析，并形成了多種檢測(cè)方式。利用GC-EI-MS進(jìn)行檢測(cè)，單次進(jìn)樣即可對(duì)至少100種農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析，經(jīng)前處理之后的多次進(jìn)樣則可對(duì)近500種不同的農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析。以DFG-S19為例，其殘留農(nóng)藥依靠二氯甲烷-丙酮進(jìn)行提取，通過(guò)SPE的凈化處理以后利用GC-EI-MS進(jìn)行檢測(cè)，可對(duì)包含有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥、酰胺類(lèi)農(nóng)藥和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥等在內(nèi)的200余種農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析。該分析方法目前已經(jīng)被引入我國(guó)，處于驗(yàn)證和試用階段。在引用的同時(shí)，國(guó)內(nèi)相關(guān)研究人員也在加大GC-EI-MS的研究力度，致力于進(jìn)一步拓展其實(shí)際應(yīng)用范圍，提升其檢測(cè)能力。例如，借助乙酸乙酯-環(huán)己烷從鰻魚(yú)、河蝦與河豚當(dāng)中提取出殘留農(nóng)藥，通過(guò)GPC的凈化處理以后利用GC-EI-MS進(jìn)行檢測(cè)，構(gòu)建了包含有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥、酰胺類(lèi)農(nóng)藥和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥等在內(nèi)的190余種不同農(nóng)藥對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方式，其檢出限可以達(dá)到0.002～0.30mg/kg[2]。此外，借助乙腈從茶葉中提取出殘留農(nóng)藥，通過(guò)炭黑固相萃取柱與GPC的凈化處理以后利用GC-EI-MS進(jìn)行檢測(cè)，構(gòu)建了包含有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥、酰胺類(lèi)農(nóng)藥和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥等在內(nèi)的150余種不同農(nóng)藥對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方式，其檢出限更是可以達(dá)到0.003～0.006mg/kg。

相比GC-EI-MS，GC-CI-MS主要運(yùn)用軟電離技術(shù)，從電離中獲取分子離子峰，方便農(nóng)藥殘留分析。同時(shí)，NCI，即負(fù)化學(xué)電離還能為含有較大電負(fù)性基團(tuán)（如Cl、COOR和S等）的待測(cè)組分提供更高的靈敏度與選擇性。然而，CI質(zhì)譜并非標(biāo)準(zhǔn)譜圖，所以短時(shí)間內(nèi)無(wú)法成為常規(guī)檢測(cè)方法。Hernando對(duì)GC-CI-MS與GC-EI-MS的檢測(cè)靈敏度實(shí)施了對(duì)比，并在此基礎(chǔ)上綜合應(yīng)用MS/MS，成功獲取了子離子和母離子對(duì)應(yīng)的譜圖，形成一種可對(duì)蔬菜當(dāng)中有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥與有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥實(shí)際殘留進(jìn)行測(cè)定的新方法，即GC-NCL-MS/MS，其檢出限可保持在0.005～-5.0μg/kg。以GC-MS為基礎(chǔ)，更多研究人員開(kāi)始嘗試使用輔助技術(shù)有效提高其分析能力。如利用LVI技術(shù)重點(diǎn)提升痕量物質(zhì)對(duì)應(yīng)的分析效率與靈敏度。此外，通過(guò)對(duì)大體積進(jìn)樣器技術(shù)的應(yīng)用，可在確保進(jìn)樣量保持一致的前提下，有效縮減用于前處理的時(shí)間，進(jìn)而提升實(shí)際工作效率，節(jié)省成本[3]。研究證實(shí)，因?yàn)镚C的分離能力極強(qiáng)，并且對(duì)多數(shù)農(nóng)藥而言，以GC和MS為核心的檢測(cè)方法靈敏度可很好地滿足現(xiàn)行法規(guī)與限量標(biāo)準(zhǔn)提出的實(shí)際要求。因此，在目前的食品農(nóng)藥殘留分析過(guò)程中，GC-MS依然是主流技術(shù)形式。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，為了避免由農(nóng)藥殘留問(wèn)題造成的食品安全事件，需要從加強(qiáng)農(nóng)藥殘留分析研究方面入手，積極利用新型分析手段檢測(cè)殘留農(nóng)藥，確定實(shí)際殘留量，并通過(guò)嚴(yán)格的監(jiān)控確保殘留量保持在要求范圍之內(nèi)，這是從根本上保障食品安全的有效舉措。

[1] 李曉娟，彭濤，陳冬東，等.質(zhì)譜法在食品樣本農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2014，10（6）：555-567.

[2] 吳俊，鄭翔，讓蔚清.QuEChERS方法在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用前景[J].實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué)，2014，11（3）：619-621.

[3] 彭西甜，胡西洲，沈菁，等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品中農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2014，11（4）：572-577.

Application of Pesticide Residue Analysis Method in Food Research

Pu Zhong-lu

In this paper，gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）was used to study the pesticide residues in food research.Based on the introduction of its function and characteristics，the application of the method in food research was analyzed.This is a reliable basis for effective protection of food safety.

pesticide residue analysis；GC-MS；food research；application

TS207

A

1003–6490（2017）03–0119–01

2017–02–03

蒲忠祿（1990—），男，貴州遵義人，助理工程師，主要研究方向?yàn)樯鷳B(tài)毒理研究。