徐 君

（浙江譜創(chuàng)檢測(cè)有限公司，浙江嘉興 314006）

儀器分析檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量控制

徐 君

（浙江譜創(chuàng)檢測(cè)有限公司，浙江嘉興 314006）

隨著科技的發(fā)展，分析技術(shù)也在不斷的進(jìn)步，同時(shí)檢測(cè)儀器設(shè)備也有了巨大的變化。在原有的基礎(chǔ)上進(jìn)行了各種完善，從而讓使用者具有更好的使用體驗(yàn)，同時(shí)對(duì)于分析技術(shù)工作人員也提出建議，使其在使用先進(jìn)儀器進(jìn)行分析檢測(cè)時(shí)，能更好的進(jìn)行操作。主要分析了檢測(cè)過(guò)程中影響質(zhì)量的因素及如何進(jìn)行質(zhì)量控制。

儀器；分析檢測(cè)；質(zhì)量控制

這幾年來(lái)，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展，分析技術(shù)也得到了不斷更新?lián)Q代，因此現(xiàn)代分析儀器、技術(shù)隨之發(fā)展起來(lái)，同時(shí)也提供了大量的快捷、方便的測(cè)量手段給分析技術(shù)工作者，從而大大減輕他們的勞動(dòng)強(qiáng)度，并極大地提高其工作效率，使分析工作者從費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、冗長(zhǎng)的化學(xué)工作中解脫出來(lái)。將計(jì)算機(jī)技術(shù)應(yīng)用于分析儀器上，讓儀器操作變得更加簡(jiǎn)單，專(zhuān)業(yè)分析者只需進(jìn)行簡(jiǎn)單培訓(xùn)便可掌握儀器的基本操作。這常常導(dǎo)致這樣一個(gè)結(jié)果，外行人往往認(rèn)為只要按幾個(gè)按鈕，分析結(jié)果便可獲得。然而，如果真要得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，只是有先進(jìn)的儀器設(shè)備是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，還需從以下幾個(gè)方面進(jìn)行質(zhì)量控制，達(dá)到提高現(xiàn)代儀器分析可靠性的目的。

1 提高人員素質(zhì)

雖然現(xiàn)代分析儀器的操作一般是簡(jiǎn)單的，無(wú)需多少專(zhuān)業(yè)知識(shí)便能掌握，但要獲得準(zhǔn)確的分析檢測(cè)結(jié)果，專(zhuān)業(yè)人員還需要進(jìn)行一些學(xué)習(xí)訓(xùn)練。首先，分析人員必須全面系統(tǒng)地學(xué)習(xí)本專(zhuān)業(yè)的理論知識(shí)，并在實(shí)踐中不斷完善，全面了解分析方法的特點(diǎn)，對(duì)儀器的性能和測(cè)量準(zhǔn)確性的影響因素都要了然于心，所以在原有基礎(chǔ)上，分析監(jiān)測(cè)的工作人員總結(jié)出了一套在實(shí)踐中提高精度的有效方法。同時(shí)，他們系統(tǒng)學(xué)習(xí)化學(xué)知識(shí)，掌握各種分析方法對(duì)樣品的加工要求，以及各種樣品處理技術(shù)，同時(shí)還要具有較強(qiáng)的質(zhì)量意識(shí)，以及完整的管理方法。

2 儀器性能的保證

分析人員經(jīng)常了解新儀器的性能，而對(duì)使用中的儀器性能卻是忽略的。使用一段時(shí)間的儀器，其性能會(huì)逐漸下降，這就需要定期請(qǐng)計(jì)量部門(mén)進(jìn)行一次全面檢查儀器的性能，如果沒(méi)有條件，應(yīng)定期進(jìn)行自我修正，特別是當(dāng)儀器正常維修后，更是如此。自校選擇可以在主項(xiàng)目進(jìn)行，做到心中有數(shù)。如果儀器性能達(dá)不到要求，也不能勉強(qiáng)，分析儀器的靈敏度達(dá)不到要求和準(zhǔn)確性，應(yīng)修復(fù)或降級(jí)。在分析結(jié)果時(shí)，根據(jù)儀器的具體情況，給出適當(dāng)?shù)挠行?shù)字和不確定性。

3 樣品處理方法的選擇

大多數(shù)分析方法都要求在分析檢測(cè)前對(duì)樣品先進(jìn)行處理。簡(jiǎn)化儀器的操作，使樣品處理過(guò)程變得復(fù)雜、耗時(shí)，降低了整個(gè)分析檢測(cè)過(guò)程的處理速度。總的來(lái)說(shuō)樣品彼此之間差別很大，加工方法也各不相同，同樣好的樣品處理方法，應(yīng)當(dāng)徹底改造，無(wú)污染，干擾小，省時(shí)省力。對(duì)樣品的處理方法一般是：干灰化法（低溫、高溫灰化），高溫燃燒（管式爐、氧彈燃燒），堿熔融（單一、混合熔劑）等，處理之后有時(shí)候需要分離富集。應(yīng)該根據(jù)樣品、儀器、分析對(duì)象，從而選擇最佳的樣品處理方法。

保證檢查樣品的完整性和有效性，如若確保其在處理過(guò)程中“無(wú)損耗、無(wú)污染、干擾小”，首要應(yīng)當(dāng)選擇使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。選擇基體相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)樣品的制備條件和測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，如果測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值不符合，那就需要查找出原因，然后改進(jìn)方法，直到兩者保持一致。如果缺乏合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也應(yīng)采取相應(yīng)的測(cè)試方法，如回收率試驗(yàn)等。

4 環(huán)境及試劑的保證

為了減少及環(huán)境對(duì)試劑的分析結(jié)果的影響，首先要保持環(huán)境清潔，特別是衡量和容易污染成分的測(cè)定更應(yīng)注意。應(yīng)盡量使用試劑等級(jí)高，正規(guī)生產(chǎn)量大的試劑，對(duì)質(zhì)量要進(jìn)行把關(guān)，如果條件允許對(duì)使用試劑進(jìn)行分析。

5 標(biāo)準(zhǔn)的選擇與正確使用

儀器分析主要采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)分析、驗(yàn)證方法和分析測(cè)定都要遵從相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在使用相關(guān)規(guī)定的時(shí)候應(yīng)當(dāng)盡可能使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果由經(jīng)濟(jì)和其他條件等限制，至少應(yīng)定期用準(zhǔn)參考物質(zhì)和自制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比。在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，必須注意以下問(wèn)題：

1）不用沒(méi)有認(rèn)證的參考材料。

2）注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用要求，如預(yù)處理、最低取樣量、標(biāo)準(zhǔn)值所相對(duì)應(yīng)的溫度、不確定度等。否則，將由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用不當(dāng)而失去應(yīng)有的作用。

3）不用過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)材料有穩(wěn)定期，不能無(wú)限期使用。

6 分析方法的選擇及干擾的消除

根據(jù)不同的樣品、分析對(duì)象以及含量等進(jìn)行分析，綜合運(yùn)用不同的分析方法，如標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法等。標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)取五種濃度以上，并應(yīng)重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。有些方法用于分析速度慢，多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線不適用，使用兩點(diǎn)（或單點(diǎn)）標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)盡量與被測(cè)對(duì)象內(nèi)容一致基本一致。標(biāo)準(zhǔn)加入法加入點(diǎn)應(yīng)超過(guò)三點(diǎn)。其實(shí)，任何分析方法都有其局限性，存在不同程度的干擾。為了消除鑄造理論和經(jīng)驗(yàn)的干擾，如通過(guò)選擇儀器的工作參數(shù)，添加掩蔽劑，基體改進(jìn)劑，進(jìn)行基體匹配，改變測(cè)量方法等來(lái)達(dá)到減少或消除干擾的目的。

7 結(jié)束語(yǔ)

分析結(jié)束后，工作人員應(yīng)進(jìn)行誤差分析。雖然設(shè)備已經(jīng)采取了各種措施消除誤差，但誤差仍然存在，因此需要進(jìn)行誤差分析，將誤差綜合起來(lái)考慮。主要誤差通常表現(xiàn)為：樣品處理誤差，稱(chēng)重、容量誤差，標(biāo)準(zhǔn)本身的誤差，曲線擬合誤差和精度分析誤差。只有將這些易導(dǎo)致誤差的因素都進(jìn)行全方面的考慮，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度才能夠有所保證，才能更好地完成分析工作。

[1] 李云巧.儀器分析檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量控制[J].化學(xué)分析計(jì)量，1996，（1）：36-39.

[2] 石晶.建筑材料檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量控制分析[J].黑龍江科技信息，2013，（9）：298.

[3] 熊建珍.落錘動(dòng)剛度儀的仿真計(jì)算分析及實(shí)驗(yàn)研究[D].鐵道部科學(xué)研究院，2000.

Quality Control of Instrument Analysis and Testing

Xu Jun

With the development of science and technology，the analysis technology is also progressing continuously，and the testing equipment has also made great changes，on the basis of the original a variety of perfect.So that users have a better experience，while the analysis of technical staff also made recommendations to make it in the use of advanced equipment for analysis and testing，to better operate.Analyze the factors that affect the quality of the inspection process and how to carry out the quality control.

instrument；analysis and testing；quality control

O657

A

1003–6490（2017）03–0090–02

2017–03–08

王一（1990—），遼寧盤(pán)錦人，助理講師，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)化工教學(xué)。

收稿日期：2017–03–05

作者簡(jiǎn)介： 徐君（1979—），男，江西上饒人，工程師，主要從事化工分析檢測(cè)與管理工作。