吳海華 吳婷婷（鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測中心站 江蘇 鎮(zhèn)江 212004）

隨著國家經(jīng)濟和科技的不斷發(fā)展，氣體被廣泛應用于化工、冶金、航空航天和環(huán)保等各個領(lǐng)域。作為氣體行業(yè)的一個重要分支，對于工業(yè)生產(chǎn)起到規(guī)范和發(fā)揮著質(zhì)量保證的作用。標準氣體（又叫校正氣體）屬于氣態(tài)的標準物質(zhì)，是高度均勻的，良好穩(wěn)定和量值準確的測定標準。在環(huán)境監(jiān)測過程中，標準氣體可以用于校準測試儀器和質(zhì)量控制計劃中的期間核查，正確的使用標準氣體對測試結(jié)果的準確性和可靠性提供了關(guān)鍵的技術(shù)保證。

在污染源廢氣監(jiān)測中，二氧化硫、氮氧化物等氣體污染物的測試方法標準對儀器的校準提出了明確和具體的要求，相關(guān)內(nèi)容有示值誤差、系統(tǒng)偏差、零點漂移、量程漂移。最新出臺的二氧化硫方法標準還要求做一氧化碳干擾實驗。除此之外，每年的國家考核和省級考核都要接收到郵寄的瓶裝標準氣體，這些都對標準氣體的使用提出了較高的要求。平常校準是采用鋼瓶法直接導入分析儀取得測量結(jié)果，分析示值誤差產(chǎn)生的原因，濾除掉給測量結(jié)果帶來偏差的不利因素，就能夠提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的可信度和準確性，進而更好的為環(huán)境監(jiān)管部門提供有效的數(shù)據(jù)和技術(shù)支撐。對示值誤差產(chǎn)生影響的因素有氣密性、管線材質(zhì)、標準氣體物質(zhì)、氣體流量和鋼瓶參數(shù)等很多內(nèi)容，以下具體到六個方面逐個探討分析。

使用標準氣體對監(jiān)測儀器設備進行校準前首先應當檢查氣路的氣密性。減壓閥的松緊程度和進樣管線的泄露是造成進樣線路漏氣的主要原因，對標準氣體樣品數(shù)據(jù)的準確性有著很大的影響，尤其針對低濃度標準氣體的數(shù)值結(jié)果影響更大。所以在進行標氣考核校準之前一定要嚴格檢查采樣管線的氣密性。檢查的方法很簡單，對于煙氣測試儀就是通過采樣管線連接好儀器的煙氣進氣口和減壓閥的出氣口，在不打開標氣鋼瓶閥門的情況下，若儀器的采樣流量示值在2min內(nèi)降至零，表明氣密性合格。

氣密性檢查合格后，需要注意氣體取樣管線的選擇。目前儀器廠家在配貨過程中已經(jīng)選配好了一些進氣軟管，材料有乳膠管和硅膠管。因為乳膠管不耐氧化、不耐高溫和腐蝕，所以目前基本以使用硅膠管為主。硅膠管的特點就是耐高低溫、抗腐蝕、100%綠色環(huán)保等，使用起來也很方便。但是橡膠管也有他的局限性，尤其對大部分有機氣體和含硫類的氣體吸附性較強，而且它的滲透性也很強，所以千篇一律的使用各類橡膠管作為采樣管線也是不可取的，這會對數(shù)據(jù)結(jié)果造成很大的偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管等不同的材質(zhì)，而對于含硫的標準氣體和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管或硫鈍化不銹鋼管。

標準氣體作為量值溯源的重要一環(huán)，其本身的質(zhì)量關(guān)系到測試校準結(jié)果的準確性。高純原料氣體的不純凈，是造成標準氣體質(zhì)量下降，上不了檔次的一個重要原因，也是標準氣體合成不確定度的極為重要的部分。所以平常采購中需要挑選那些在本行業(yè)有一定影響和資質(zhì)，實力較強的單位，獲得具有經(jīng)過國家計量部門認可有證書的標準氣體。另外，標準氣體在使用過程中應當注意環(huán)境的溫度，使用前一定要使鋼瓶內(nèi)外溫度達到要求。

標準氣體的流量對儀器校準示值的影響。根據(jù)校準氣濃度期望值的計算公式：

C校=C標×F標/F校，可以看出，在煙氣測試儀器流量固定的情況下，校準濃度值與標氣流量有關(guān)聯(lián)。如果鋼瓶氣體流量大于儀器泵吸收的流量，會使得校準值偏高，反之當鋼瓶氣體流量低于儀器泵吸收的流量，則會使得校準值偏低。所以在用鋼瓶標準氣體對儀器進行示值校準的時候，確?？烧{(diào)式轉(zhuǎn)子流量計的流量和煙氣測試儀的流量一致，這樣可以提高儀器校準的準確性。

當參加國家組織的標準氣體盲樣考核或者省級考核時，為了保證煙氣分析儀器測試數(shù)據(jù)的可靠性和準確性，可以采取多點校準從而確認煙氣分析儀器的線性狀況。多點校準就是用多個已知濃度的標準氣體對分析儀器進行示值的觀察，從而確保儀器的曲線達到最佳的擬合?，F(xiàn)在隨著測試方法標準的變更對標氣量程的要求越來越多，為了獲得多種不同濃度的標準氣體可以購買一瓶較高濃度的標氣，通過標氣分配器分配成自己需要的各個濃度標氣。

最后對于氣體鋼瓶的管理需要注意三方面的內(nèi)容。首先氣瓶使用過程中應注意保證一定的剩余壓力，瓶內(nèi)氣體不得用盡，壓縮氣體的剩余壓力應當大于等于0.05MPa?？紤]到標準氣體的校準核查作用，關(guān)系到實際工作的準確性，建議氣瓶的剩余壓力一般為0.2MPa左右，低于這個壓力，不建議用于對儀器設備進行校準。另外標準氣體鋼瓶應定期按照國家標準進行安全性能的檢驗，涉及到環(huán)境監(jiān)測日常工作的氮氣（零氣）等惰性氣體及純度大于等于99.999%的無腐蝕性高純氣體的氣瓶，要求每5年檢驗1次。對瓶體材料產(chǎn)生腐蝕作用的氣體鋼瓶，要求每2年檢驗1次。其次，在日常使用和存放過程中，要妥善固定好氣瓶，防止傾倒對其造成損壞和泄露。

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