孟麗艷

中原石油工程技術(shù)有限公司鉆井工程技術(shù)研究院（河南濮陽457001）

重晶石粉黏度效應(yīng)的測量不確定度評定

孟麗艷

中原石油工程技術(shù)有限公司鉆井工程技術(shù)研究院（河南濮陽457001）

依據(jù)測量不確定度的評價原則，對實例進(jìn)行分析，簡要闡述了重晶石粉黏度效應(yīng)的測量不確定度的評定方法，對鉆井液化學(xué)劑檢測領(lǐng)域測量不確定度的評價具有借鑒意義。評定結(jié)果表明，當(dāng)加入硫酸鈣前，重晶石的表觀黏度為120.5 mPa·s,擴(kuò)展不確定度為1.2g/L（k=2）；加入硫酸鈣后，重晶石的表觀黏度為128.5 mPa·s,擴(kuò)展不確定度為7.2g/L（k=2）。通過重晶石粉黏度效應(yīng)測量不確定度的研究可知，增加測量次數(shù)和保證重晶石粉質(zhì)量，有利于提高檢測數(shù)據(jù)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

不確定度評定；重晶石粉；黏度效應(yīng)

鉆井級重晶石粉是用含硫酸鋇的商業(yè)礦石生產(chǎn)的，其中存在一些附屬礦物，盡管這些礦物在水中的溶解度不高，但在氫氧根離子存在的溶液中，可能釋放出陰離子，與某些類型鉆井液中的其他成分發(fā)生反應(yīng)，對鉆井液性能可能產(chǎn)生不良影響[1]。因此，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5005-2010中有關(guān)黏度效應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)具有重要的現(xiàn)實意義，現(xiàn)對該技術(shù)控制指標(biāo)進(jìn)行不確定度分析探討[2-3]。

1 測試過程概述

1.1 測試方法

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5005-2010《鉆井液材料規(guī)范》第3.12條“黏度效應(yīng)測定程序”。

1.2 環(huán)境條件

室內(nèi)環(huán)境：溫度21℃，濕度72%；實驗溫度21℃。

1.3 儀器與材料

烘箱HX-02；天平TP-07（精度為0.01g）；鉆井液密度計MD-06；直讀式黏度計LS-07。

1.4 實驗程序

黏度效應(yīng)是指密度為2.50g/cm3的重晶石粉蒸餾水懸浮液，經(jīng)攪拌并養(yǎng)護(hù)24h后，該懸浮液在加入硫酸鈣前后的表觀黏度。

1）用250mL蒸餾水配制密度為2.50g/cm3的重晶石粉蒸餾水懸浮液，其重晶石粉加量可按下式求得：

式中：ρ為重晶石粉密度，g/cm3；m為重晶石粉加量g。

2）向1L搪瓷杯中加入250mL蒸餾水，稱取已在（105±3）℃下烘干2h并冷卻至室溫的重晶石粉樣品（稱準(zhǔn)至0.1g）,在低速攪拌器攪拌下，用小勺加入到搪瓷杯，加完后再攪拌15min（期間至少應(yīng)停下兩次，刮下粘附在容器壁上和攪拌葉片上的重晶石粉）。

3）將攪拌后的懸浮液在（25±1）℃下密閉養(yǎng)護(hù)24h。將養(yǎng)護(hù)后的懸浮液用低速攪拌器攪拌15min,用鉆井液密度計測量懸浮液的密度。

4）當(dāng)測得的密度為（2.50±0.02）g/cm3時，將懸浮液轉(zhuǎn)入直讀式黏度計的樣品杯中，用玻璃棒攪勻后，在600r/min下測定懸浮液的表觀黏度。

5）若測得的懸浮液密度不在（2.50±0.02）g/cm3范圍內(nèi)，則應(yīng)調(diào)整重晶石粉加量，重新配制懸浮液，按照上述規(guī)定測定。

6）向測定黏度后的懸浮液中加入通過0.175mm孔徑篩的無水硫酸鈣2.50g，用低速攪拌器攪拌5min,在（25±1）℃下靜置30min,再攪拌15min，按照上述規(guī)定測定懸浮液的表觀黏度。

2 數(shù)學(xué)模型

對于加入硫酸鈣前后的懸浮液，按照下式分別計算其表觀黏度：

式中：AV為懸浮液的表觀黏度，mPa·s；R600為黏度計在600r/min下的讀值，mPa·s。

3 不確定度來源的確定

從數(shù)學(xué)模型與測量過程看出，重晶石粉黏度效應(yīng)測定的不確定度來源于下面幾個方面[4]。

3.1 A類不確定度

樣品多次測量數(shù)理統(tǒng)計求平均值，產(chǎn)生的測量不確定度。

測試過程（人員操作等）的隨機(jī)效應(yīng)、被檢樣品間的非均勻性等，在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的條件下，溫度、濕度等影響可忽略。

3.2 B類不確定度

①重晶石粉密度ρ引入的不確定度；②重晶石粉質(zhì)量m引入的不確定度；③直讀式黏度計引入的不確定度；④無水硫酸鈣的質(zhì)量引入不確定度；⑤0.175mm孔徑篩引入的不確定度。

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

4.1 A類測量不確定度

對于測量次數(shù)較少時，可采用極差法（R）評估，結(jié)果見表1。

表1 重晶石黏度效應(yīng)測試數(shù)據(jù)表

已知：重晶石粉密度ρ=4.219g/cm3；重晶石粉加量m=920.06g。

依據(jù)GB/T 5005-2010，要求2次獨立重復(fù)觀測，測量次數(shù)m=4，因此極差系數(shù)C＝2.06。黏度效應(yīng)的極差R=1mPa·s。在Xi可以估計接近正態(tài)分布的前提下，單個測得值A(chǔ)Vi的實驗標(biāo)準(zhǔn)差:

A類分量：

4.2 B類測量不確定度評定

4.2.1 重晶石粉質(zhì)量m引入的不確定度

天平的檢定證書標(biāo)明其線性為±0.05g，考慮天平稱量分兩次進(jìn)行，一次作為空盤，另一次為毛重，因為每一次的稱重均為獨立的觀測結(jié)果，取矩形分布，則天平導(dǎo)致的不確定度[5-6]:

4.2.2 重晶石粉密度ρ引入的不確定度分量

依據(jù)重晶石粉密度的不確定度報告可知，U95= 0.020g/cm3，μrel(ρ)=μ(ρ)/ρ=0.020/4.219=4.74×10-3。

4.2.3 直讀式黏度計引入的不確定度

加入硫酸鈣前后重晶石懸浮液的表觀黏度大于100mPa·s,根據(jù)六速旋轉(zhuǎn)黏度計的鑒定證書，測量精度為0.53%。服從均勻分布，則校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度為：

4.2.4 無水硫酸鈣的質(zhì)量引入不確定度

天平的檢定證書標(biāo)明其線性為±0.05g，取矩形分布，則天平導(dǎo)致的不確定度：

4.2.5 0.175mm孔徑篩引入的不確定度

孔徑篩的檢定證書標(biāo)明不確定度為0.004mm,則μrel(篩)=

5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定評定

5.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

加入硫酸鈣前：

On the basis of the evaluation principle for measurement uncertainty,the evaluation method for the measurement uncertainty of the viscosity effect of barite powder was expounded through example,which has the reference significance to the evaluation of mea?surement uncertainty in the testing of the chemical agents for drilling fluid.Evaluation results show that:before adding calcium sulfate, the apparent viscosity of barite is 120.5 mPa·s,the expanded uncertainty is 1.2 g/L(k=2)；after adding calcium sulfate,the apparent vis?cosity of barite is 128.5 mPa·s,the expanded uncertainty is 7.2 g/L(k=2),The study on the uncertainty of viscousity measurement of bar?ite powder shows that more measuring times and high-quality barite powder are favorable to improving the repeatability and accuracy of test data.

evaluation of uncertainty；barite powder；viscosity effect

孟麗艷（1982-），女，工程師，主要從事鉆井液檢測與鉆井液研究。