薛日杰，王樹根

(生態(tài)紡織教育部重點實驗室(江南大學(xué))，江蘇無錫 214122)

SnO2-TiO2復(fù)合溶膠阻燃羊毛耐洗性研究

薛日杰，王樹根

(生態(tài)紡織教育部重點實驗室(江南大學(xué))，江蘇無錫 214122)

SnO2-TiO2復(fù)合溶膠整理后的羊毛織物有較好的阻燃效果，但不耐水洗。采用有機硅整理劑對阻燃整理后的羊毛進行整理，以提高其耐水洗性。有機硅整理劑對羊毛織物燃燒有助燃作用，隨著有機硅整理劑施加量的增加，其助燃效果越明顯，當(dāng)有機硅整理劑的用量為每千克布24 g時達到最佳平衡點，即有機硅整理劑對阻燃羊毛的助燃作用相對于提高耐水洗性效果影響最小。經(jīng)過10次水洗后，LOI仍可達到30.3，其阻燃劑理論殘留量為42.8%。

有機硅整理劑 SnO2-TiO2復(fù)合溶膠 氧指數(shù) 耐洗性

羊毛有較高的含氮量(15%～16%)、回潮率(15%)、著火溫度(570～600 ℃)、火焰溫度(680 ℃)及較低的燃燒值(20.5 kJ/g)，氧指數(shù)較高(25.2),被認為是天然的阻燃纖維[1,2]，但難以滿足阻燃要求較高場合的要求[3]。

選用SnO2-TiO2復(fù)合溶膠對羊毛織物進行阻燃整理，在羊毛織物表面形成一層薄而透明的氧化物膜，獲得了較好的阻燃效果。與傳統(tǒng)的羊毛阻燃工藝相比，更符合生態(tài)染整的要求。但是這種阻燃整理方法不耐水洗，難以獲得很好的耐久性能。

選用耐洗性很好的有機硅整理劑對阻燃整理后的羊毛進行耐久性處理，利用有機硅整理劑包裹住阻燃劑，以防止阻燃劑發(fā)生溶脹、溶解而脫落。但有機硅整理劑有一定的助燃性[4]，能使織物的阻燃性能降低，并且其助燃性能隨著有機硅整理劑用量的增加而增加，因此，為獲得較好的耐洗性又要使其助燃效果影響較小，有必要對其用量進行控制。

1 實驗部分

1.1 材料和藥品

自制SnO2-TiO2復(fù)合溶膠；純毛單面華達呢(常州第三毛紡廠)；親水嵌段硅油QS-218(工業(yè)級，錦昌化學(xué)工業(yè)有限公司)；去離子水

1.2 實驗儀器

DHG-9040A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(杭州藍天化驗儀器廠)；軋車(瑞比染色試機有限公司)；LFY-605型自動氧指數(shù)測定儀(山東省紡織科學(xué)研究院)；LHP-100型恒溫恒濕箱(常州普天儀器制造有限公司)。

1.3 實驗方法

1.3.1 有機硅整理劑處理

經(jīng)過SnO2-TiO2復(fù)合溶膠阻燃整理后的羊毛織物兩浸兩軋按一定比例配置好的有機硅整理劑，軋余率80%，60 ℃烘干。

1.3.2 耐洗滌性測試

按照GB/T22700-2008對織物進行水洗實驗測試。

1.3.3 氧指數(shù)(LOI)測定

采用LFY-605型自動氧指數(shù)測定儀按GB/T 5454-1997測試.

2 結(jié)果與討論

2.1 SnO2-TiO2復(fù)合溶膠阻燃效果與增重影響關(guān)系

選用SnO2-TiO2復(fù)合溶膠對羊毛織物進行阻燃整理，通過控制溶劑的量和軋余率來控制整理后織物的增重，織物增重與阻燃效果的關(guān)系如圖1所示。

圖1 SnO2-TiO2復(fù)合溶膠施加量與羊毛織物氧指數(shù)關(guān)系曲線

從圖1中可以看出，整理后羊毛織物增重與氧指數(shù)成正比，即隨著羊毛織物上金屬氧化物阻燃劑量的增加，羊毛的阻燃效果越好。說明較多的整理劑能夠?qū)ρ蛎椢锾峁└玫陌院透魺嵝裕軌蜃柚寡蛎奶炕?，從而在羊毛表面起到更好的阻燃作用。阻燃羊毛織物的氧指?shù)與整理后織物增重之間存在線性關(guān)系，可用線性回歸方程L=0.6W+27.0(L表示氧指數(shù)的百分比，W表示增重的百分比)來表示，相關(guān)系數(shù)為0.993。所以，根據(jù)阻燃整理后織物氧指數(shù)的大小，可以推斷出羊毛織物上阻燃劑的理論量。

2.2 SnO2-TiO2復(fù)合溶膠阻燃羊毛的耐水洗性

對經(jīng)過阻燃整理后的羊毛進行耐洗性實驗，研究SnO2-TiO2復(fù)合溶膠對羊毛織物阻燃效果的耐久性問題，將阻燃整理后的羊毛織物按照GB/T22700-2008進行水洗測試，結(jié)果如表1所示。

表1 阻燃羊毛水洗次數(shù)與氧指數(shù)的關(guān)系

從表1中可以看出，經(jīng)過水洗后的SnO2-TiO2復(fù)合溶膠阻燃羊毛的阻燃性能幾乎消失，多次水洗后其LOI值回到未整理羊毛(LOI為27.4)的數(shù)值。實驗發(fā)現(xiàn)，SnO2-TiO2復(fù)合溶膠的凝膠化薄膜在水的極性作用下能夠溶解，因此包裹在羊毛織物表面的金屬氧化物薄膜在水洗的狀態(tài)下就容易被破壞，從而導(dǎo)致阻燃效果的消失。

2.3 有機硅整理劑對阻燃羊毛織物的影響

有機硅整理劑對織物有一定的助燃性，將SnO2-TiO2復(fù)合溶膠阻燃整理后的羊毛織物用有機硅整理劑整理，研究其對阻燃整理羊毛織物阻燃效果的影響大小，結(jié)果如圖2所示。

圖2 有機硅整理劑的用量對阻燃羊毛阻燃性能的影響

從圖2能夠看出，有機硅整理劑對阻燃羊毛的燃燒性能影響較大，并且隨著有機硅整理劑用量的增大，其對阻燃羊毛阻燃性能的影響越大。所以必須對整理劑的用量進行嚴(yán)格控制。

2.4 有機硅整理劑對阻燃羊毛織物耐水洗性的影響

選用常用的有機硅整理劑對阻燃整理后的羊毛進行耐水洗處理以提高其耐水洗性能，有機硅整理劑的用量與其耐水洗性的關(guān)系如圖3所示。

圖3 阻燃整理羊毛一次水洗的氧指數(shù)與有機硅整理劑用量關(guān)系

從上頁圖3中可以看出，有機硅整理劑對提高阻燃羊毛的耐洗性有一定的效果，經(jīng)過一次水洗后的有機硅整理的阻燃羊毛隨著有機硅整理劑用量的增加，其阻燃性能是先升高后降低的。當(dāng)有機硅整理劑用量低于24g/kg時，由于整理劑用量太少，不能完全包裹住阻燃劑使其耐受水洗，所以阻燃性不佳；而當(dāng)有機硅整理劑用量高于24g/kg時，有機硅的助燃性能的影響高于其耐水洗性能的作用，隨著其用量的進一步增多，羊毛的阻燃性能同樣降低。所以，當(dāng)有機硅整理劑用量為24g/kg時，既能起到耐水洗的作用，同時其助燃性影響相對較小，達到最佳的阻燃耐水洗平衡點。

2.5 多次水洗后阻燃性能變化

選擇有機硅整理劑用量為24g/kg處理阻燃整理后的羊毛織物，測量多次水洗后的阻燃效果，并且根據(jù)公式L=0.6W+27.0算出阻燃劑的理論殘留量，結(jié)果如圖4所示。

圖4 水洗次數(shù)與氧指數(shù)/阻燃劑理論殘留的關(guān)系

從圖4中可以看出，經(jīng)過10次水洗后的阻燃整理羊毛織物，其LOI值仍然可以達到30.3，其理論阻燃劑殘留達42.8%，高于未經(jīng)有機硅整理羊毛阻燃劑的殘留量。由于有機硅整理劑的助燃性導(dǎo)致其實際殘留量應(yīng)該高于理論殘留量。表明，有機硅整理劑一定程度上解決了復(fù)合溶膠阻燃整理羊毛耐洗性的問題。

3 結(jié)論

有機硅類整理劑能夠提高SnO2-TiO2復(fù)合溶膠阻燃整理羊毛織物的耐洗性，當(dāng)有機硅整理劑用量為24 g/kg時能達到最佳的耐水洗牢度，并且經(jīng)過10次水洗后極限氧指數(shù)仍然可以達到30.3，其阻燃劑理論殘留量達42.8%。

[1] 關(guān)晉平, 陳國強.羊毛織物阻燃整理技術(shù)[J].毛紡科技,2004,32(2):18-21.

[2] Horrocks, Richard A, Price, et al. Burning of Textiles,FireRetard.Mater(English)[M]. UK: Woodhead Publishing: Cambridge, 2001:128-181.

[3] Kettlewell, Roy.Protecting high-quality wool products using potassium fluoroirconate[J].Spe.Chem., 1996,16(2):45-46(E).

[4] 薛日杰, 王樹根.有機硅柔軟整理對羊毛織物燃燒性能的影響[J].服裝學(xué)報,2016,1(3):253-256.

2016-11-07

江蘇省政策引導(dǎo)類計劃(產(chǎn)學(xué)研合作)(BY2015019-12)

薛日杰(1991-)，男，碩士研究生，研究方向：生態(tài)紡織染整技術(shù)。

王樹根(1962-)，男，教授，碩士生導(dǎo)師。

TS190

A

1008-5580(2017)01-0129-03