周偉，邱祖民，，肖建軍，杜成成

（1南昌大學資源環(huán)境與化工學院，江西 南昌 330031；2南昌大學化學學院，江西 南昌 330031）

高白度竹纖維的常壓提取工藝

周偉1，邱祖民1，2，肖建軍2，杜成成1

（1南昌大學資源環(huán)境與化工學院，江西 南昌 330031；2南昌大學化學學院，江西 南昌 330031）

為了制備高白度的竹纖維，先用甲酸/乙酸/水預處理竹粉原料（記為A），再使用甲酸/乙酸/H2O2提取竹粉纖維素（記為Ap）；通過單因素分析法探討了甲酸/乙酸比例、H2O2用量、固液比、反應溫度及反應時間等因素對產(chǎn)品得率和白度的影響；然后在堿性條件下用H2O2進行TCF漂白（記為P），考察了NaOH用量、H2O2用量、固液比、反應溫度和反應時間對產(chǎn)品得率和白度的影響；同時研究了多步處理工藝提取的效果，得到白度較高的纖維素產(chǎn)品。當Ap段工藝條件選取V(甲酸)∶V(乙酸)=40∶60，固液比1∶10(g/mL)，添加9%的H2O2溶液，先在60℃攪拌0.5h，再升溫至90℃反應2h；且P段工藝條件選取H2O2用量為5%，NaOH用量為6%，固液比為1∶10(g/mL)，反應溫度為90℃，反應時間為2h，在此條件下經(jīng)AAApApPP處理得到的產(chǎn)品白度高達90.5%。

竹粉；甲酸；乙酸；全無氯清潔漂白技術；纖維素

纖維素是自然界中最豐富的可再生、可生物降解的有機物[1]，植物光合作用的年產(chǎn)量約為15000億噸[2]，纖維素及其衍生物可用于制造纖維素膜[3-5]、納米纖維素[6-8]、纖維素基水凝膠[9-10]等高附加值產(chǎn)品，在廢水處理、納米復合材料、木塑復合材料、醫(yī)療、食品、皮革填料、造紙等領域具有重要的研究意義和應用價值。纖維素主要來源于木材、竹子、小麥秸稈、甘蔗渣等植物，其中竹子成長快，生長周期短，生存能力強，纖維素含量較高，從竹子中提取纖維素可以很好地緩解木材資源緊缺的問題[11]。我國在用竹子生產(chǎn)筷子、涼席、家具、工藝品等過程中會產(chǎn)生很多邊角料（也稱作竹材剩余物），直接焚燒或填埋是對資源的巨大浪費。從竹材剩余物中提取出白色的竹纖維，可極大增加高附加值產(chǎn)品的應用范圍，賦予產(chǎn)品美觀、整潔、淡雅的視覺效果。

近年來，有機溶劑法提取纖維素因其綠色環(huán)保、溶劑可回收備受關注，避免了傳統(tǒng)方法反應溫度高、投資大、污染環(huán)境等缺點。其中，甲酸/乙酸/水體系[12]反應條件溫和，易于控制，溶劑的回收率高且易分離，產(chǎn)品性能較好，一次性投資較少，對全無氯清潔漂白技術（TCF）適應性強，同時可以提取到較高品質的木質素，提高了對資源的利用率。高濃度乙酸溶液[13]可提高竹材中半纖維素的溶出率，使木質素更容易解離出來。在高濃度乙酸溶液中加入一定量的甲酸，有利于去除木質素，提高纖維素的提取率[14-15]，甲酸/乙酸/水體系制得的粗竹纖維中仍然含有部分木質素，使產(chǎn)品纖維素含量偏低且顏色較深。在甲酸/乙酸混合溶液中加入H2O2，形成有機過氧甲酸/過氧乙酸體系[16-17]，可有效地氧化降解剩余的木質素與半纖維素。堿性條件下H2O2漂白[18-19]是目前應用最廣泛的TCF漂白技術，可以輔助有機酸法進一步提高產(chǎn)品的白度和純度。

本文以竹材剩余物加工成的竹粉為原材料，在常壓且溫度不高于100℃的條件下，先用甲酸/乙酸/水體系預處理兩次，然后在甲酸/乙酸/H2O2體系中進一步精制，最后用NaOH/H2O2溶液處理制得高白度、高純度的纖維素產(chǎn)品，分析了相關影響因素并對工藝條件進行優(yōu)化。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：竹粉，80目，江西萬安金都有限公司；甲酸，分析純，88%，西隴化工股份有限公司；乙酸，分析純，99.5%，西隴化工股份有限公司；Na2SiO3，分析純，天津市大茂化學試劑廠；H2O2，分析純，30%，西隴化工股份有限公司；MgSO4，分析純，上海青析化工科技有限公司；NaOH，分析純，西隴化工股份有限公司；EDTA-2Na，分析純，西隴化工股份有限公司；無水乙醇，分析純，西隴化工股份有限公司；蒸餾水，自制。

儀器：SBDY-1型數(shù)顯白度儀，上海悅豐儀器儀表有限公司；TU-1901雙光束紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司；FTIR Nicolet 5700傅里葉變換紅外光譜儀，美國熱電尼高力公司；鼓風干燥箱，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠；恒溫水浴鍋，上海虞龍儀器設備有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 干燥

將80目竹粉在鼓風干燥箱中用60℃烘干至恒重，在干燥器中冷卻至室溫，用聚乙烯自封袋密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2.2 甲酸/乙酸/水預處理（A）

參考Avidel方法[20]，加入15.0g干燥后的竹粉到250mL三口燒瓶中，置于恒溫水浴鍋中，加入180mL甲酸、乙酸和水的混合溶液[V(甲酸)∶V(乙酸)∶V(水)=20∶60∶20]，60℃攪拌30min（轉速為300r/min，下同），升溫至100℃后恒溫反應2h，冷卻后抽濾，先后用乙酸、蒸餾水各浸洗抽濾3次，在烘箱中60℃烘干至恒重。重復上述實驗一次進一步除去竹粉中的木質素，得到粗竹纖維。

1.2.3 甲酸/乙酸/H2O2處理（Ap）

稱取10.0g粗竹纖維，加入甲酸、乙酸混合溶液（甲酸、乙酸體積比分別為0∶100、20∶80、40∶60、60∶40、80∶20、100∶0），固液比（1∶10、1∶15、1∶20，g/mL），再加入H2O2溶液（用量分別為溶液總體積的1%、3%、5%、7%、9%，下同），置于水浴鍋中60℃攪拌30min，然后升溫至一定溫度（60℃、70℃、80℃、90℃），恒溫反應一段時間（0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h），冷卻后抽濾，先后用乙酸、蒸餾水各浸洗抽濾3次，在烘箱中60℃烘干至恒重，稱重，測量產(chǎn)品白度。

1.2.4 NaOH/H2O2處理（P）

稱取5.0g步驟1.2.3中的產(chǎn)品，加入NaOH顆粒（用量分別為2%、4%、6%、8%、10%，質量分數(shù)，下同），再添加0.5%MgSO4、3%Na2SiO3、0.5%EDTA-2Na作穩(wěn)定劑和緩沖劑，然后加入H2O2（1%、3%、5%、7%、9%），以蒸餾水作溶劑（固液比1∶10、1∶15、1∶20，g/mL），分別在不同水浴溫度下（60℃、70℃、80℃、90℃）反應一段時間（1.0h、1.5h、2.0h、2.5h），冷卻后抽濾，先后用蒸餾水、無水乙醇各浸洗抽濾3次，在烘箱中60℃烘干至恒重，稱重，測量產(chǎn)品白度。

1.2.5 多步處理工藝

取適量的干燥竹粉，分6組進行處理，各組處理流程見表1。

表1 多步處理工藝

1.3 測試方法

1.3.1 產(chǎn)品得率

式中，w0為處理前質量；w為處理后產(chǎn)品質量。

1.3.2 白度

將產(chǎn)品在潔凈的研缽中碾成粉末，用SBDY-1型數(shù)顯白度儀測定白度3次，取平均值，測得白度為R457白度。

1.3.3 Kappa值[21]與木質素相對含量

將一定量的樣品加入到pH＜1的酸性高錳酸鉀溶液（0.02mol/L）中，測反應后高錳酸鉀溶液的吸光度，計算出Kappa值和殘余木質素的相對含量。

式中，K為產(chǎn)品的Kappa值；a為酸性高錳酸鉀溶液的體積，mL；w為樣品的質量，g；Ae為反應后高錳酸鉀溶液的吸光度；A0為空白高錳酸鉀溶液的吸光度；R為木質素相對含量；K0為竹粉原料的Kappa值。

1.3.4 纖維素含量

參照Tappi 標準T203cm—1999及相關文獻[22]測定產(chǎn)品中α-纖維素含量。

1.3.5 紅外光譜

取適量樣品加入干燥的KBr，混合均勻，研磨壓片，在室溫下測定樣品的紅外光譜。

2 結果與討論

2.1 甲酸/乙酸/H2O2體系中的影響因素

2.1.1 甲酸/乙酸比例

選取H2O2用量為7%，固液比為1∶10(g/mL)，先在60℃保溫0.5h，再升溫至70℃反應2h。反應溶劑為甲酸、乙酸混合溶液，考察甲酸、乙酸用量對產(chǎn)品白度和得率的影響，結果如圖1所示?？梢?，隨著甲酸用量的增加（乙酸用量的減少），產(chǎn)品白度增加，得率下降。這是由于部分甲酸、乙酸被氧化分別生成過氧甲酸、過氧乙酸，并提供[O]、HOO·，加速氧化降解溶出的木質素、半纖維素。甲酸比乙酸更強，對木質素的催化降解及溶出作用比乙酸強，隨著混合液中甲酸比例的增加，反應體系中甲酸、過氧甲酸的量增加，加速了木質素的氧化分解，抑制了木質素的縮合，使得產(chǎn)品白度不斷增加，得率呈下降趨勢。

圖1 甲酸用量對產(chǎn)品得率、白度的影響

當不添加甲酸時，產(chǎn)品白度為19.1%，與1.2.2節(jié)中制得的粗竹纖維白度相當，說明只含乙酸不含甲酸時，漂白作用不明顯。加入一定甲酸后，該體系漂白作用顯著增加，產(chǎn)品白度不斷提高。當甲酸用量占混合溶液體積40%時，白度提高到50.2%，得率下降較小；當甲酸用量超過混合溶液體積40%后，高濃度的甲酸導致反應劇烈且破壞纖維素的結構，產(chǎn)品得率下降較嚴重，白度提升不如之前明顯，綜合考慮較優(yōu)選擇為甲酸用量40%，即甲酸、乙酸體積比為40∶60。

2.1.2 反應時間

選取H2O2用量為7%，甲酸、乙酸體積比例為40∶60，固液比為1∶10(g/mL)，先在60℃保溫0.5h，再升溫至70℃反應一段時間，考察反應時間對產(chǎn)品白度和得率的影響，結果如圖2所示?？梢钥闯觯S著反應時間的增加，產(chǎn)品得率略有下降，白度不斷升高，當超過2h后白度有所下降，這是因為投入的H2O2基本被消耗完，還有極少量溶出的木質素無法被氧化分解。考慮到反應能耗和工藝控制，反應時間宜選取2h。

圖2 反應時間對產(chǎn)品得率、白度的影響

2.1.3 H2O2用量

控制甲酸、乙酸體積比為40∶60，固液比為1∶10(g/mL)，先在60℃保溫0.5h，再升溫至70℃反應2h，考察H2O2用量對產(chǎn)品白度和得率的影響，結果如圖3所示。隨著H2O2用量的增加，在反應體系中產(chǎn)生的過氧酸、[O]及HOO·的含量增加，加速了殘余木質素的氧化降解和半纖維素的降解，使得產(chǎn)品白度不斷上升，得率變化很小。但是當H2O2用量超過9%（以11%為例），反應體系產(chǎn)生大量氣體，反應劇烈，可能是部分H2O2分解產(chǎn)生氧氣，因此H2O2用量不宜過高，選擇9%比較合適。

圖3 H2O2用量對產(chǎn)品得率、白度的影響

2.1.4 反應溫度

控制甲酸、乙酸體積比為40∶60，固液比為1∶10(g/mL)，H2O2用量為9%，先在60℃保溫0.5h，再升溫至一定溫度反應2h，考察反應溫度對產(chǎn)品白度和得率的影響，結果如圖4所示。隨著反應溫度的升高，反應加快，促進了木質素、半纖維素的氧化降解，產(chǎn)品白度不斷升高，得率先略微降低然后趨于平緩。當反應溫度為90℃時，得率雖然有所下降，但是產(chǎn)品白度較80℃條件下提高了2.9個百分點，當溫度超過90℃（以100℃為例）后反應劇烈，產(chǎn)生大量氣體。為了得到更高白度的產(chǎn)品，選擇90℃比較合適。

圖4 反應溫度對產(chǎn)品得率、白度的影響

2.1.5 固液比

選取甲酸、乙酸體積比為40∶60，控制H2O2的量不變[為固液比1∶10(g/mL)時的9%]，先在60℃保溫0.5h，再升溫至90℃反應2h，考察反應溫度對產(chǎn)品白度和得率的影響，結果如表2所示。隨著甲酸、乙酸混合溶液的用量增加，得率在較小范圍內(nèi)波動；當固液比為1∶10、1∶15(g/mL)時，產(chǎn)品白度基本不變，當為1∶20(g/mL)時白度下降明顯，這是因為大量的甲酸、乙酸使木質素的溶出更徹底，但是H2O2已經(jīng)被消耗完全，極少量的木質素使得產(chǎn)品白度明顯下降。從生產(chǎn)成本和產(chǎn)品質量控制上講，選擇固液比為1∶10(g/mL)較為適宜。

表2 固液比對產(chǎn)品得率、白度的影響

2.2 NaOH/H2O2體系的影響因素

采用單因素分析法，分別考察NaOH/H2O2體系處理過程中H2O2用量、NaOH用量、固液比、反應溫度、反應時間對產(chǎn)品白度和得率的影響，結果如表3所示?？梢?，隨著H2O2用量的增加，產(chǎn)品白度先提高后略微降低；隨著NaOH用量的增加，白度先提高后較為明顯的降低；隨著反應時間的加長，白度先不斷提高后略有降低；隨著反應時間的延長，白度先不斷提高后略有降低；隨著固液比的加大，溶液中NaOH、H2O2濃度的相對降低，處理效果不佳，白度不斷降低。綜合考慮選取H2O2用量為5%，NaOH用量為6%，固液比為(1∶10)g/mL，反應溫度為90℃，反應時間為2h比較適宜。

表3 NaOH/H2O2體系的工藝條件對產(chǎn)品得率和白度的影響

2.3 多步處理工藝

以白度、累計得率、木質素相對含量、α-纖維素含量為評價指標，分別研究多步處理工藝對產(chǎn)品質量的影響，結果如表4所示。由表4可見，經(jīng)多步處理后產(chǎn)品A1為淡黃色，A2～A6均為白色，木質素相對含量降低到僅為0.0%～5.3%，步驟越多累計得率越低，白度不斷提高。竹粉經(jīng)AAAp三步處理所得產(chǎn)品（A1）白度為59.5%，較竹粉原料白度提高19.4%，α-纖維素含量在表4中最高為76.7%，但產(chǎn)品A1呈淡黃色，經(jīng)α-纖維素含量測定后仍顯淺黃色，這是因為木質素沒有被除盡。產(chǎn)品A1～A6的α-纖維素含量均較低為73.9%～76.7%，這是因為產(chǎn)品中纖維素可能含有β纖維素，在測定α-纖維素含量過程中被溶解而損失，還有少部分半纖維素和木質素被氧化。經(jīng)AAApP四步處理所得產(chǎn)品白度為87.4%，白度再次提高27.9%，較AAApAp工藝（白度為78.3%）效果更好。采用AAApPP、AAApApP五步處理工藝得到的產(chǎn)品白度相差無幾，分別為89.0%、89.1%。采用AAApApPP處理工藝得到產(chǎn)品的Kappa值為負值，說明木質素完全被去除，白度高達90.5%?？梢钥闯?，四步處理對產(chǎn)品白度的提高效果十分明顯，提高了約49%，再次增加處理工藝并不能繼續(xù)大幅度提高產(chǎn)品白度且累計得率不斷下降。這是因為木質素已經(jīng)被基本去除干凈，產(chǎn)品呈白色，產(chǎn)品的顆粒大小、纖維長度及制得測量樣品表面的平整度會影響白度儀的測量結果。本實驗所得產(chǎn)品經(jīng)研缽研磨成粉末后直接測量白度，如果對產(chǎn)品進行噴霧干燥、球磨、將測試樣品壓實，將大大減小產(chǎn)品的粒度與孔隙，測得的白度將更高。

表4 竹粉原料和不同產(chǎn)品的品質

2.4 紅外光譜

對白度較高的產(chǎn)品A2、A6和竹粉原料進行紅外光譜分析，基團變化如圖5所示。3422cm–1處為—OH吸收峰，2900cm–1、1252cm–1為C—H吸收峰。半纖維素的特征峰1737cm–1、1462cm–1完全消失，1252cm–1處吸收強度減弱，木質素的芳香環(huán)特征峰1602cm–1、1510cm–1、1425cm–1完全消失，830cm–1處是木質素中苯環(huán)單取代的特征吸收峰也完全消失，說明木質素和半纖維素被基本去除且殘余部分被氧化降解。纖維素的主要吸收峰有3422cm–1、2900cm–1、1640cm–1、1375cm–1、1165cm–1、1041cm–1、897cm–1，其中產(chǎn)品A2、A6與較竹粉原料相比，可以看出纖維素的特征吸收峰在3422cm–1、2900cm–1、1640cm–1處吸收強度增加十分明顯，尤其是1640cm–1處的伸縮振動峰增強幅度最大，1165cm–1、897cm–1處吸收峰相對較強，1041cm–1處吸收峰消失并在附近出現(xiàn)兩個強度較小的吸收峰，說明產(chǎn)品中主要物質為纖維素，纖維素發(fā)生了輕微的降解。

圖5 竹粉原料（A0）及纖維素產(chǎn)品（A2、A6）的紅外光譜圖

3 結論

（1）以綠色、環(huán)保、較為經(jīng)濟的方法制得高白度竹纖維，該反應條件溫和，操作簡單，可為有機酸法提取纖維素產(chǎn)業(yè)化提供理論依據(jù)。

（2）在甲酸/乙酸/H2O2處理過程中，生成的過氧酸加劇了木質素的氧化降解，選擇條件V(甲酸)∶V(乙酸)=40∶60，固液比1∶10(g/mL)，反應溫度90℃，反應時間2h，H2O2用量9%比較適宜，經(jīng)AAAp三步處理所得產(chǎn)品白度為59.5%，較竹粉原料白度提高19.4%。

（3）經(jīng)NaOH/H2O2處理可進一步提高產(chǎn)品白度，經(jīng)AAApP四步處理所得產(chǎn)品白度為87.4%，白度再次提高27.9%，累計得率為41.6%，較AAApAP工藝效果更好。采用AAApPP、AAApApP五步處理工藝得到的產(chǎn)品白度分別為89.0%、89.1%。采用AAApApPP多步處理工藝得到的產(chǎn)品中木質素完全被去除，白度高達90.5%。

（4）在木質素含量很低的情況下，產(chǎn)品白度難以繼續(xù)提高，且α-纖維素含量降低，為了保證產(chǎn)品得率不宜采用四段以上工藝。同時，產(chǎn)品的顆粒大小、纖維長度及樣品的制作方式是影響白度測量的主要因素。

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Study on the extraction of high whiteness bamboo fiber at atmospheric pressure

ZHOU Wei1，QIU Zumin1，2，XIAO Jianjun2，DU Chengcheng1
（1School of Resources，Environmental and Chemical Engineering，Nanchang University，Nanchang 330031，Jiangxi，China；2College of Chemistry，Nanchang University，Nanchang 330031，Jiangxi，China）

To prepare the high whiteness bamboo fiber，the raw material，bamboo powder，was first pre-treated by formic acid/acetic acid/H2O（symbol A）. Then，the middle product bamboo cellulose was extracted by formic acid/ acetic acid/H2O2（symbol Ap）. The effect of formic acid/acetic acid volume ratio，H2O2dosage，solid-liquid ratio（g/mL），reaction temperature and reaction time on the product yield and whiteness was analyzed using univariate analysis. After that，the effect of NaOH dosage，H2O2dosage，solid-liquid ratio（g/mL），reaction temperature and reaction time on the product yield and whiteness were discussed in TCF bleaching with NaOH/H2O2system（process P）. Simultaneously，the influence of multi-step treatment to extract cellulose was investigated. When the volume ratio of Formic acid/Acetic acid was 40∶60，solid-liquid ratio was 1∶10(g/mL)，and dosage of H2O2solution was 9%（V%），the mixture was first stirred for 0.5h at 60℃，then the reaction temperature was raised to 90℃and maintained for 2h Under the process condition of 5% H2O2，6% NaOH，solid-liquid ratio 1∶10 (g/mL)，stirring at 90℃ for 2h，the whiteness of the product by AAApApPP treatment was up to 90.5%.

bamboo powder；formic acid；acetic acid；TCF；cellulose

TQ352.9

：A

：1000–6613（2017）02–0658–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.036

2016-06-15；修改稿日期：2016-07-11。

江西省科技攻關項目（20121BBG70002）。

周偉（1992—），男，碩士研究生，主要從事固體廢棄物處理與資源化應用。聯(lián)系人：邱祖民，教授，博士生導師。E-mail：mzqiu@ncu.edu.cn。