郭快快，劉常升，陳歲元，付 騫

（材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室（東北大學(xué)），沈陽110819）

功率對EIGA制備3D打印用TC4合金粉末特性的影響

郭快快，劉常升，陳歲元，付 騫

（材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室（東北大學(xué)），沈陽110819）

與傳統(tǒng)的霧化制粉技術(shù)不同，電極感應(yīng)熔煉氣體霧化（EIGA）技術(shù)是采用預(yù)合金棒料為電極，無坩堝感應(yīng)加熱，熔化后直接滴落霧化區(qū)被惰性氣體霧化的技術(shù).該技術(shù)由于在熔煉過程中液態(tài)金屬與坩堝不接觸，有效地減少了鈦合金粉末中的夾雜物，改善了合金粉末的質(zhì)量.本文利用自主設(shè)計制造的EIGA制粉設(shè)備，采用激光粒度分析儀、掃描電鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）等分析手段，研究了不同功率參數(shù)對霧化制備TC4合金粉末的粒度分布、組織形貌、空心球等的影響.研究表明：EIGA法制備的TC4合金粉末整體球形度均較好，空心球缺陷較少，空心球率低于3%.熔煉功率較低時，粗顆粒粉末較多，且存在一定比例不規(guī)則的棒形和啞鈴狀粉末顆粒；當(dāng)功率提高到62 kW時，細粉比例明顯提高，不規(guī)則形狀的粉末顆?；鞠?隨著功率的升高，粉末中的氧含量呈增加趨勢，但仍基本保持在0.08%～0.10%較低范圍內(nèi).功率為56 kW時，粉末松裝密度最好，為2.686 g/cm3，松裝密度比為60.63%，符合激光3D打印用TC4鈦合金粉末松裝密度比要求.

3D打??；TC4鈦合金；霧化制粉；EIGA；粒度分布；空心球；松裝密度

3D打?。ㄔ霾闹圃欤┘夹g(shù)由于高效性、快速性、適合于加工復(fù)雜零件等顯著優(yōu)勢使其成為近年國、內(nèi)外快速成形技術(shù)研究的重點［1－2］.歐美等發(fā)達國家非常重視3D打印技術(shù)的應(yīng)用，特別是大力推動增材制造技術(shù)在鈦合金、高溫合金等高價值材料零部件制造上的應(yīng)用.近年來，由于鈦合金3D打印技術(shù)在航空航天領(lǐng)域的重點研究應(yīng)用而得到了迅速發(fā)展.

與傳統(tǒng)制造的鈦合金粉末相比，激光3D打印鈦合金對鈦合金粉末的要求比較高，對粉末的粒度分布、流動性及含氧量等都有較高要求.目前，鈦合金粉末的主要制備方法包括旋轉(zhuǎn)電極法和氣體霧化法.旋轉(zhuǎn)電極法由于其旋轉(zhuǎn)速度限制問題，主要制備20～40目左右的粗粉，而氣體霧化法制備的粉末具有球形度好、粒度可控、氧及其他雜質(zhì)含量低等優(yōu)點，已成為高品質(zhì)鈦及鈦合金粉末的主要制備工藝［3－5］.近年來，隨著電極感應(yīng)熔化氣體霧化（EIGA）工藝的完善與發(fā)展，國內(nèi)霧化制備TC4合金粉末的技術(shù)有了很大提高，但適合激光3D打印用高品質(zhì)鈦合金粉末以及制備技術(shù)仍然被國外壟斷，制備激光3D打印用鈦合金粉末核心設(shè)備及粉末原材料依然需要進口.

熔煉功率作為霧化工藝的主要參數(shù)之一，對氣霧化過程有著重要的影響［6－8］.國內(nèi)部分學(xué)者研究了氣體霧化法制備Ni粉［9］、SnAgCu［10］等金屬粉末，但對于激光3D打印用TC4合金粉末的制備鮮有報道.新型的EIGA技術(shù)采用無坩堝感應(yīng)熔煉霧化技術(shù)，有效降低了鈦合金粉末的含氧量，改善了合金粉末的質(zhì)量.為此，本文將采用EIGA法制備TC4鈦合金粉末，并通過改變功率參數(shù)，探索EIGA霧化制粉過程中功率參數(shù)對TC4合金粉末特性的影響，了解熔煉功率對霧化過程的影響.

1 實 驗

實驗所采用的設(shè)備是國內(nèi)首臺自主設(shè)計制造的EIGA氣霧化制粉爐.真空感應(yīng)熔煉霧化爐主要由真空系統(tǒng)、霧化系統(tǒng)、霧化罐體、粉塵收集系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等組成.圖1為EIGA制粉爐的核心部分熔煉室.霧化設(shè)備的核心技術(shù)包括感應(yīng)線圈和緊耦合型環(huán)形噴嘴，本設(shè)備的優(yōu)點是采用無坩堝感應(yīng)熔化技術(shù)，實驗過程中將TC4鈦合金棒錐形尖端緩慢送至銅感應(yīng)線圈中加熱，熔化的金屬液滴連續(xù)滴落被噴嘴噴射出的高速氣體吹散后快速凝固，制得純凈無雜質(zhì)的鈦合金粉末，通過旋風(fēng)器收集粉末至儲粉罐內(nèi).

圖1 EIGA法霧化制備TC4鈦合金示意圖Fig.1 TC4 powders prepared by the EIGA method

TC4合金成分如表1所示.采用10 kg TC4進行實驗，加工尺寸見圖2.首先將加工好的鈦棒固定穩(wěn)定，再利用機械泵、羅茨泵和擴散泵將熔煉室和霧化室內(nèi)氣體抽出，待真空達到要求后，開啟中頻電源開始感應(yīng)熔煉，霧化介質(zhì)采用高純氬氣（純度99.999%）.實驗過程中，在保證其他參數(shù)不變的條件下，對電極感應(yīng)熔煉氣體霧化制粉進行研究.試驗中功率參數(shù)依次設(shè)置為 53、56、59、62 kW.利用HORIBA LA－920激光散射粒度分布分析儀分析TC4粉末的粒度大小及分布.采用OLYMPUS－GX71型倒置式光學(xué)顯微鏡、JSM－6510A掃描電子顯微鏡和MPD－PW3040/60型X射線衍射儀分析TC4合金粉末的微觀形貌及相結(jié)構(gòu).采用HYL－102型霍爾流速計測量粉末松裝密度及流動性.采用TCH－600氮氧氫分析儀測定TC4鈦合金粉末的氧含量.

表1 試驗TC4合金化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)/%）Table 1 Chemical composition of TC4 alloy（mass fraction/%）

圖2 TC4合金加工尺寸Fig.2 Machining dimension of TC4 alloy

2 結(jié)果與討論

2.1 功率參數(shù)對TC4合金粉末粒徑大小及粒度分布的影響

表2為不同功率參數(shù)下制備的TC4合金粉末的粒徑大小.從表2可以看出，隨著熔煉功率的升高，粉末的平均粒徑逐漸減小，在功率為62 kW時，平均粒徑急劇降低至103.5 μm，其平均粒徑依次為141.8，126.3，120.5，103.5 μm.霧化粉體粒徑的大小與熔體的黏度和表面張力有著密切的關(guān)系.熔體的表面張力可用Ramsay?Sheilds［11］公式表示.

式中：σ為熔體表面張力，10－3N·m－1；k為常量，對于一般非極性物質(zhì)或非締合液體取 2.1× 10－7J/K；Tc為合金液臨界溫度，℃；T為合金液實際溫度，℃；Vm為合金液摩爾體積，cm3.

由式（1）可以看出，隨著熔體溫度的升高，（Tc－T）減小，熔體的表面張力σ減小.此外，經(jīng)驗表明，熔體的黏度也是隨著溫度的降低而降低.Upadhyay［12］等研究了粉體的粒徑與熔體的表面張力、黏度及密度的關(guān)系，可簡化為

式中：k為常數(shù)；σ為表面張力；μ為黏度；ρ為密度.

由式（2）可以推出，隨著熔體表面張力以及黏度的降低，粉末的平均粒徑逐漸減小.因此，適當(dāng)提高熔煉功率，將降低熔體的表面張力和黏度，使得金屬液冷卻凝固時間延長，液流發(fā)生形變破碎的時間相應(yīng)延長，有利于破碎過程，使制得的粉末粒徑更加細小.

表2 不同功率參數(shù)下制得TC4合金粉末的粒徑大小Table 2 Particle size of TC4 alloy powder in different power parameters

圖3為不同功率參數(shù)下制得TC4粉末的粒度分布曲線，霧化制備粉末的粒徑均勻分布在10～500 μm.通過對其擬合發(fā)現(xiàn)，4種功率參數(shù)下所得粉末的粒度分布均為正態(tài)分布，這也與German利用計算機技術(shù)模擬的結(jié)果相吻合.German［13］認為氣霧化所制備的粉末符合對數(shù)正態(tài)分布，

式中δ為幾何標(biāo)準(zhǔn)差，取決于霧化綜合條件.

圖3 不同功率參數(shù)下制得粉末的粒度分布Fig.3 Particle size distribution under different power parameters：（a）53 kW；（b）56 kW；（c）59 kW；（d）62 kW

2.2 功率參數(shù)對合金粉末組織形貌的影響

圖4為不同功率參數(shù)下制備的TC4粉末的SEM形貌.從圖4可以看出，雖然功率參數(shù)不同，但EIGA法制備的TC4合金粉末整體球形度均較好，不規(guī)則形狀顆粒的比例較低.

霧化過程是一個多相流相互耦合作用的復(fù)雜過程.粉末的形成過程是由熔體的膜化、初始液膜破碎成液滴、液體的二次膜化和凝固3個階段組成［14］.由圖4（a）、（b）可以看出，功率較低（53，56 kW）時，粗顆粒粉末較多，大顆粒上面粘附了較多的衛(wèi)星粉末，且存在一定比例不規(guī)則的棒形和啞鈴狀粉末顆粒.這是因為功率較低時，熔體的過熱度小，液滴很大，不易凝固，在凝固前碰到其他已經(jīng)凝固的顆粒，則后者就會成為它的衛(wèi)星球.功率為56 kW粉末形成的衛(wèi)星顆粒比53 kW要多，其主要原因是隨熔煉功率的升高，合金過熱度升高，破碎后的液滴不能及時凝固，碰到已經(jīng)凝固的顆粒更容易形成衛(wèi)星顆粒.功率為59 kW時制備的粉末球形度較好，表面光潔，且細粉比例有所提高（圖 4（c））.當(dāng)功率提高到 62 kW 時，從圖4（d）可以看出，細粉比例明顯提高，粉體球形度可達99%，不規(guī)則形狀的粉末顆?；鞠?

圖4 不同功率參數(shù)下制備所得TC4粉末的SEM形貌Fig.4 Morphologies of TC4 powder under different power parameters：（a）53 kW；（b）56 kW；（c）59 kW；（d）62 kW

顆粒形貌由液滴在冷凝過程中的形變決定，是外力與液滴本身的表面張力和粘性力之間相互競爭的結(jié)果，表面張力總是試圖使液體保持最小的表面積，而粘性力則抑制液體的變形；只有當(dāng)外力同時克服表面張力與粘性力時，液體才會變形、破碎成為液滴顆粒.而大液滴是不穩(wěn)定的，在環(huán)境氣流作用下，會繼續(xù)變形、破碎.球化時間是決定顆粒形狀的一個重要因素，粉末顆粒的形狀取決于表面張力收縮成球時間（t球化）以及金屬液滴凝固時間（t凝固）的大小，其所需時間為［7］

式中：μ為黏度；V是粉末顆粒的體積；σ是液態(tài)金屬表面張力；r1和r2分別是球化后與球化前的粉末顆粒半徑.

金屬液滴的冷卻凝固時間可表示為［15］

式中：D為熔滴直徑；ρm是金屬溶液的密度；h是傳熱系數(shù)；cp是金屬的質(zhì)量定壓比熱容；Tm是金屬的起始溫度；TO是霧化介質(zhì)溫度；TS是熔體凝固溫度；H是金屬熔化潛熱.

當(dāng)t球化＞t凝固時，凝固時間短，霧化的金屬液滴在未充分球化前就已經(jīng)凝固，成球機會下降，導(dǎo)致不規(guī)則顆粒增多.

當(dāng)t球化＜t凝固時，凝固時間較長，顆粒球形度便會降低，顆粒越大，球形度越低，因為熔滴尺寸越大，其表面張力越小越不易球化.且大尺寸顆粒在飛行中易被擊碎，并與氣體回流的粉末與未凝固的液滴相互碰撞，熔滴黏附在粉末上，尤其較細粉末易以此方式形成衛(wèi)星球，同時受到氣流的波動干擾、重力等外界因素影響而發(fā)生形變的可能性增大.

由此可見，合適的功率參數(shù)對于得到球形度高的合金粉末至關(guān)重要.熔煉功率在59和62 kW時制備的TC4合金粉末表面更加光潔，球形度高，衛(wèi)星顆粒較少，更適合于激光直接沉積技術(shù).功率較低（53 kW）時，凝固時間很短，部分液滴在未充分球化前就已經(jīng)凝固，因此，在粉末中存在一定比例的棒狀和啞鈴狀粉末顆粒.

2.3 EIGA制備TC4合金粉末空心球分析

圖5為不同功率參數(shù)制得TC4合金粉末的金相顯微照片，可以看出，EIGA霧化制備的合金粉末整體上空心球缺陷較少，空心球率低于3%.比較圖5（a）～（d）可以得出，隨著熔煉功率的升高，所得粉末中的空心球呈增加的趨勢.由圖5（c）、（d）可以看出，熔體功率從59 kW增加到62 kW后，粉體空心缺陷明顯增加.這是因為在熔體過熱條件下，熔體中原子間距增大，空穴密度升高，體積膨脹.隨熔煉功率的升高，熔體過熱度愈高，液態(tài)原子愈加活化，空穴愈多，氣體原子溶解度增大.在霧化熔滴高速運動下，熔體表面破裂，高速氬氣將迅速侵入流體，占據(jù)空穴位置，經(jīng)碰撞聚合形成微觀氣核，形成空心球.

圖5 不同功率參數(shù)下制備合金粉末的空心缺陷Fig.5 Morphologies of metallic hollow spheres under different power parameters；（a）53 kW；（b）56 kW；（c）59 kW；（d）62 kW

2.4 EIGA制備TC4合金粉末微觀組織特性

圖6為功率為62 kW下制備的TC4合金粉末顯微組織，可以看到，粉末由細小的針狀馬氏體組成.由粉末的XRD衍射圖譜（圖7）分析可知，針狀馬氏體是晶體結(jié)構(gòu)為密排六方的α′相，這表明EIGA法制備的TC4鈦合金粉末保持了低溫金屬鈦的晶體結(jié)構(gòu).這是受到霧化過程中快速冷凝的影響，TC4合金從馬氏體相變點以上快速冷卻，由體心立方β相發(fā)生無擴散轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變?yōu)槊芘帕降摩料?，從而得到細針狀的α′相馬氏體組織.

圖6 TC4合金粉末金相顯微組織Fig.6 Microstructure of TC4 alloy powder

圖7 TC4合金粉末X射線物相分析圖Fig.7 XRD phase analysis of TC4 alloy powder

2.5 熔煉功率參數(shù)對合金粉末松裝密度與流動性的影響

依據(jù)GB1482－84標(biāo)準(zhǔn)，測量5次松裝密度計算平均值.圖8為不同功率參數(shù)下所得TC4合金粉末的松裝密度.從圖8可以看出，隨著熔煉功率的增加，粉末的松裝密度先升高后降低，功率為56 kW時，松裝密度最好，為2.686 g/cm3，標(biāo)準(zhǔn)TC4鈦合金棒密度為 4.43 g/cm3，松裝密度比為60.63%，符合激光3D打印用TC4鈦合金粉末松裝密度比要求.粉末的松裝密度是由顆粒大小、顆粒形狀、粉末比表面積、粉末粒度偏聚情況等諸多因素相互作用的結(jié)果.從圖4（a）可知，功率為53 kW時，粉末顆粒存在不規(guī)則形狀的顆粒，顆粒之間的摩擦度增加，松裝密度減小.隨著熔煉功率的升高，霧化制備的不規(guī)則粉末顆粒減小甚至消失，但粉末粒徑減小，由于顆粒間的內(nèi)聚力使得粉末顆粒間越易發(fā)生團聚，粉末松裝密度又逐漸減小.

圖8 功率參數(shù)對TC4粉末松裝密度的影響Fig.8 Effect of power parameter on apparent density

圖9為不同功率參數(shù)下制得合金粉末的流動性.從圖9可以看出，隨著熔煉功率的增加，粉末的流出速度逐漸降低，即流動性越來越好.粉末流動性能與很多因素有關(guān)，如粉末顆粒尺寸、形狀、粗糙度等.

圖9 功率參數(shù)對TC4粉末流動性的影響Fig.9 Effect of power parameter on fluidity

通常，球形顆粒的粉末流動性最好，而顆粒形狀不規(guī)則、尺寸小、表面粗糙的粉末，其流動性差.由2.1、2.2節(jié)可知，隨著功率的增加，所制得粉末的平均粒徑逐漸減小，不規(guī)則形貌的顆粒減小，因此，粉末的流動性越來越好.

2.6 熔煉功率參數(shù)對合金粉末含氧量的影響

鈦中的雜質(zhì)元素對鈦的綜合性能影響很大，雜質(zhì)元素中尤其以C、N、O最為常見.氧能夠提高鈦合金的強度和硬度，但會嚴(yán)重影響合金的塑性和斷裂韌性.盡管很多金屬都有在含氧高時變脆的特性，但鈦對于微量元素的變化尤為敏感，Yu等［16］研究發(fā)現(xiàn)含氧0.3%的鈦的韌性只有含氧0.1%的1/3.

圖10為不同功率參數(shù)下制得合金粉末中的氧含量.從圖10可以看出，隨著功率的增加，粉末中的氧含量呈升高趨勢，當(dāng)功率為62 kW時，粉末中的氧含量急劇升高至0.108%.這是因為隨著功率的增加，熔體的過熱度升高，TC4合金液滴的凝固時間變長，增加了與外界氣體接觸的時間.

圖10 不同功率參數(shù)下TC4粉末的含氧量Fig.10 Oxygen content of TC4 powders under different power parameters

另一方面，由2.1節(jié)的分析可知，隨著功率的增加，粉末的粒徑逐漸減小，細粉比例增加.從而使具有很高比表面積的細粉增加，導(dǎo)致粉末整體表面積的增加，進而增加了與含氧介質(zhì)的接觸面積，增加了合金粉末的含氧量.但從圖10可以看出，即使粉末中的含氧量有所增加，卻仍基本保持在0.08%～0.10%的較低范圍內(nèi).原因：一方面是實驗選用的霧化介質(zhì)是高純氬氣，避免了霧化過程中氧氣的增加；另一方面，真空系統(tǒng)選擇的是包括機械泵、羅茨泵、擴散泵的三級泵抽系統(tǒng)，擴散泵的使用大大的提高了霧化室的真空度，極限真空度可達3.0×10－3Pa.因此，兩者的選擇極大地降低了霧化過程中粉末的增氧現(xiàn)象，保證TC4合金粉末的氧含量在合理范圍.

3 結(jié) 論

1）隨著熔煉功率的升高，粉末的平均粒徑逐漸減小，在功率為62 kW時，粉末平均粒徑急劇降低至 103.5 μm，其平均粒徑依次為 141.8，126.3，120.5，103.5 μm.4種功率參數(shù)下所得粉末的粒度分布均為正態(tài)分布.

2）采用EIGA法制備的TC4鈦合金粉末整體球形度均較好，不規(guī)則形狀顆粒的比例較低.功率參數(shù)為 56 kW時，所得粉末松裝密度最好為2.686 g/cm3，松裝密度比為60.63%，符合激光3D打印用TC4鈦合金粉末松裝密度比要求.

3）EIGA霧化法制備的TC4合金粉末整體上空心球缺陷較少，空心球率低于3%.隨著熔煉功率的升高，粉末中的空心球呈增加的趨勢.粉末組織由細小的針狀馬氏體組成，晶體結(jié)構(gòu)為密排六方的α′相.隨著熔煉功率的升高，粉末中的氧含量呈增加趨勢，卻仍基本保持在0.08%～0.10%的較低范圍內(nèi).

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（編輯 呂雪梅）

Effect of EIGA power parameter on the characteristics of TC4 alloy powder for 3D printing

GUO Kuaikuai，LIU Changsheng，CHEN Suiyuan，F(xiàn)U Qian
（Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials of Ministry of Education（Northeastern University），Shenyang 110819，China）

Different from the traditional atomization technology，electrode induction melt inert gas atomization（EIGA）technology uses pre?alloy bar electrodes with crucibleless induction heating，dripping directly atomization area and then atomized by inert gas.Because the liquid metal during the melting process does not contact with the crucible，the inclusions in the titanium alloy powder can be effectively reduced，and the quality of the alloy powder can be improved.By means of the EIGA equipment designed and developed by ourselves，the effects of power parameter on the properties of TC4 alloy powder，such as size distribution，microstructure and morphology，hollow power were characterized by laser particle size analyzer，scanning electron microscopy（SEM）and X?ray diffraction（XRD）.The results show that the TC4 alloy powder prepared by EIGA has better sphericity，less hollow ball defects and less than 3%hollow spheres.At lower melting power，there are more coarse particles and a certain percentage of the dumbbell?shaped and rod powder particles.When the melting power increases to 62 kW，it can be seen that the proportion of fine powder improves obviously and the particles with irregular shapes almost disappear.With the increase of melting power，the oxygen content of the powder shows an increasing trend，but still remains at a low range of 0.08%～0.10%.When the power is 56 kW，the powder has the best apparent density of 2.686 g/cm3with the apparent density ratio of 60.63%，which meets the requirements for laser 3D printing.

3D printing；TC4 titanium alloy；atomized powder；EIGA；size distribution；hollow power；apparent density

TF123.7

A

1005－0299（2017）01－0016－07

10.11951/j.issn.1005－0299.20160377

2016－10－24.< class="emphasis_bold">網(wǎng)絡(luò)出版時間：

時間：2017－01－09.

教育部基本科研業(yè)務(wù)費重大創(chuàng)新項目（N130810002）；遼寧省科技計劃項目（2014221006）；廣東省科技計劃項目（2015B010122001）；國家重點研發(fā)計劃項目（2016YFB1100201）.

郭快快（1989—），男，博士研究生；劉常升（1963—），男，教授，博士生導(dǎo)師；陳歲元（1964—），男，教授，博士生導(dǎo)師.

劉常升，E?mail：csliu＠m(xù)ail.neu.edu.cn.