郭晶晶,朱克衛(wèi)*,鄭思珩,陳瓊?cè)A ,林慕穎
1(黃埔出入境檢驗檢疫局,廣東 廣州,510730) 2(國家酒類檢測重點實驗室(廣東),廣東 廣州,510730)
進(jìn)口葡萄酒相關(guān)農(nóng)藥污染物的篩查及其本底值的定量分析
郭晶晶1,2,朱克衛(wèi)1,2*,鄭思珩1,2,陳瓊?cè)A1,2,林慕穎1,2
1(黃埔出入境檢驗檢疫局,廣東 廣州,510730) 2(國家酒類檢測重點實驗室(廣東),廣東 廣州,510730)
應(yīng)用靜電場軌道阱高分辨液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀篩查葡萄酒相關(guān)的145種農(nóng)藥殘留,確定出42種葡萄酒中常見污染物。采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS-MS)對黃埔口岸采集的318個進(jìn)口葡萄酒樣品進(jìn)行該類污染物的本底值測定。分析討論發(fā)現(xiàn),近76%的樣品中檢出2~8種農(nóng)藥殘留,多數(shù)進(jìn)口葡萄酒中農(nóng)藥殘留的種類集中在5種(檢出率為13.52%)。檢出農(nóng)藥殘留含量在0.02~392.5 μg/kg之間,樣品檢出率高達(dá)94.65%,說明進(jìn)口葡萄酒中農(nóng)藥殘留普遍存在。
進(jìn)口葡萄酒;農(nóng)藥多殘留;篩查;本底值
近年來隨著人民生活水平的提高和健康意識的增強,飲酒習(xí)慣逐漸向保健型、營養(yǎng)型、享受型發(fā)展,消費理念的轉(zhuǎn)變推動了葡萄酒產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展。我國葡萄酒消費量年均增速高達(dá)25%以上[1],已經(jīng)成為世界第五大葡萄酒消費國。國內(nèi)葡萄酒消費需求旺盛導(dǎo)致進(jìn)口量快速增長。與此同時葡萄酒農(nóng)藥殘留成為了食品安全問題之一。葡萄園栽培管理中,嚴(yán)重的蟲害有30余種,病害有10余種[2],為保證葡萄的健康生長和成熟,果農(nóng)經(jīng)常廣泛使用殺蟲劑、殺菌劑及除草劑[3]。盡管正確的應(yīng)用農(nóng)藥不會引起公共衛(wèi)生和環(huán)境污染問題,但不科學(xué)的使用最終會造成不可估量的農(nóng)藥殘留在葡萄上,并且殘留在葡萄酒中[4-6]。
目前大多數(shù)農(nóng)藥殘留量的分析主要服務(wù)于初級農(nóng)產(chǎn)品商品(Raw Agricultural Commodities,RAC)的市場監(jiān)管、進(jìn)出口認(rèn)證、風(fēng)險評估、田間應(yīng)用試驗以及有機(jī)食品審查[7]。相比之下加工食品的農(nóng)藥殘留水平的研究較少,國內(nèi)外法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)中農(nóng)藥最大殘留限量MRLs (Maximum Residue Limits, MRLs)也只是對RAC做出限定。猶如世界各國一樣,我國葡萄酒安全的標(biāo)準(zhǔn)中并未涉及農(nóng)藥殘留的限量規(guī)定,只規(guī)定了部分農(nóng)藥在其原料葡萄中的限量[8]。本文針對進(jìn)口葡萄酒進(jìn)行抽樣檢測,分析樣品中農(nóng)藥殘留的種類與殘留量的情況,為建立和完善葡萄酒中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)提供一定的研究基礎(chǔ)。
1.1 材料與試劑
樣品采集:2015年對黃埔口岸的原產(chǎn)地進(jìn)口葡萄酒進(jìn)行分層抽樣,樣品覆蓋不同顏色(白葡萄酒、紅葡萄酒、桃紅葡萄酒)、不同甜度(干葡萄酒、半干葡萄酒、半甜葡萄酒、甜葡萄酒)、不同狀態(tài)(平靜葡萄酒和起泡葡萄酒)、不同產(chǎn)地,詳細(xì)信息見表1,樣品總計318支。
表1 進(jìn)口葡萄酒抽樣統(tǒng)計信息表
甲酸、甲醇、乙腈(色譜純,德國Merck公司);乙酸、乙酸乙酯、甲苯(色譜純,德國CNW公司);無水硫酸鈉、無水乙酸鈉、無水硫酸鎂(分析純,廣州化學(xué)試劑公司);42種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥95%,美國Sigma-Aldrich公司)。
固相萃取柱Strata NH2500 mg/6 mL,美國Phenomenex公司;0.2 μm尼龍微孔過濾膜,天津津騰。
1.2 儀器與設(shè)備
分析天平AB204-S,瑞士 Mettler;Heal Force NW高純水發(fā)生器,上海力新儀器有限公司;離心機(jī)X1R,美國Thermo Fisher;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,德國Heldolph;氮吹儀TurboVap LV,瑞典Biotage;靜電場軌道阱高分辨液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀Dionex Ultimate 3000—Q Exactive(簡稱:QE),美國Thermo Fisher;三重四級桿液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀LC-20ADXR,日本Shimadzu,API 2000;美國Applied Biosystem。
1.3 方法
1.3.1 溶液的配制
工作儲備液配制:準(zhǔn)確稱取農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品0.025 0 g至25 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,1 g/L的母液放在-20 ℃避光保存。
混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:用空白基質(zhì)樣品稀釋工作儲備液,配置0.02、0.05、0.1、0.5、1 mg/L五個濃度梯度的基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,于4 ℃冰箱存放。
1.3.2 樣品前處理方法
參照(GB/T 23206—2008)標(biāo)準(zhǔn)[9],液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS-MS)對葡萄酒樣品進(jìn)行檢測。實驗流程簡述如下:
稱取10 mL樣品,加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液,渦旋2 min。加入1.5 g無水乙酸鈉,振蕩1 min。再加入6 g無水Na2SO4,振蕩2 min。8 000 r/min離心5 min提取,取上清液過盛有無水Na2SO4的固相萃取柱凈化,乙腈+甲苯(3+1)洗脫3次收集于雞心瓶中。40 ℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5 mL,35 ℃下氮氣吹干,用1 mL甲醇溶解殘渣,0.2 μm尼龍微孔濾膜過濾后供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。
1.3.3 靜電場軌道阱高分辨液相色譜質(zhì)譜條件
色譜條件 色譜柱:Accucore AQ,2.6 μm 150 mm×2.1 mm,美國Thermo Fisher;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;流速:0.4 mL/min。流動相A(0.1%甲酸水)與流動相B(乙腈)的梯度洗脫程序:0~4 min, 100%~80% A; 4~5.5 min,80%~60% A; 5.5~10.5 min, 60%~0% A; 10.5~12.9 min 0% A; 12.9~15 min 0%~100% A。
質(zhì)譜條件 離子源溫度:300 ℃;傳輸金屬毛細(xì)管溫度:350 ℃;噴霧電壓:3000 V;鞘氣:30 arb;輔助氣:10 arb;掃描范圍:100~800 m/z;掃描模式:Full Scan/ddMS2,分辨率:MS Full 70000,MS/MS 17500;正負(fù)離子切換時間:1 s;動態(tài)排除:5 s。
1.3.4 三重四級桿液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀條件
色譜條件 色譜柱:Ultra AQ C18, 3 μm 100 mm×2.1 mm,美國RESTEK。柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;流速:0.4 mL/min。流動相A(0.1%甲酸水)與流動相B(乙腈)的梯度洗脫程序:0~3 min,99%~1% A; 3~6 min,70%~60% A; 6~9 min,60%~40% A; 9~14 min,60% ~40% A; 14~18 min,40%~1% A; 18~21 min 1% A; 21~24 min 1%~99% A。
質(zhì)譜條件 離子源:電噴霧離子源(ESI);掃描方式:正離子掃描,氣簾氣(CUR):N2,25 psi;電離電壓(IS):5 500 V;離子源溫度(TEM):550 ℃;霧化氣(GAS 1):N2, 55 psi;加熱輔助氣(GAS 2):N2, 55 psi;碰撞氣(CAD) :N2, 6 psi;監(jiān)測方式:MRM多反應(yīng)掃描方式(Scheduled-MRM)。檢測離子對、碰撞能量和去簇電壓參見表2。
表2 42種目標(biāo)農(nóng)藥的離子檢測條件及保留時間
續(xù)表2
序號農(nóng)藥名稱母離子(m/z)子離子(m/z)RT/(min)去簇電壓DP/V碰撞能量CE/eV15甲胺磷(methamidophos)142.0094.00/125.002.2634.0021.00/25.0016嘧霉胺(pyrimethanil)200.10107.00/183.106.9235.0035.00/34.0017啶蟲脒(acetamiprid)223.00126.00/56.005.1522.0025.00/29.0018樂果(dimethoate)230.00199.00/171.004.7114.0014.00/23.0019滅線磷(ethoprophos)243.00173.10/215.0012.4726.0023.00/27.0020地蟲硫磷(fonofos)247.00109.00/137.1014.7430.0020.00/21.0021甲霜靈(metalaxy)280.20220.20/192.308.1418.00022.00/27.0022辛硫磷(phoxim)299.00129.10/77.1015.4712.0018.00/18.0023蠅毒磷(coumaphos)363.00227.20/307.2015.3052.0030.00/35.0024甲氧蟲酰肼(methoxyfenozide)369.00149.00/133.0012.7729.0019.00/25.0025咪鮮胺(prochloraz)376.00266.10/308.2012.0123.0023.00/18.0026霜霉威(propamocarb)190.10102.10/74.102.3023.0026.00/34.0027戊唑醇(tebuconazole)308.10125.10/70.0013.6531.0047.00/37.0028烯唑醇(diniconazole)326.1070.00/159.0014.3830.0044.00/39.0029馬拉硫磷(malathion)331.00127.20/99.007.7920.0019.00/31.0030吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)388.00162.80/194.1015.3520.0034.00/17.0031烯酰嗎啉(dimethomorph)388.20165.10/301.1011.4330.0045.00/28.0032氰霜唑(cyazofamid)325.10261.30/108.0014.1830.0016.00/23.0033霜脲氰(cymoxanil)199.10111.20/128.103.1613.0025.00/13.0034啶酰菌胺(Boscalid)343.00307.00/140.0012.8541.0030.00/54.0035噻苯隆(thidiazuron)221.10102.10/128.005.9927.0026.00/28.0036腐霉利(procymidone)284.1067.00/95.0020.0032.0049.00/36.0037亞胺唑(imibenconazole)411.00125.10/177.10/342.0016.5625.0062.00/25.00/22.0038氯吡脲(forchlorfenuron)246.10129.10/93.107.9327.0025.00/48.0039惡霜靈(Oxadixyl)279.20219.10/132.106.1811.0018.00/48.0040苯酰菌胺(zoxamide)336.10187.10/204.0020.0028.0031.00/24.0041氟吡菌胺(fluopicolide)385.00175.10/173.0012.5552.0035.00/35.0042雙炔酰菌胺(mandipropamid)412.00328.00/125.0012.8015.00020.00/51.00
2.1 葡萄酒相關(guān)農(nóng)藥殘留的選擇及檢測農(nóng)藥種類的確定
全面收集整理世界主要葡萄酒生國[10-13]、貿(mào)易國、國際食品法典委員會(CAC)[14]、國際葡萄與葡萄酒組織(OIV)[15]等的葡萄及葡萄酒農(nóng)藥殘留法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范性技術(shù)文件。確定葡萄酒中農(nóng)藥殘留篩查的范圍,共145種農(nóng)藥。
靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜由于其對農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品依賴性低的優(yōu)勢[16-17],現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用在農(nóng)藥多殘留殘留的高通量篩查中。本次篩查對不同產(chǎn)區(qū)的葡萄酒,采用高分辨質(zhì)譜QE在Full Scan/ddMS2模式下,通過精確質(zhì)量數(shù)、碎片離子信息(允許質(zhì)量偏差5 ppm)結(jié)合保留時間等條件,進(jìn)行上述農(nóng)藥的定性篩查。數(shù)據(jù)應(yīng)用Trace Finder 3.2軟件的農(nóng)藥篩查功能(允許質(zhì)量偏差10 ppm),從數(shù)據(jù)庫中篩查出42種常用農(nóng)藥。
2.2 本底值的定量分析
2.2.1 色譜分離結(jié)果
本實驗應(yīng)用三重四級桿液質(zhì)質(zhì)聯(lián)用儀的多反應(yīng)掃描方式(Scheduled-MRM),只允許MRMs在預(yù)期停留時間被監(jiān)測,降低了同時反應(yīng)的MRM通道數(shù),突破了傳統(tǒng)MRM模式在多目標(biāo)化合物檢測時存在的化合物數(shù)據(jù)點數(shù)少,響應(yīng)值低的局限。提高了數(shù)據(jù)質(zhì)量和通量,取得了很好的分離效果,42種農(nóng)藥化合物的提取離子色譜圖如圖1。
圖1 空白基質(zhì)中42種化合物的 MRM 色譜圖(1 000 μg/kg)Fig.1 MRM chromatogram of 42 compounds
2.2.2 線性范圍和檢出限
用定量離子峰面積和濃度做校正曲線,并按信噪比S/N=3計算方法檢出限(LOD)。結(jié)果表明:42種農(nóng)藥在0.02~1 μg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)均超過0.99,其中22種農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)R2>0.999;42種農(nóng)藥的檢出限為0.01~5.50 μg/kg(表3)。
表3 42種農(nóng)藥的檢出限、線性方程、相關(guān)系數(shù)(R2)、回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
2.2.3 方法準(zhǔn)確度和精密度
以空白葡萄酒樣品加標(biāo)的回收率表示方法的準(zhǔn)確度,以回收率的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示方法的精密度。添加濃度為7.5 μg/kg、30 μg/kg,重復(fù)測定6次,本方法中42種農(nóng)藥的平均回收率分別為70.40%~ 85.57%、75.35%~90.27%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.32%~7.91%、0.78%~7.96%,均符合食品理化檢測質(zhì)量控制方法學(xué)要求[18],說明本方法的精密度和準(zhǔn)確度良好。
2.2.4 葡萄酒樣品農(nóng)藥殘留的檢測結(jié)果
此次調(diào)查抽樣所得的318個進(jìn)口酒樣共檢出農(nóng)藥37種。啶酰菌胺的檢出率最高為57.55%,本底范圍:0.41~103.33 μg/kg。甲霜靈(48.74%,0.26~289.33 μg/kg)、環(huán)酰菌胺(45.28%,0.16~107.6 μg/kg)、腈菌唑(43.08%,0.17~43.73 μg/kg)、烯酰嗎啉(42.77%,1.02~50.4 μg/kg)和戊唑醇(42.45%,20.18~6.67 μg/kg)位居其后。結(jié)果發(fā)現(xiàn),檢出率(>20%)較高的幾種農(nóng)藥均為殺菌劑(見表4)。
按檢出農(nóng)藥殘留水平進(jìn)行統(tǒng)計發(fā)現(xiàn),檢出農(nóng)藥殘留含量在0.02~392.5 μg/kg之間,其中亞胺唑含量最高,為392.5 μg/kg。
表4 318個進(jìn)口葡萄酒樣農(nóng)藥殘留狀況
2.2.5 單例樣品中檢出農(nóng)藥種類
統(tǒng)計分析發(fā)現(xiàn)(如圖2),近76%的樣品檢出2~8種農(nóng)藥殘留,17個樣品未檢出任何農(nóng)藥,占樣品總數(shù)的5.35%;本次調(diào)查單例樣品檢出最多種類14種,是舊世界西班牙的干紅葡萄酒。13.52%的進(jìn)口葡萄酒檢出5種農(nóng)殘,所占比例最大,且以此為中心分別向左右兩側(cè)遞減,單例樣品中檢出農(nóng)藥種類分布接近于正態(tài)分布呈鐘型。
新世界單例樣品中檢出農(nóng)藥種類主要集中在2~3種,分別占新世界樣品總數(shù)的15.83%、15.00%;舊世界單例樣品檢出農(nóng)藥種類偏多主要集中在5~6種,分別占舊世界樣品總數(shù)的15.15%、14.65%。
圖2 單例進(jìn)口葡萄酒樣品檢出農(nóng)藥種類數(shù)及比例Fig.2 Kinds and proportion of pesticides in Single sample
2.2.6 新舊世界進(jìn)口葡萄酒樣農(nóng)藥污染狀況對比
通過兩個樣本百分率的假設(shè)檢驗,得出新舊世界中甲霜靈、烯酰嗎啉、三唑醇、苯霜靈、螺噁茂胺、氟吡菌胺的檢出率有極顯著差異;啶酰菌胺、雙炔酰菌胺有顯著差異;其余農(nóng)藥殘留種類新舊世界的檢出率并無差異。結(jié)合圖3新舊世界檢出頻次較高農(nóng)藥的檢出率和中位值濃度趨勢圖得出:舊世界產(chǎn)區(qū)葡萄酒中的農(nóng)藥殘留水平高于新世界產(chǎn)區(qū)。此次調(diào)查在一定程度上反映新舊世界葡萄酒產(chǎn)區(qū)地理氣候差異,導(dǎo)致葡萄生長時感染病蟲害的幾率的不同,從而引起了葡萄酒農(nóng)藥殘留水平的差異。
圖3 新舊世界進(jìn)口葡萄酒樣農(nóng)藥污染狀況對比Fig.3 Comparison of the pesticide residues of imported wine in the old and new world
本次調(diào)查利用高分辨液質(zhì)質(zhì)譜儀對現(xiàn)有的國內(nèi)外限量中145種葡萄酒相關(guān)農(nóng)藥多殘留進(jìn)行定性篩查,得出42種葡萄酒中常見農(nóng)藥。應(yīng)用國內(nèi)外檢測標(biāo)準(zhǔn)使用的主流權(quán)威定量分析儀器三重四極桿串聯(lián)液質(zhì)質(zhì)譜對該類常用農(nóng)藥的本底值定量分析得:進(jìn)口葡萄酒中農(nóng)藥殘留普遍存在,檢出率高達(dá)94.65%,殘留范圍在0.02~392.5 μg/kg之間。與世界各國葡萄的農(nóng)藥殘留MRL比較,本次進(jìn)口葡萄酒農(nóng)藥殘留濃度均低于其相應(yīng)的限量[8-13]。但由于國內(nèi)葡萄酒中農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)缺失,國際葡萄酒標(biāo)準(zhǔn)不完善,本次調(diào)查尚且不能給出葡萄酒中農(nóng)藥殘留的超標(biāo)率。近76%的樣品檢出2~8種農(nóng)藥殘留,多數(shù)進(jìn)口葡萄酒中農(nóng)藥殘留的種類集中在5種(檢出率為13.52%)。新世界中單例樣品中檢出農(nóng)藥種類數(shù)量明顯少于舊世界,并且殘留水平明顯低于舊世界。此次調(diào)查新舊世界葡萄酒農(nóng)藥殘留水平的差異,印證了氣候條件相對穩(wěn)定的新世界產(chǎn)區(qū)感染病蟲害的幾率低于舊世界產(chǎn)區(qū)[19]。
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Screening of multi-residue pesticides in import wine and quantitative analysis of background value
GUO Jing-jing1,2, ZHU Ke-wei1,2*, ZHENG Si-hang1,2,CHEN Qiong-hua1,2, LIN Mu-ying1,2
1(Huangpu Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Guangzhou 510730, China) 2(State Key Testing Laboratory of Wine and Alcohol Beverage(Guangdong) ,Guangzhou 510730, China)
145 kinds of wine-related pesticides residue were screened by Q-Exactive high-resolution mass spectrometer and 42 kinds of common pollutants were found to occur in wine. 318 imported grape wine samples from Huangpu entry port were analyzed by LC-MS-MS for these 42 kinds of pesticide residues. The results suggested that 2-8 kinds of pesticides were detected over 76% of those wine samples, and 5 kinds of pesticides were found in most of them with detection rate of 13.52%. Concentrations of detected pesticides ranged between 0.02-392.5 μg/kg and the overall sample detection rate was high up to 94.65%, which suggested the wide spread presence of pesticide residues in imported wine.
import wine; pesticides residue; screening; background value
10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201701032
碩士,工程師(朱克衛(wèi)為通訊作者,E-mail:ciqzkw@126.com)。
國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局科技計劃項目(2015IK062);廣東出入境檢驗檢疫局科技計劃項目(2014GDK63)
2016-07-01,改回日期:2016-08-31