熊德琴，譚麗泉，郭豐超，劉建，胡相紅

（1.廣東石油化工學院，廣東茂名525000；2.武警北京指揮學院訓練部，北京102200）

原子吸收法測定黃芪中的微量元素

熊德琴1，譚麗泉1，郭豐超1，劉建1，胡相紅2

（1.廣東石油化工學院，廣東茂名525000；2.武警北京指揮學院訓練部，北京102200）

采用火焰原子吸收法（FAAS）測定了中國山西、甘肅和內蒙古3種產地的黃芪中的鈣、鎂、銅、鋅4種對人體有益的微量元素。實驗結果表明：黃芪中含有豐富的人體必需的微量元素，3種產地黃芪中Ca、Mg含量較高，Cu、Zn含量較低。經過加標實驗后，采用此方法回收率在97.0%～104.0%之間，說明實驗數(shù)據可靠，實驗結果可信。

原子吸收分光光度法；黃芪；微量元素

中藥是中國醫(yī)學存在的基礎，是中國傳統(tǒng)中醫(yī)特有藥物。我國的中藥著作非常多，其中以李時珍的《本草綱目》最為著名隨著人們提倡天然療法的提出，中藥逐漸到得人們的重視。幾乎所有中藥中都含有數(shù)10種以上的微量金屬元素。微量元素具有數(shù)量小、功能作用大，對許多生物分子的活性往往起著關鍵的調控作用的特點[1]。中醫(yī)藥很早之前就發(fā)現(xiàn)微量元素與疾病之間存在某些相關關系，利用這種內在的相關關系可以用含有微量元素的中藥來進行治療疾病[2]。

黃芪，又稱北芪或北蓍，亦作黃耆或黃蓍，還有其他的別名，商品名和處方名，是常用的中藥材之一，黃芪的藥用到今天已有2000多年的歷史，根據有關研究表明，中藥黃芪有促進機體代謝、利尿、降壓、增強免疫功能和抵抗衰老等多種功效。市場上流行的黃芪是主要以山西和內蒙古黃芪為產地的藥材。黃芪中含有皂苷、蔗糖、多種氨基酸、葉酸及硒、鋅、銅等多種微量元素[3]。黃芪的藥用價值和其含有的微量元素有重要關系。本實驗即運用原子吸收分光光度法（AAS）[4.5]，系統(tǒng)的研究了不同產地黃芪中Ca、Mg、Zn、Cu的含量，為合理開發(fā)、利用黃芪的植物資源提供實驗依據，以期為評價藥材質量提供科學依據。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

山西、甘肅和內蒙古3個產地的黃芪，購買自藥材市場。

濃HNO3（AR廣州市東方紅化工廠）；30%H2O2（AR天津市百世化工有限公司）；去離子水，鋅、鈣、鎂、銅標準溶液（1000μg·mL-1國家鋼鐵材料測試中心）。

AA-6300C原子吸收分光光度計（島津國際貿易（上海）有限公司）；數(shù)顯鼓風干燥箱（上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠）；調溫電熱器（金壇市大地自動化儀器廠）；LED-5002電子天平（華志科學儀器有限公司）。原子吸收分光光度計工作條件見表1。

表1 火焰原子吸收的工作條件Tab.1 Working condition of flam atom absorption

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理實驗前將樣品先用自來水沖洗，再用二次蒸餾水洗滌，除去樣品表面附著的雜質及金屬離子。然后瀝干，置于鼓風干燥箱中（85～90℃）烘干至恒重。用研缽將樣品研碎，裝于干燥的試劑瓶中待用。

將20mL濃HNO3（65.0%～68.0%）慢慢倒于盛有約200mL去離子水的燒杯中溶解，冷卻后轉入2000mL容量瓶中，加去離子水定容，制備成0.6%的硝酸，備用。

1.2.2 樣品消解用電子天平準確稱取10.0000g研碎的黃芪樣品于100mL燒杯中，緩緩加入20mL濃HNO3，用玻璃棒攪拌，蓋上表面皿，靜置過夜［6］。次日，將裝有樣品的燒杯置于電熱套上適當溫度加熱，保持溶液處于微沸狀態(tài)，不斷沿杯壁補加濃硝酸（約60mL）和適量蒸餾水，消解1h。當黃棕色煙完全揮發(fā)掉，再加入雙氧水20mL，繼續(xù)加熱（中途補加約50m H2O2），當消化液（黃色）呈無色透明狀時，取下燒杯，冷卻，過濾［7］。將過濾后的消化液轉移到50mL小燒杯中，至于電熱套上加熱，當溶液體積縮小至10mL左右時停止加熱，放置冷卻，準確量出消解液體積并記錄下來。將消解液用玻璃棒移入100mL容量瓶中，用0.6%的HNO3定容至刻度線，稀釋后待測。

1.3 檢測方法

Ca、Mg、Zn、Cu 4種微量元素含量的測定均按國標法進行，即采用直接火焰原子吸收法（F-AAS）按表1的工作條件測定。

1.4 干擾實驗

為了研究樣品中各待測元素是否相互干擾情況，在已制備好的待測樣品溶液中加入待測元素的標準溶液進行測定，實驗結果表明，在樣品含量測定范圍內，待測元素間相互不干擾。為消除磷酸根對Ca、Mg測定的干擾，在樣品溶液中加入50g·L-1的LaCl3溶液以消除對Ca、Mg測定的影響［8］。

1.5 工作曲線繪制

分別將濃度1 000μg·mL-1的Ca標準溶液配制成濃度為2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg·mL-1,Mg標準溶液配制成濃度為1.0、1.2、1.4、1.6、1.8μg·mL-1,Cu標準溶液配制成濃度為0.3、0.6、0.9、1.2、1.5μg· mL-1,Zn標準溶液配制成濃度為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg·mL-15個不同的濃度的標準液。按1.2工作條件繪制標準曲線，計算回歸方程，相關系數(shù)，結果見表2。

表2 各元素標準曲線回歸方程及相關系數(shù)Tab.2 Standard solution of the linear regression equation and correlation coefficient

2 結果與討論

2.1 不同產地黃芪中微量元素含量

不同產地黃芪中微量元素含量測定結果見表3。

表3 3種黃芪中微量元素的含量（n=6）Tab.3 Content of inorganic metal elements in samples

從表3可以看出，內蒙古黃芪中含有的Ca、Cu和Zn相對含量比較高。其中內蒙古黃芪中的Ca含量（878.58μg·g-1）約為山西黃芪（266.18μg·g-1）的3倍，是甘肅黃芪（156.28μg·g-1）的6倍；Cu的含量（8.011μg·g-1）約為山西黃芪（4.951μg·g-1）和甘肅黃芪（3.662μg·g-1）的2倍；Zn的含量（40.169μg· g-1）約為山西黃芪（38.885μg·g-1）和甘肅黃芪（35.441μg·g-1）的1倍多。而山西黃芪中含有的Mg相對含量比較高，但3種產地黃芪的Mg含量大小差不多，山西黃芪（433.8μg·g-1），內蒙古黃芪（400.2μg·g-1），甘肅黃芪（363.5μg·g-1）。不同產地的黃芪中的微量元素含量有一定的差別，這與不同的土壤成分、日照、氣候的影響有關。從測定的的微量元素結果可知分析，山西、甘肅、內蒙古3種產區(qū)黃芪之間存在差異，甘肅黃芪最低、山西黃芪較好、內蒙古黃芪最優(yōu)。

2.2 加標回收實驗

對于測定的4種微量元素中，在樣品測試液中加入Ca、Mg、Cu,Zn的標準溶液，其濃度（μg·mL-1）分別為：Ca 2,Mg 0.4，Cu 0.2、Zn2.0、進行加標回收實驗，測定結果見表4。

表4 各微量元素加標回收實驗Tab.4 Results ofaddition recovery test ofeach heavy meta（n=5）

表4結果表明,回收率在97.0%～104.0%之間，說明運用本方法檢測柚皮中的微量元素,具有良好的精密度，實驗數(shù)據可靠，實驗結果可信。

3 結論

黃芪中含有豐富的對人體有益的Ca、Mg、Zn、Cu等元素。不同產地的黃芪微量元素的含量存在差異，3種黃芪均含有的Ca、Mg、Zn、Cu 4種微量元素，且其中Ca、Mg含量較高，Cu、Zn含量較低。經過加標實驗后，采用此方法回收率在97.0%～104.0%之間，說明實驗數(shù)據可靠，實驗結果可信。黃芪的藥用價值和其含有的微量元素有重要關系，實驗結果為合理開發(fā)、利用黃芪的植物資源提供了實驗依據。

［1］付志紅,謝明勇,章志明,等.ICP－AES法測定車前子種無機元素［J］.光譜學與光譜分析,2004,24（6）：737－740.

［2］曹治權.微量元素與中醫(yī)藥［M］.北京：中國中醫(yī)藥出版社,1993：85-86.

［3］張霞.黃芪化學成分及藥理作用概述［J］.實用中醫(yī)藥雜志,2013,29（7）：608-609.

［4］楊梅,馮芳.中藥中微量元素分析方法及其應用［J］.藥學進展, 2008,32（2）：56-62.

［5］武國華,陳艾亭,李龍.原子吸收光譜法在中草藥微量元素及重金屬分析中的應用［J］.江蘇科技大學學報（自然科學版）,2012,26（7）：615-623.

［6］賀容容,王秀峰,楊葵華.7種治頭痛中草藥中微量元素Cu、Mn、Zn的比較［J］.微量元素與健康研究,2013,30（5）：29-30.

［7］金烈.原子吸收分光光度法測定燕麥中微量元素［J］.應用化工, 2015,44（1）：187-189.

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Determination of chemical elements in mulberry by FAAS

XIONG De-qin1，TAN Li-quan1，GUO Feng-chao1，LIU Jian1，HU Xiang-hong2
（1.Guangdong University of Petrochemical Technology，Maoming 525000，China；2.Beijing Command College of CPAPF Training Department，Beijing 102200，China）

In this paper,four helpfully microelements to human body,including Ca,Mg,Cu and Zn in astragalus mongholicus which was produced in Shanxi，Gansu and Inner Mongolia was determines by flame atomic absorption determination（FAAS）.The determination experimental result show that the Ca,Mg,Cu and Zn were rich in astragalus mongholicus.In the three kinds of astragalus mongholicus，the Ca,Mg content is quite high,but Cu, Zn content is low.The experimental method recoveries were 97.0%～104.0%，it shows that the experimental data and the result are reliable.

atomic absorption spectrometry;astragalus mongholicus;trace element

O657.3

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20170124

2016-11-28

熊德琴（1964-），女，漢族，重慶萬州人，高級實驗師，主要從事工業(yè)分析與有機合成的研究。