前 言
本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)是對QB/T 1941.1-94《煙花爆竹藥劑爆發(fā)點(diǎn)測定》修訂完善而成。
本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T 1.1—2009 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求進(jìn)行編寫。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會煙花爆竹安全分技術(shù)委員會(TC288/SC4)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國家輕工業(yè)煙花爆竹安全質(zhì)量監(jiān)督檢測中心。
本標(biāo)準(zhǔn)替代QB/T 1941.1-94《煙花爆竹藥劑爆發(fā)點(diǎn)測定》。
煙花爆竹 煙火藥爆發(fā)點(diǎn)測定方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹用煙火藥爆發(fā)點(diǎn)測定的設(shè)備和材料、試樣制備、測定步驟及數(shù)據(jù)處理等事項(xiàng)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用煙火藥5 s延滯期爆發(fā)點(diǎn)的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 15813-1995 煙花爆竹成型煙火藥樣品分離和粉碎
3 測定原理
煙火藥在恒定的介質(zhì)溫度環(huán)境下間接受熱,從煙火藥開始受熱到發(fā)火的時(shí)間稱為煙火藥爆發(fā)延滯期。此介質(zhì)溫度為煙火藥在此延滯期下的爆發(fā)點(diǎn)。
在一定的溫度范圍內(nèi),爆發(fā)延滯期τ(s)的對數(shù)與其相應(yīng)的爆發(fā)點(diǎn)T(K)的倒數(shù)呈線性關(guān)系。
圖1 加熱爐
τ——爆發(fā)延滯期,單位為秒(s);
T ——爆發(fā)延滯期對應(yīng)的介質(zhì)溫度,單位為開爾文溫度(K);
A,B ——與煙火藥成分有關(guān)的常數(shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)采用5 s爆發(fā)延滯期對應(yīng)的介質(zhì)溫度作為煙火藥的爆發(fā)點(diǎn),以符號T5表示。
4 設(shè)備和材料
4.1 爆發(fā)點(diǎn)測定儀:BFY-3型爆發(fā)點(diǎn)測定儀,也可按下面要求組裝,各部件要求如下。
4.1.1 控溫儀:溫度范圍為15 ℃~600 ℃,控溫精度為±1 ℃。
4.1.2 測溫儀:溫度范圍為15 ℃~600 ℃,測溫精度不低于0.1 ℃,可用熱電偶(或熱電阻)和相應(yīng)精度的二次儀表組成。
4.1.3 測時(shí)儀:精度不低于0.01 s。
4.1.4 加熱爐:電阻絲加熱的金屬浴。金屬浴可用伍德合金或熔點(diǎn)不高于70 ℃且性能穩(wěn)定的金屬或合金做介質(zhì)。其測溫孔與測樣孔
4.2 天平:精度為0.001 g。
4.3 防爆烘箱:控溫精度為±2 ℃。
4.4 8#平底銅質(zhì)(或鋁質(zhì))雷管殼。
4.5 雷管殼夾,采用竹質(zhì)或硬塑等不易傳熱的材料。
4.6 8#雷管殼銅塞:具體尺寸見圖2,銅塞表面應(yīng)光滑,無銹蝕、變形及明顯劃痕。
圖2 雷管殼銅塞
4.1 雷管殼樣品架(或樣品座)。
4.2 漏斗:透明,漏管最大外徑:6 mm,漏管長60 mm~100 mm。
5 試樣的制備
5.1 煙火藥是一種易燃易爆的危險(xiǎn)品,可按照GB/T 15813-1995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣,并將試樣混合均勻。
5.2 將試樣平鋪在稱量瓶內(nèi),放入4.3中規(guī)定的防爆烘箱中于55 ℃~60 ℃干燥2 h后,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
5.3 裝藥:準(zhǔn)備好20個(gè)左右干燥清潔的雷管殼,置于雷管殼樣品架(或樣品座)上,各稱取已干燥冷卻的試樣30 mg+5 mg,用漏斗送入雷管殼底部,檢查漏斗壁是否粘連藥物,輕敲雷管殼壁使試樣平鋪在雷管殼底部,蓋上雷 管殼銅塞,使雷管殼銅塞與雷管殼緊密接觸。
6 測定步驟
6.1 恒溫法測定
6.1.1 打開爆發(fā)點(diǎn)測定儀,使加熱介質(zhì)升溫至試驗(yàn)溫度(按照6.1.2測試,此試驗(yàn)溫度下煙火藥爆發(fā)延滯期為3 s~7 s)。
6.1.2 恒定介質(zhì)某一溫度點(diǎn),將裝好試樣的雷管殼垂直插入測樣孔加熱介質(zhì)中,插入介質(zhì)深度25 mm,同時(shí)計(jì)時(shí),待雷管殼銅塞沖出時(shí),停止計(jì)時(shí),記錄此時(shí)介質(zhì)溫度T(K)和對應(yīng)的爆發(fā)延滯期t(s)。
6.1.3 按6.1.2步驟測試不同的介質(zhì)溫度T(K)和對應(yīng)的爆發(fā)延滯期t(s)。在5 s爆發(fā)延滯期前后,3 s~7 s之間,至少設(shè)定5個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn),每一溫度點(diǎn)至少測定2次。
6.2 降溫法測定
6.2.1 打開爆發(fā)點(diǎn)測定儀,設(shè)定介質(zhì)某一較高的溫度點(diǎn),使加熱介質(zhì)升溫至試驗(yàn)溫度(按照6.1.2測試,此試驗(yàn)溫度下煙火藥爆發(fā)延滯期為1 s~3 s)。
6.2.2 停止加熱,這時(shí)合金浴介質(zhì)按一定的速率自然降溫,降溫速度控制在每分鐘20 ℃以內(nèi),將裝好試樣的雷管殼垂直插入測樣孔加熱介質(zhì)中,插入深度25 mm,同時(shí)計(jì)時(shí),待雷管殼銅塞沖出時(shí),停止計(jì)時(shí),記錄雷管殼插入時(shí)介質(zhì)溫度T(K)和對應(yīng)的爆發(fā)延滯期t(s)。
6.2.3 在合金浴加熱介質(zhì)自然降溫的條件下,按6.2.2連續(xù)測定不同介質(zhì)溫度T(K)對應(yīng)的爆發(fā)延滯期t(s),直至介質(zhì)溫度降至爆發(fā)延滯期大于7.0 s為止。在5 s爆發(fā)延滯期前后,3 s~7 s之間,至少設(shè)定5個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn),每一溫度點(diǎn)測定1次。
注:①感溫元件與雷管殼底部必須插在合金浴的同一深度。
②試驗(yàn)中,某些個(gè)別煙火藥存在雷管殼銅塞松動而無法沖出時(shí),可將每發(fā)藥量增加到50 mg+5 mg,但應(yīng)在報(bào)告中注明。
7 數(shù)據(jù)處理
7.1 作圖法
7.1.1 用算術(shù)平均法計(jì)算各溫度點(diǎn)(T)的平均爆發(fā)延滯期(τ)(適用于恒溫法試驗(yàn))。
7.1.2 以1nτ為縱座標(biāo),
7.2 最小二乘法
(Tiτ)i為第 i 組介質(zhì)溫度和爆發(fā)延滯期讀數(shù)分別為的算術(shù)平均值。
7.2.2 按(1)式計(jì)算5 s延滯期爆發(fā)點(diǎn)。
7.2.3 相關(guān)系數(shù)R:
R≥0.90是,試驗(yàn)合格,以T5報(bào)出結(jié)果。R<0.90時(shí),重做試驗(yàn)。如果重做后R仍低于0.90,且兩次結(jié)果相差不超過5℃,則以算術(shù)平均值報(bào)出結(jié)果。
7.2.4 采用BFY-3型爆發(fā)點(diǎn)測定儀測試,電腦自動采集數(shù)據(jù)并計(jì)算結(jié)果。
8 儀器檢定
BFY-3型爆發(fā)點(diǎn)測定儀每年檢定一次。按要求組裝的儀器,測時(shí)儀和測溫儀每年檢定一次,同時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)炸藥精制特屈兒進(jìn)行標(biāo)定,標(biāo)定方法為:按第6條試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),如果精制特屈兒的T5在254 ℃~260 ℃之間(含254 ℃或260 ℃),儀器標(biāo)定合格,否則檢查儀器,重新標(biāo)定。