前 言

本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)QB/T 1941.1－94《煙花爆竹藥劑爆發(fā)點(diǎn)測定》修訂完善而成。

本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T 1.1—2009 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求進(jìn)行編寫。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煙花爆竹安全分技術(shù)委員會(huì)（TC288/SC4）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家輕工業(yè)煙花爆竹安全質(zhì)量監(jiān)督檢測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)替代QB/T 1941.1－94《煙花爆竹藥劑爆發(fā)點(diǎn)測定》。

煙花爆竹 煙火藥爆發(fā)點(diǎn)測定方法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹用煙火藥爆發(fā)點(diǎn)測定的設(shè)備和材料、試樣制備、測定步驟及數(shù)據(jù)處理等事項(xiàng)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用煙火藥5 s延滯期爆發(fā)點(diǎn)的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 15813-1995 煙花爆竹成型煙火藥樣品分離和粉碎

3 測定原理

煙火藥在恒定的介質(zhì)溫度環(huán)境下間接受熱，從煙火藥開始受熱到發(fā)火的時(shí)間稱為煙火藥爆發(fā)延滯期。此介質(zhì)溫度為煙火藥在此延滯期下的爆發(fā)點(diǎn)。

在一定的溫度范圍內(nèi)，爆發(fā)延滯期τ（s）的對(duì)數(shù)與其相應(yīng)的爆發(fā)點(diǎn)T（K）的倒數(shù)呈線性關(guān)系。

圖1 加熱爐

τ——爆發(fā)延滯期，單位為秒（s）；

T ——爆發(fā)延滯期對(duì)應(yīng)的介質(zhì)溫度，單位為開爾文溫度（K）；

A，B ——與煙火藥成分有關(guān)的常數(shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)采用5 s爆發(fā)延滯期對(duì)應(yīng)的介質(zhì)溫度作為煙火藥的爆發(fā)點(diǎn)，以符號(hào)T5表示。

4 設(shè)備和材料

4.1 爆發(fā)點(diǎn)測定儀：BFY-3型爆發(fā)點(diǎn)測定儀，也可按下面要求組裝，各部件要求如下。

4.1.1 控溫儀：溫度范圍為15 ℃～600 ℃，控溫精度為±1 ℃。

4.1.2 測溫儀：溫度范圍為15 ℃～600 ℃，測溫精度不低于0.1 ℃，可用熱電偶（或熱電阻）和相應(yīng)精度的二次儀表組成。

4.1.3 測時(shí)儀：精度不低于0.01 s。

4.1.4 加熱爐：電阻絲加熱的金屬浴。金屬浴可用伍德合金或熔點(diǎn)不高于70 ℃且性能穩(wěn)定的金屬或合金做介質(zhì)。其測溫孔與測樣孔

4.2 天平：精度為0.001 g。

4.3 防爆烘箱：控溫精度為±2 ℃。

4.4 8#平底銅質(zhì)（或鋁質(zhì)）雷管殼。

4.5 雷管殼夾，采用竹質(zhì)或硬塑等不易傳熱的材料。

4.6 8#雷管殼銅塞：具體尺寸見圖2，銅塞表面應(yīng)光滑，無銹蝕、變形及明顯劃痕。

圖2 雷管殼銅塞

4.1 雷管殼樣品架（或樣品座）。

4.2 漏斗:透明，漏管最大外徑：6 mm，漏管長60 mm～100 mm。

5 試樣的制備

5.1 煙火藥是一種易燃易爆的危險(xiǎn)品,可按照GB/T 15813-1995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣，并將試樣混合均勻。

5.2 將試樣平鋪在稱量瓶內(nèi)，放入4.3中規(guī)定的防爆烘箱中于55 ℃～60 ℃干燥2 h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。

5.3 裝藥：準(zhǔn)備好20個(gè)左右干燥清潔的雷管殼，置于雷管殼樣品架（或樣品座）上，各稱取已干燥冷卻的試樣30 mg+5 mg，用漏斗送入雷管殼底部，檢查漏斗壁是否粘連藥物，輕敲雷管殼壁使試樣平鋪在雷管殼底部，蓋上雷 管殼銅塞，使雷管殼銅塞與雷管殼緊密接觸。

6 測定步驟

6.1 恒溫法測定

6.1.1 打開爆發(fā)點(diǎn)測定儀，使加熱介質(zhì)升溫至試驗(yàn)溫度(按照6.1.2測試，此試驗(yàn)溫度下煙火藥爆發(fā)延滯期為3 s～7 s)。

6.1.2 恒定介質(zhì)某一溫度點(diǎn)，將裝好試樣的雷管殼垂直插入測樣孔加熱介質(zhì)中，插入介質(zhì)深度25 mm，同時(shí)計(jì)時(shí)，待雷管殼銅塞沖出時(shí)，停止計(jì)時(shí)，記錄此時(shí)介質(zhì)溫度T（K）和對(duì)應(yīng)的爆發(fā)延滯期t（s）。

6.1.3 按6.1.2步驟測試不同的介質(zhì)溫度T（K）和對(duì)應(yīng)的爆發(fā)延滯期t（s）。在5 s爆發(fā)延滯期前后，3 s～7 s之間，至少設(shè)定5個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，每一溫度點(diǎn)至少測定2次。

6.2 降溫法測定

6.2.1 打開爆發(fā)點(diǎn)測定儀，設(shè)定介質(zhì)某一較高的溫度點(diǎn)，使加熱介質(zhì)升溫至試驗(yàn)溫度(按照6.1.2測試，此試驗(yàn)溫度下煙火藥爆發(fā)延滯期為1 s～3 s)。

6.2.2 停止加熱，這時(shí)合金浴介質(zhì)按一定的速率自然降溫，降溫速度控制在每分鐘20 ℃以內(nèi)，將裝好試樣的雷管殼垂直插入測樣孔加熱介質(zhì)中，插入深度25 mm，同時(shí)計(jì)時(shí)，待雷管殼銅塞沖出時(shí)，停止計(jì)時(shí)，記錄雷管殼插入時(shí)介質(zhì)溫度T（K）和對(duì)應(yīng)的爆發(fā)延滯期t（s）。

6.2.3 在合金浴加熱介質(zhì)自然降溫的條件下，按6.2.2連續(xù)測定不同介質(zhì)溫度T（K）對(duì)應(yīng)的爆發(fā)延滯期t（s），直至介質(zhì)溫度降至爆發(fā)延滯期大于7.0 s為止。在5 s爆發(fā)延滯期前后，3 s～7 s之間，至少設(shè)定5個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，每一溫度點(diǎn)測定1次。

注：①感溫元件與雷管殼底部必須插在合金浴的同一深度。

②試驗(yàn)中，某些個(gè)別煙火藥存在雷管殼銅塞松動(dòng)而無法沖出時(shí)，可將每發(fā)藥量增加到50 mg+5 mg，但應(yīng)在報(bào)告中注明。

7 數(shù)據(jù)處理

7.1 作圖法

7.1.1 用算術(shù)平均法計(jì)算各溫度點(diǎn)（T）的平均爆發(fā)延滯期（τ）（適用于恒溫法試驗(yàn)）。

7.1.2 以1nτ為縱座標(biāo)，

7.2 最小二乘法

（Tiτ）i為第 i 組介質(zhì)溫度和爆發(fā)延滯期讀數(shù)分別為的算術(shù)平均值。

7.2.2 按(1)式計(jì)算5 s延滯期爆發(fā)點(diǎn)。

7.2.3 相關(guān)系數(shù)R：

R≥0.90是，試驗(yàn)合格，以T5報(bào)出結(jié)果。R＜0.90時(shí)，重做試驗(yàn)。如果重做后R仍低于0.90，且兩次結(jié)果相差不超過5℃，則以算術(shù)平均值報(bào)出結(jié)果。

7.2.4 采用BFY-3型爆發(fā)點(diǎn)測定儀測試，電腦自動(dòng)采集數(shù)據(jù)并計(jì)算結(jié)果。

8 儀器檢定

BFY-3型爆發(fā)點(diǎn)測定儀每年檢定一次。按要求組裝的儀器，測時(shí)儀和測溫儀每年檢定一次，同時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)炸藥精制特屈兒進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定方法為：按第6條試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，如果精制特屈兒的T5在254 ℃～260 ℃之間（含254 ℃或260 ℃），儀器標(biāo)定合格，否則檢查儀器，重新標(biāo)定。