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        淺析穿孔萃取法測定甲醛釋放量

        2015-06-25 06:57:50周雅靜
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年21期
        關(guān)鍵詞:人造板影響因素實驗

        摘 要:文章就GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中甲醛含量的測定——穿孔法實驗中,各個步驟和數(shù)據(jù)對甲醛含量結(jié)果的影響進行分析。結(jié)果表明,試件質(zhì)量對結(jié)果影響幾乎沒有,回流速度和時間對結(jié)果有影響,萃取溫度和試件含水率的高低對結(jié)果影響很大。

        關(guān)鍵詞:人造板;甲醛釋放量;實驗;影響因素

        隨著人們對室內(nèi)居住環(huán)境要求的提高,家具及室內(nèi)裝修給居室?guī)淼目諝馕廴疽苍絹碓绞艿疥P(guān)注,其中甲醛污染物的危害尤為嚴(yán)重,而人造板材則是現(xiàn)代裝飾裝修中最常用最普通的建材之一。人造板甲醛含量的測定方法有穿孔法、干燥器法、1m3氣候箱法、氣體分析法四種方法。其中穿孔法是測定人造板材中游離甲醛含量的傳統(tǒng)方法,在歐洲提出并為我國采用。其原理是:把游離甲醛從板材中全部分離出來,它分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱,通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取,把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。用分光光度計于412nm處,測定甲醛水溶液中的甲醛含量。

        儀器:穿孔萃取儀、0.01g天平、0.0001g天平、鼓風(fēng)干燥箱、分光光度計、恒溫水浴鍋。

        試劑:甲苯、乙酰丙酮、乙酸銨、甲醛標(biāo)準(zhǔn)液。

        實驗步驟:稱取平衡好的試件110g,加到1000ml圓底燒瓶中,同時加入600ml甲苯。另將100ml甲苯及1000ml-1200ml蒸餾水加入到穿孔器附件中,使液面距虹吸管出口20mm-30mm。在液封裝置的三角瓶中加200ml蒸餾水。安裝妥當(dāng),保證每個接口緊密不漏氣。打開冷卻水,然后進行加熱。調(diào)節(jié)加熱器,使開始加熱后20min-30min后甲苯開始回流。整個萃取過程使甲苯有規(guī)律的回流,每分鐘回流速度為70滴-90滴?;亓鲿r穿孔器附件中液體溫度不得超過40℃。萃取結(jié)束后,移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,使三角瓶中的液封水通過冷凝管回到穿孔器附件中,起到洗滌儀器上半部的作用。然后開啟底部活塞,將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)至2000ml容量瓶中,再加兩份200ml蒸餾水清洗三角瓶,并讓它虹吸回流到穿孔器附件中,合并轉(zhuǎn)移到2000ml容量瓶中。將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度,吸除混入的少量甲苯后定容、搖勻、待測。同樣的方法做空白試驗。取10ml乙酰丙酮(0.4%)和10ml乙酸銨(20%)于帶塞三角瓶中,再準(zhǔn)確吸取10ml萃取液加入,塞上瓶塞,搖勻。放到(60±1)℃的水槽中加熱10min。然后把溶液在避光處存放到室溫(約1h)。在分光光度計412nm處,以蒸餾水做參比,調(diào)零。用0.5cm的比色皿測定萃取液的吸光度As和空白吸光度Ab。

        計算:E=■

        E-每100g試件含有甲醛毫克數(shù),mg/100g;f-甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,(mg/ml);H-試件含水率,(%);V-容量瓶體積,2000ml;M0-試件質(zhì)量,g。

        人造板甲醛釋放量是指板材平衡處理到含水率為6.5%時的值。當(dāng)板材含水率不同時,采用含水率修正系數(shù)F校正甲醛含量。按照上述實驗步驟,又分別增加了試件質(zhì)量、回流時間、甲苯用量,得到的測定結(jié)果分別為7.1mg/100g、7.5mg/100g、7.4mg/100g。與正常用量測定結(jié)果相差不大。同時也用不同試件含水率的高低分別進行了實驗,得到下列一組數(shù)據(jù):

        該組數(shù)據(jù)表明,試件含水率從3%到9%的時候,甲醛含量增加很快。而9%以上則處于平緩的趨勢。追究其主要原因是脲醛膠人造板釋放的甲醛主要來自木材本身、脲醛膠中的游離甲醛、未固化的膠黏劑釋放的甲醛和已固化膠黏劑水解形成的甲醛。含水率增加,在高溫環(huán)境中脲醛膠和木材本身的水解速度都會加大。現(xiàn)行2013版標(biāo)準(zhǔn),增加了含水率修正系數(shù),在最后計算的時候,對應(yīng)相應(yīng)的含水率進行系數(shù)校正,非常必要。同時,在之前試件平衡處理時候還要嚴(yán)格試件平衡至質(zhì)量恒定。只有這樣才能得到重復(fù)性和再現(xiàn)性穩(wěn)定的檢測結(jié)果。

        參考文獻

        [1]GB/T17657-2013.人造板及飾面人造板理化性能試驗方法[S].

        [2]GB18580-2001.室內(nèi)裝飾材料人造板及其制品中甲醛釋放限量[S].

        [3]楊帆,許文.人造板中的甲醛釋放及其檢測方法[J].林產(chǎn)工業(yè),1997.

        [4]高秋玲,曹清平.穿孔法測定人造板甲醛釋放量的比較與分析[Z].2005.

        [5]龍玲,陸熙嫻.人造板含水率對游離甲醛釋放量的影響[J].北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報,2005.

        作者簡介:周雅靜,女,天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局寶坻檢測中心從事家具檢測工作。

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