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        板栗中重金屬鉛、鎘污染的評價分析

        2017-02-03 00:01:52金鈺孫曉薇李厚強馬常云范世萍
        河南林業(yè)科技 2017年4期
        關(guān)鍵詞:灰化干法板栗

        金鈺,孫曉薇,李厚強,馬常云,范世萍

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        板栗中重金屬鉛、鎘污染的評價分析

        金鈺1,孫曉薇1,李厚強2,馬常云1,范世萍1

        (1. 河南省林業(yè)科學研究院,河南 鄭州 450008;2. 河南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院,河南 鄭州 450004)

        通過了解板栗中鉛、鎘的污染狀況,從而對板栗產(chǎn)品重金屬污染狀況進行評估,為食品安全及食品污染檢測的危險性評價提供依據(jù)。對河南省確山縣、商城縣這兩個地區(qū)的農(nóng)貿(mào)市場、農(nóng)田等的板栗進行采樣分析。共檢測2類共20份樣品,采用石墨爐原子吸收光譜法。結(jié)果表明:板栗中的重金屬鉛、鎘含量均未有超標,符合國家規(guī)定的標準。

        板栗;鉛;鎘;分析評價

        板栗(Chinese Chestnut)的營養(yǎng)價值極高,含有豐富的維生素C、蛋白質(zhì)及鉀、鋅、鐵等礦物質(zhì)。中醫(yī)認為,板栗不僅可用于治療腎虛所致的腰膝酸軟、腿腳不遂等癥,還有養(yǎng)胃、健脾、補腎、強筋、活血化瘀等增進人體健康的重要作用。因此,對板栗產(chǎn)品的重金屬污染狀況進行評估,采取各項措施控制、提高產(chǎn)品質(zhì)量安全水平,保障消費安全,是促進板栗產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展的重要保障。

        1 試驗材料與方法

        1.1 樣品來源

        河南省商城縣、確山縣這2個縣的農(nóng)田、農(nóng)貿(mào)市場、農(nóng)戶家里等隨機采集具有代表性的板栗20份,以同一產(chǎn)地產(chǎn)品組成一批。用食品加工機打磨成均勻的小顆粒,儲存并標記,于-18℃~-16℃冰箱中備用。

        1.2 實驗方法

        樣品中的鉛采用《食品安全國家標準食品中鉛的測定》(GB 5009.12-2010)石墨爐原子吸收光譜法檢測;鎘采用《食品安全國家標準食品中鎘的測定》(GB 5009.15-2014)石墨爐原子吸收光譜法檢測。

        1.3 鉛、鎘污染限量指標

        根據(jù)GB2762-2012食品安全國家標準,食品污染物限量堅果中鉛、鎘含量標準見表1。

        表1 食品安全國家標準

        1.4 試劑

        硝酸,優(yōu)級純,鉛標準儲備液,鉛標準使用液,鎘標準儲備液,鎘標準使用液,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。1%硝酸溶液。

        1.5 儀器和設(shè)備

        JJ200電子天平,HW-09C型(20位)恒溫加熱器,MARS6微波消解儀,Z-2000型原子吸收分光光度計,F(xiàn)Z102型微型植物粉粹機,鉛、鎘空心陰極燈。

        1.6 樣品的前處理

        1.6.1微波消解法

        將稱量好的1 g(精確至0.0001 g)樣品放置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入硝酸9 mL,板栗樣品微波消化程序為1 800 W、180℃、15 min。待消解完畢消解罐冷卻后,消化液呈淡黃色或無色,再加熱趕酸,約至0.5 ml,直至冷卻到室溫,用少量高純水多次沖洗消解罐,將溶液轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中,用高純水定容至刻度,混勻備用。做試劑空白試驗。

        1.6.2濕法消解法

        稱取板栗樣品1 g(精確至0.0001 g)左右于小三角瓶中,加8 mL硝酸和2 mL高氯酸,在電熱板上消化,消化液略帶微黃色或呈無色透明以后,從電熱板上取下放冷,將消化液少量移入10 mL比色管中,用1%硝酸溶液少量多次洗滌三角瓶,洗液轉(zhuǎn)入10 mL比色管中,用硝酸溶液定容至刻度,硝酸濃度為1%,兩者混勻備用。與此同時做試劑空白試驗。

        1.6.3干法灰化法

        本研究結(jié)果顯示,卡貝縮宮素致不良反應總發(fā)生率顯著小于縮宮素,在不同不良反應類型方面,卡貝縮宮素致心動過速、低血壓和惡心嘔吐的發(fā)生率顯著小于縮宮素,而面部潮紅和頭痛頭暈的發(fā)生率與縮宮素無顯著性差異。但是,鑒于本研究納入文獻質(zhì)量不高,對研究結(jié)果的準確性可能有所影響,因此準確結(jié)論尚需前瞻、大樣本量和多中心的隨機對照研究進行驗證。

        量取板栗樣品1 g(精確至0.0001 g)左右于瓷坩堝中,先用小火在電爐上炭化,直至無煙,將其移入500℃馬弗爐中灰化6~8 h,待冷卻后用濃度為1%的硝酸溶液將灰分溶解,消化液移入10 mL比色管中,用濃度為1%的硝酸溶液少量多次洗滌瓷坩堝,并用1%硝酸定容至刻度,兩者混勻備用。與此同時做試劑空白試驗。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標準曲線的制備

        2.1.1鉛標準曲線的制備

        于100 mL容量瓶中準確吸取10 mL鉛標準儲備液,加濃度為1%的硝酸至刻度,濃度為100 mg/L,再從100 mg/L的溶液中吸取1 mL置于100 mL容量瓶中,再加1%硝酸至刻度,經(jīng)多次稀釋,制成每毫升含10 ng、20 ng、30 ng、40 ng鉛的標準使用溶液。隨后按濃度由低到高的順序?qū)藴适褂萌芤焊魅?0 uL,用石墨爐檢測其吸光度。儀器條件為:燈電流5 mA,狹縫0.2 nm,波長283.3 nm,干燥溫度120℃,20 s;灰化溫度為450℃,持續(xù)15~20 s,原子化溫度為1 700℃,持續(xù)時間5 s,載氣為氬氣,背景校正為氘燈。

        以濃度C為橫坐標,吸光度ABS為縱坐標,繪制標準曲線得到線性回歸方程如下:

        ABS=3.751429×103×C+4.1×103,R2=0.9994

        2.1.2鎘標準曲線的制備

        在100 mL容量瓶中吸取鎘標準儲備液10 mL,用濃度為1%的硝酸溶液定容至刻度,多次稀釋至100 ng/mL的鎘標準使用溶液。隨后于100 mL容量瓶中分別取0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL的鎘標準使用溶液,用濃度為1%的硝酸溶液定容至刻度,即可得到標準系列濃度分別為0 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL、4.0 ng/mL的含鎘量。按濃度由低到高的順序,將標準曲線溶液各取10 uL,使用檢測其吸光度。石墨爐使用條件為:燈電流2 mA,波長228.8 nm,狹縫0.2 nm,干燥溫度為120℃,干燥時間為20 s;灰化持續(xù)15~20 s,溫度500℃,原子化溫度:1 700℃,持續(xù)時間5 s,載氣為氬氣,背景校正為氘燈。

        得到線性回歸方程:ABS=5.367000×102×C+3.6200000×103,R2=0.9994

        2.2 樣品預處理方法的比較

        2.2.1不同預處理方法消耗時間的比較

        按1.6方法處理待測樣品,做3份平行,對樣品進行消耗時間的比較,結(jié)果見圖1。

        由圖1可知,通過對3種預處理方法比較,不同消解法消耗時間相差很大,微波消解法用時最短,濕法消解法次之,干法消解法用時最長;干法灰化法消耗時間是微波消解法的4.6倍,是濕發(fā)消解法的1.6倍,濕發(fā)消解法是微波消解法的2.9倍;另外從操作過程來看,微波消解法比較簡單,消耗時間短,元素損失少,微波消解法要明顯優(yōu)于濕法消解法和干法灰化法。

        2.2.2不同預處理方法加標回收率的比較

        按1.6方法處理待測樣品,平行3份,對樣品進行加標回收率的比較,結(jié)果見圖2。

        由3種預處理方法的比較可知,加標回收率通過不同的消解法得出的結(jié)果相差很大,其中微波消解法的加標回收率最高,可達105%,干法灰化法加標回收率最低,微波消解法的加標回收率是濕發(fā)消解法的1.4倍,是干法灰化法的1.5倍,所以微波消解法要優(yōu)于其他兩種消解方法。

        2.2.3不同預處理方法精密度的比較

        按1.6方法處理待測樣品,平行3份,對樣品進行精密度的比較,結(jié)果見圖3。

        編號1、2、3是干法消解的樣品,做3平行,3次的精密度波動太大,編號4、5、6是干法消解的樣品,同時加入0.5 mL、標液,編號7、8、9是干法消解的樣品,同時加入0.5 mL、20 ng/mL標液,做3平行,3次的曲線精密度差別不大,曲線比較平穩(wěn),精密度好。

        由圖3可知,通過對3種預處理方法比較,不同消解法得出的加精密度相差很大,微波消解法得出的精密度曲線比較平穩(wěn),波動沒有濕發(fā)消解法和干法灰化法波動劇烈,所以微波消解法的精密度要好于濕法消解法和干法灰化法。

        通過對這3種預處理方法的比較,微波消解法在回收率、精密度和加標回收率方面優(yōu)于其他兩種,另外,微波消解法操作簡單,消耗時間短,優(yōu)于其他兩種預處理方法,所以我們采用微波消解這種預處理方法。

        2.3 板栗中重金屬鉛、鎘檢測情況及分析

        本次對這2個地區(qū)的20批板栗樣品進行檢測,結(jié)果見表2。

        表2 板栗重金屬檢測結(jié)果

        本次共檢測板栗樣品20批,20批樣品中鉛檢出為13,檢出率為65%。20批樣品中鎘全部檢出,檢出率100%,鉛、鎘的超標率均為0。表明板栗重金屬鉛、鎘殘留未超標,均未受到污染,符合國家標準。

        3 結(jié)論

        本實驗通過對3種預處理方法消耗時間、加標回收率、精密度的比較,可知微波消解法不論是在消耗時間方面,還是加標回收率、精密度方面都要優(yōu)于濕法消解法和干法灰化法,所以采用了微波消解法這種預處理方法。通過對兩個地區(qū)的20批板栗樣品進行檢測,該地的板栗未有超標情況,表明該地區(qū)板栗均未受到污染,符合國家標準。

        (責任編輯:王團榮)

        2017-12-13

        于磊(1977-),男,工程師,主要從事經(jīng)濟林產(chǎn)品檢測研究。

        S 664.2

        B

        1003-2630(2017)04-0026-02

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