孔德志

（綏中縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測站，遼寧葫蘆島125200）

蔬菜中有機磷類農(nóng)藥的檢測技術(shù)

孔德志

（綏中縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測站，遼寧葫蘆島125200）

氣相色譜是現(xiàn)代的一項重大科學技術(shù)成就，它廣泛應(yīng)用在國防、工業(yè)、建設(shè)、農(nóng)業(yè)科研的物質(zhì)分析等領(lǐng)域。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”指流動相是氣體，“固”指固定相是固體物質(zhì)。例如，活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”指固定相是液體。

蔬菜；農(nóng)藥；檢測

1 氣相色譜的原理

樣品通過進樣器氣化后進入色譜柱，根據(jù)分子量和吸附性的不同在色譜柱中的走行時間不同而分開。在經(jīng)過檢測器形成色譜圖，根據(jù)出峰時間定性，根據(jù)出峰面積定量。

2 有機磷檢測在蔬菜農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用

2.1 檢測范圍

檢測蔬菜水果中的敵敵畏，甲胺磷，甲拌磷，樂果，對硫磷，甲基對硫磷，殺螟硫磷，馬拉硫磷，伏殺硫磷，氧樂果，辛硫磷，水胺硫磷，亞胺硫磷，毒死蜱，乙酰甲胺磷，二嗪磷，丙溴磷等十幾種有機磷類農(nóng)藥，本方法檢出限為0.01～0.03mg/kg。

2.2 實驗儀器

美國產(chǎn)安捷倫7890B型氣相色譜儀、國產(chǎn)空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器。

2.3 安捷倫氣相色譜儀原理

農(nóng)作物樣品中的有機磷農(nóng)藥，用乙腈提取后經(jīng)過濾膜過濾在經(jīng)過70℃水浴，濃縮后用丙酮定容至5.00wl，在放入進樣瓶中使用進樣針將1.00微升的樣品進入進樣器，農(nóng)藥按不同極性分離，后經(jīng)檢測器已保留時間來定性、出峰面積定量。

2.4 耗材

實驗用水為二級水；試劑采用分析純。乙腈；氯化鈉經(jīng)過4小時的烘烤，溫度保護在140度；濾膜使用1.2μm有機溶劑膜；經(jīng)過重蒸的丙酮；鋁箔。

2.5 藥標準溶液配制

有兩種方式。如果采用單一農(nóng)藥保準溶液，取某種農(nóng)藥標準物，準確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達到常溫后，準確吸收標準儲備液用丙酮稀釋制成。

取多種農(nóng)藥標準物分別準確稱量一定量，用丙酮溶解制成1000mg/l的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達到常混合，再稀釋后制成上機用的標準混合溶液。

2.6 使用的儀器

氣相色譜儀，帶雙火焰光度檢測器，雙自動進樣器，雙分流/不分流進樣口；分析試驗室常用儀器設(shè)備；食品料理機；氮吹儀；漩渦混合器；勻漿機。

2.7 實驗步驟

2.7.1實驗樣品制備 按GB/T789的方法抽樣，采用可使用部分3kg用濃縮分法區(qū)500g左右，打漿后裝入樣品盒中，置于-18℃冰箱冷凍室內(nèi)保存。

2.7.2農(nóng)藥提取 將樣品解凍置于室溫稱量25.0g樣品，加入50.0ml乙腈后勻漿3min，再用濾紙過濾收集到1000ml具塞量筒中，加入5～7g Nacl蓋上塞子震蕩一分鐘，靜止45min，使之分層備用。

2.7.3樣品凈化將具塞量筒中已分離的上清液用10.00毫升移液管吸取10.00毫升放入50ml燒杯中，置于70℃水溶鍋中氮吹到近干后加入2ml丙酮，刷洗燒杯的溶液移入10ml的刻度離心管中，再用3ml的丙酮分三次刷洗燒杯后液體都移入離心管中，最后用丙酮定容到5.00ml。

2.7.4農(nóng)殘測定使用DB-17和DB-1兩種色譜柱子進樣溫度是220℃，檢測器的溫度為250℃，柱溫箱升溫樣應(yīng)起始2分鐘保持在150℃，此后以8℃/min升溫樣度，升到250℃保持10min。實驗儀器使用氮氣做保護氣和載氣，純度在99.999%，流量為10ml/min，使用氮氣做入燃氣流量為70ml/min，使用空氣做入助燃氣，流量為100ml/min，儀器的進樣方式為不分流進樣。

2.7.5色譜分析由自動進樣器分別吸取1.0μL標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以雙柱保留時間定性，以A柱獲得的樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

2.8 分析定性

2.8.1結(jié)果分析采用色譜圖各農(nóng)藥出峰時間給農(nóng)藥定性。用外標法根據(jù)峰面積給農(nóng)藥定量。

2.8.2定量結(jié)果計算 式樣中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分數(shù)ω計，單位以mg/kg表示，按公式：

ω=ρ×V3÷V2×V1÷m

ρ——標準溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫升每升；V1——提取以每毫升為單位的溶劑溶體；

V2——吸取以每毫升為單位用于檢測溶液體積；

V3——以毫升為單位定容樣品溶液體積；

m——以克為單位的式樣質(zhì)量。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當結(jié)果大于1mg/kg時保留三位有效數(shù)字。

2.9 精密度

實驗精密度按照GB/T6379.2規(guī)定，獲得重復性和再現(xiàn)性的值以95%的可信度來計算。

O657.7

A

10.14025/j.cnki.jlny.2017.20.040

孔德志，大專學歷，中級農(nóng)藝師，研究方向：蔬菜農(nóng)藥殘留檢測。