□ 李冬梅 黑龍江克山縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心

食品添加劑中重金屬元素前處理與檢測方法研究進(jìn)展

□ 李冬梅 黑龍江克山縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心

食品添加劑是很多產(chǎn)品生產(chǎn)中添加的非營養(yǎng)物質(zhì)。為了保障添加劑使用的合理性，做好其檢測成為了一項(xiàng)非常重要的工作內(nèi)容。本文研究食品添加劑中重金屬元素前處理與檢測方法，以供參考。

食品添加劑；重金屬元素；前處理；檢測方法

為了改善食品風(fēng)味、外觀，延長保質(zhì)期，在滿足人們需求的基礎(chǔ)上創(chuàng)造出更多的利益，食品生產(chǎn)者在產(chǎn)品加工過程中，經(jīng)常會(huì)向其中添加一定的食品添加劑。而在此過程中，也有不法商販出現(xiàn)了亂加、多加的情況，嚴(yán)重影響人們的身體健康[1]。其中，重金屬是食品添加劑中經(jīng)常存在的元素類型。為了避免重金屬影響人們的健康，需要能夠做好其前處理與檢測工作，以此保障添加劑的健康安全。

1 樣品前處理

樣品前處理，即根據(jù)樣品性質(zhì)對(duì)其進(jìn)行的一定操作，在提取待測元素的基礎(chǔ)上供檢測過程使用。在實(shí)際工作中，主要的樣品前處理方式有：①干化灰法。在該方式中，首先對(duì)試樣進(jìn)行蒸干以及碳化處理，使其成為無煙的狀態(tài)，并經(jīng)過高溫進(jìn)行灰化處理。之后根據(jù)其灰化后狀態(tài)確定是否需要再次進(jìn)行灰化處理，并在充分冷卻之后定容檢測。而對(duì)于傳統(tǒng)的干法消解方式來說，其具有較長的耗時(shí)時(shí)間以及繁瑣的步驟，整個(gè)過程在密封性方面存在一定的不足，很可能會(huì)使待測元素出現(xiàn)損失情況[2]。為了能夠避免這部分的問題，目前有研究引入了一次完成樣品灰化、碳化的方式，即在潤濕樣品之后將其放入到馬弗爐中進(jìn)行消解處理，取出后加入一定酸溶液后蒸干冷卻，之后進(jìn)行定容檢測。對(duì)于該方式，不僅操作便捷、具有較好的回收率，而且還能有效實(shí)現(xiàn)消化效率的提升；②濕法消解。該方式在實(shí)際應(yīng)用中，需要進(jìn)量酸堿溶液同試樣在容器中混合，并將其放置在加熱板上進(jìn)行趕酸處理，在剩余少量后冷卻定容檢測。但對(duì)于該方式來說，其整個(gè)過程較為復(fù)雜，很可能因受到污染而影響環(huán)境，且整個(gè)檢測耗時(shí)較長，無法應(yīng)用在大批量目標(biāo)的檢測工作中；③微波消解。該方式是近年來具有廣泛應(yīng)用的一項(xiàng)技術(shù)，在高壓、高溫條件下，以微波加熱的方式處理密閉容器中的試樣，以此達(dá)到完善、快速的消解目標(biāo)。目前，有研究使用HFHClO4消化體系，通過應(yīng)用微波消解方式測定殼聚糖中的痕量鎘，檢測加標(biāo)回收率在80%以上。

2 檢測方法

2.1 快速顯色法

2.1.1 顯色對(duì)比法

在該方式中，使用新鮮硫化氫方式，以比色法檢測添加劑中可能存在的重金屬。當(dāng)pH在3～4時(shí)，樣液中的重金屬離子在同硫化氫相互作用之后變成棕黑色，之后將其同標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液進(jìn)行比較進(jìn)行限量測定。因硫化氫具有較大的毒性，且在具體實(shí)驗(yàn)中可能存在污染，則可能會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。因此，在最新研究中使用硫代乙酰胺溶液檢測重金屬，不僅具有快速簡單的測量特征，且能夠有效滿足實(shí)驗(yàn)在準(zhǔn)確性方面的要求。

2.1.2 分光光度法

目前，有研究以近紅外-紫外分光光度計(jì)測量食品添加劑，在該方式使用中，當(dāng)pH值在3.7～5.1時(shí)，溴代磺酸偶氮Ⅲ、噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）與Pb（Ⅱ）系統(tǒng)發(fā)生顯色反應(yīng)，形成藍(lán)綠色絡(luò)合物，并以外標(biāo)法進(jìn)行測量[3]。該方式操作簡便、具有較高的靈敏度，能夠較好的應(yīng)用在香精、色素的中鉛的測量中。

2.2 原子分光光譜法

2.2.1 石墨爐原子分光光譜法

在該方式中，其以石墨為材料，在將其制作成原子化器后使用電流進(jìn)行加熱原子化處理，以此達(dá)到分析測定目標(biāo)。目前，已經(jīng)有學(xué)者以該方式測定二氧化鈦、茶多酚中的重金屬含量，根據(jù)所獲的數(shù)據(jù)了解到，以該方式測定獲得的加標(biāo)回收率以及限量值都處于允許范圍內(nèi)，即可以使用該方式測定該類目標(biāo)。而在具體實(shí)驗(yàn)中，為了有效實(shí)現(xiàn)共存干擾的消除，加入了一定的基體改進(jìn)劑，獲得了較好的處理效果。

2.2.2 火焰原子吸收光譜法

目前，有研究人員使用該方式測定六偏磷酸鈉中的金屬鐵，所獲得的回收率以及檢出限都處于允許范圍以內(nèi)。同時(shí)，也有研究人員將氫化物發(fā)生裝置同原子吸收光譜法進(jìn)行結(jié)合性的使用，測定碳酸鈣中的鉛含量，在生成氣態(tài)氫化物后，試樣中的Pb則將同機(jī)體分離。在富集的情況下，對(duì)方法及檢出限進(jìn)行顯著的提升，能夠在消除基體組分干擾的基礎(chǔ)上，提升測定的靈敏度以及結(jié)果的準(zhǔn)確性。2.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜IFA

該方式在實(shí)際應(yīng)用中具有方法準(zhǔn)確、處理簡單、操作簡單以及精密度高的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在元素檢測分析工作中。目前，已經(jīng)有研究人員通過等離子體制譜儀的應(yīng)用檢測添加劑中的多種金屬元素，并在完成樣品處理后上機(jī)測定，具有耗時(shí)短、操作簡便的特征。

3 結(jié)語

本文對(duì)食品添加劑中重金屬元素前處理與檢測方法進(jìn)行了一定的研究，在實(shí)際檢測中，能夠根據(jù)需求做好檢測方式科學(xué)選擇應(yīng)用，獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。參考文獻(xiàn)

[1]傅亞平,吳衛(wèi)國.食品中重金屬檢測與脫除技術(shù)研究進(jìn)展[J].食品與機(jī)械,2015(2):252-256.

[2]程曉宏,楊清華,陳峰,等.食品安全中重金屬檢測方法的研究進(jìn)展[J].江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué),2015(3):56-58.

[3]周朗君,古君平,施文莊,等.食品中重金屬元素形態(tài)分析前處理與檢測研究進(jìn)展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào),2014(5):1261-1269.