陳芬 李敏 張淑麗

摘 要：液相色譜儀是一款重要的精密儀器，在實(shí)際使用過(guò)程中，液相色譜儀經(jīng)常發(fā)生各種故障，直接影響了其精密度，因此應(yīng)特別注意液相色譜儀故障問(wèn)題，采取科學(xué)、有效的處理措施，及時(shí)消除故障隱患，恢復(fù)其良好使用性能。本文分析了高效液相色譜儀常見(jiàn)故障，闡述了高效液相色譜儀故障處理方法。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀；故障處理；處理方法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.01.182

0 引言

當(dāng)前，液相色譜儀包含示差折光、二極管陣列、熒光、紫外等多種檢測(cè)器，其在輕工、食品、農(nóng)藥、醫(yī)藥化工、生物等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。高效液相色譜儀的自動(dòng)化程度較高，其可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的高靈敏度、高效和高速分離測(cè)定，其不僅能夠控制液相色譜儀的各項(xiàng)操作參數(shù)，而且可以科學(xué)處理色譜圖。為了確保高效液相色譜儀保持良好使用性能，應(yīng)仔細(xì)分析故障原因，有針對(duì)性地進(jìn)行解決處理。

1 高效液相色譜儀常見(jiàn)故障分析

1.1 高壓輸液系統(tǒng)故障

高壓輸液系統(tǒng)包括高壓泵、貯液器等部分，過(guò)濾器安裝在流動(dòng)相輸液管頂部，貯液器主要用于盛裝流動(dòng)相，一旦流動(dòng)相、貯液器受到污染，往往會(huì)堵塞過(guò)濾器，導(dǎo)致基線發(fā)生波動(dòng)，流速不穩(wěn)定，而且色譜圖上還會(huì)顯示多余峰，使得基線底值提高，無(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)出樣品的低濃度組分。高效液相色譜儀運(yùn)行過(guò)程中高壓泵是其動(dòng)力來(lái)源，高壓泵工作不穩(wěn)定，往往會(huì)造成流量相抽取量反復(fù)變化，系統(tǒng)壓力變化較大，直接影響了高效液相色譜儀測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。高壓泵常見(jiàn)故障主要有柱塞桿磨損、密封圈滲漏和泵頭有氣泡。

1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)故障

進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括兩種：自動(dòng)進(jìn)樣器和手動(dòng)進(jìn)樣器，一般情況下，手動(dòng)進(jìn)樣器是六通閥，不管是自動(dòng)進(jìn)樣器，或者手動(dòng)進(jìn)樣器，在實(shí)際應(yīng)用中易發(fā)生進(jìn)樣閥堵塞故障，往往會(huì)造成進(jìn)樣系統(tǒng)接頭滲漏、壓力不斷升高，導(dǎo)致進(jìn)樣量準(zhǔn)確性下降。

1.3 分離系統(tǒng)故障

分離系統(tǒng)是高效液相色譜儀的核心，而柱壓和柱效指標(biāo)對(duì)于色譜柱使用壽命有著直接影響，若一支色譜柱的柱壓過(guò)高或者柱效過(guò)低，一般情況下，這種色譜柱就需要進(jìn)行報(bào)廢處理，而色譜柱堵塞、鍵合相碳鏈斷裂等往往會(huì)造成這種情況。

1.4 檢測(cè)系統(tǒng)故障

檢測(cè)器是高效液相色譜儀的重要組成部分，其可以將樣品濃度轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，紫外檢測(cè)器在日常檢驗(yàn)中應(yīng)用最為廣泛，在實(shí)際應(yīng)用中往往會(huì)發(fā)生基線漂移、基線噪聲等故障。

1.5 峰拖尾故障

高效液相色譜儀在實(shí)際使用中，其色譜圖上有時(shí)會(huì)出現(xiàn)峰拖尾的情況，而造成這種情況的原因主要有：柱效下降、柱外體積較大、柱塌陷、硅羥基作用、峰干擾、柱超載等，這直接影響了高效液相色譜儀的檢測(cè)精度。

2 高效液相色譜儀故障處理方法

2.1 高壓輸液系統(tǒng)故障處理方法

對(duì)于專(zhuān)用貯液器，要定期用水、酸仔細(xì)清洗，然后使用超純水再蕩洗幾遍，若貯液器采用溶劑瓶，使用一段時(shí)間后應(yīng)做好廢棄處理，防止滋生微生物，并且通過(guò)超聲波每月對(duì)流動(dòng)相過(guò)濾器進(jìn)行清洗，使用高效液相色譜儀專(zhuān)門(mén)的試液和試劑來(lái)配制流動(dòng)相。使用流動(dòng)相之前，通過(guò)超聲波進(jìn)行脫氣，在高壓輸液系統(tǒng)中設(shè)置脫氣裝置，最大程度地控制氣泡對(duì)高效液相色譜儀的影響，并且高效液相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間采用含鹽流動(dòng)相和運(yùn)行往往會(huì)導(dǎo)致柱塞桿磨損和密封圈滲漏，所以使用合適溶劑洗出高壓泵緩沖液，防止鹽析出后嚴(yán)重磨損柱塞桿。

2.2 進(jìn)樣系統(tǒng)故障處理方法

進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)用過(guò)程中，要有針對(duì)性地處理樣品，利用高速離心機(jī)進(jìn)行離心處理，然后通過(guò)0.45m濾膜進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)樣品的細(xì)小顆粒有效去除，從而延長(zhǎng)閥使用壽命。并且為了避免進(jìn)樣系統(tǒng)流動(dòng)相中析出緩沖鹽，每次使用完高效液相色譜儀以后，對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)使用不含鹽流動(dòng)相進(jìn)行反復(fù)沖洗。

2.3 分離系統(tǒng)故障處理方法

對(duì)于分離系統(tǒng)故障，應(yīng)采取有效的處理方法，其一，在色譜柱pH允許使用范圍內(nèi)合理控制流動(dòng)相pH值；其二，使用色譜純?cè)噭┖统兯?，樣品分析之前，通過(guò)針筒對(duì)樣品過(guò)濾，利用0.45m濾膜過(guò)流動(dòng)相，流動(dòng)相和樣品中的固體顆粒網(wǎng)往往會(huì)將色譜柱堵塞，造成柱壓升高，造成色譜峰形變寬；其三，使用在線過(guò)濾器或者保護(hù)柱，由于流動(dòng)相和樣品過(guò)濾以后無(wú)法將固體顆粒物質(zhì)全部消除，而一旦流動(dòng)相將這些固體顆粒帶入色譜柱，會(huì)造成柱效下降、柱壓升高；其四，對(duì)色譜柱使用強(qiáng)溶劑進(jìn)行沖洗，每次使用完高效液相色譜儀以后，利用過(guò)渡流動(dòng)相沖洗色譜柱，先使用緩沖鹽流動(dòng)相，然后再利用過(guò)度流動(dòng)相，最后使用乙腈或者甲醇進(jìn)行清洗，有效保存色譜柱。

2.4 檢測(cè)系統(tǒng)故障處理方法

對(duì)于檢測(cè)系統(tǒng)的基線漂移故障，應(yīng)仔細(xì)檢查貯液瓶、色譜柱和檢測(cè)器是否受到污染，燈能量是否過(guò)低，檢測(cè)器溫度變化幅度是否太大，有針對(duì)性地采取有效措施。對(duì)于基線噪聲，檢查高壓泵的穩(wěn)定性，檢測(cè)池是否存在氣泡和受到污染，使用高效液相色譜儀的專(zhuān)業(yè)溶劑，檢查檢測(cè)器和工作站輸出信號(hào)以及電壓穩(wěn)定性。

2.5 峰拖尾故障處理方法

對(duì)于高效液相色譜儀的峰拖尾故障，應(yīng)采取有效的處理方法：其一，及時(shí)更換柱，盡量在低腐蝕環(huán)境下使用，采用保護(hù)柱；其二，降低連接點(diǎn)，合理調(diào)整所有連接點(diǎn)，采用細(xì)內(nèi)徑連接管；其三，在弱腐蝕條件下更換色譜柱；其四，設(shè)置在線過(guò)濾器，對(duì)燒結(jié)的不銹鋼進(jìn)行更換；其五，降低流動(dòng)相pH值，添加堿或者三乙胺鈍化柱，增加鹽或者緩沖液濃度；其六，調(diào)整流動(dòng)相，清潔樣品；其七，增加柱直徑，降低樣品量，使用高容量固定相。

3 結(jié)束語(yǔ)

為了保持高效液相色譜儀良好的使用性能和穩(wěn)定性，應(yīng)仔細(xì)分析其常見(jiàn)故障，科學(xué)地進(jìn)行分析，采用邏輯推理方法，采取有效、合理的故障處理措施，消除高效液相色譜儀故障問(wèn)題，延長(zhǎng)其使用壽命。

參考文獻(xiàn)：

[1]伍音茵.高效液相色譜儀的故障分析及處理對(duì)策[J].精細(xì)化工中間體，2013（02）：56-57+67.

[2]楊進(jìn)，馮念倫.高效液相色譜儀原理、臨床應(yīng)用及常見(jiàn)故障處理[J]. 醫(yī)療設(shè)備信息，2011（01）：18-19.

[3]董素云.高效液相色譜儀常見(jiàn)故障原因分析和解決方法[J].化工管理，2014（05）：143+145.