青格勒，吳鏗，員曉，劉起航，杜瑞嶺，閆廣

?

采用分段法研究含鎂球團(tuán)等溫還原過程動(dòng)力學(xué)

青格勒1, 2，吳鏗1，員曉1，劉起航3，杜瑞嶺1，閆廣1

(1. 北京科技大學(xué)鋼鐵冶金新技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京，100083；2. 首鋼技術(shù)研究院，北京，100041；3. 西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，陜西西安，710055)

為了研究MgO添加劑對(duì)球團(tuán)礦還原行為的影響以及確定還原反應(yīng)過程動(dòng)力學(xué)機(jī)理，采用球團(tuán)礦的等溫還原標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，測定3種不同含鎂球團(tuán)的還原性能，考察還原度與還原速率的變化情況。采用分段法對(duì)其還原反應(yīng)過程動(dòng)力學(xué)進(jìn)行分析，確定反應(yīng)過程前期和后期不同的動(dòng)力學(xué)機(jī)理函數(shù)積分式，進(jìn)而通過建立動(dòng)力學(xué)模型，計(jì)算不同階段的反應(yīng)速率常數(shù)。研究結(jié)果表明：前期還原過程反應(yīng)速率常數(shù)受鎂含量影響較大，而后期浮氏體還原過程的反應(yīng)速率常數(shù)則受鎂含量的影響不大。

分段法；球團(tuán)礦；還原動(dòng)力學(xué)；反應(yīng)速率常數(shù)

酸性球團(tuán)在高爐的使用量逐年增加，但國內(nèi)球團(tuán)礦的SiO2含量普遍較高，這不僅影響球團(tuán)礦的還原性，而且會(huì)提高燃料比[1]。國內(nèi)外研究表明低硅球團(tuán)添加高鎂精礦可以改善球團(tuán)礦的高溫冶金性能，鮮有學(xué)者對(duì)其還原反應(yīng)過程動(dòng)力學(xué)機(jī)理進(jìn)行分析[2?6]。球團(tuán)礦的還原過程可以看成是由氣體的擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng)等不同控速步驟組成，研究其動(dòng)力學(xué)常采用穩(wěn)態(tài)處理 法[7?8]，而且其還原過程的前期主要為Fe2O3→FeO的還原，反應(yīng)后期則以FeO→Fe的還原過程為主，因此，采用單一的模型機(jī)理并不能準(zhǔn)確地反映鐵氧化物的還原過程[9]。分段嘗試法為冶金反應(yīng)工程學(xué)研究反應(yīng)過程動(dòng)力學(xué)的新方法，以“三傳一反”為基礎(chǔ)理論，采用分段嘗試法來確定反應(yīng)過程動(dòng)力學(xué)的機(jī)理、動(dòng)力學(xué)參數(shù)以及不同控制環(huán)節(jié)[10?12]。本文作者采用分段嘗試法，在不同階段采用不同的反應(yīng)機(jī)理對(duì)含鎂球團(tuán)礦還原試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行擬合，確定出不同階段的反應(yīng)機(jī)理，并以此為依據(jù)，從冶金傳輸原理的質(zhì)量傳輸和化學(xué)反應(yīng)的基本原理出發(fā)，針對(duì)還原過程中不同階段建立反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型，計(jì)算得到不同階段的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，分析鎂含量變化對(duì)還原特性的影響。

1 還原試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

本試驗(yàn)所用3種不同鎂含量的球團(tuán)在為實(shí)驗(yàn)室條件下制取，利用化學(xué)分析對(duì)球團(tuán)礦進(jìn)行檢測，其化學(xué)成分見表1。

表1 3種球團(tuán)礦的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

3種含鎂球團(tuán)礦是用高品位、SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)低的磁鐵礦粉添加不同比例含鎂添加劑黏結(jié)劑，在直徑為800 mm的圓盤造球機(jī)上進(jìn)行造球。造球時(shí)間為10 min，造球后選擇直徑為10~12.5 mm的生球進(jìn)行焙燒試驗(yàn)。生球團(tuán)烘干后放入升溫至800 ℃管式電爐，按規(guī)定的焙燒溫度梯度升溫至1 280 ℃進(jìn)行焙燒，并在該溫度下焙燒時(shí)間20 min，成品球抗壓強(qiáng)度分別為 3 267，3 305和3 212 N/個(gè)。

實(shí)驗(yàn)采用球團(tuán)礦還原性標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)(GB 13241—91)方法。以3價(jià)鐵狀態(tài)為基準(zhǔn)，即假設(shè)鐵礦石的鐵全部以Fe2O3形式存在，并把這些Fe2O3中的氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))算作100%，以還原180 min的失氧量與全氧量比值來計(jì)算鐵礦石還原度，進(jìn)一步將還原度對(duì)時(shí)間求導(dǎo)數(shù)得到還原速率d/d。

將隨機(jī)選取的500 g粒度范圍為10~12.5 mm的球團(tuán)礦試樣裝入反應(yīng)容器中，并置于還原爐內(nèi)。在溫度從室溫升到反應(yīng)溫度過程中，通入保護(hù)氣N2，流量為6 L/min。當(dāng)還原爐內(nèi)溫度達(dá)到指定的溫度時(shí)，將保護(hù)氣改為配好的由CO和N2組成的還原氣體，CO和N2體積比為3:7，流量為15 L/min，然后開始等溫還原180 min，由計(jì)算機(jī)連續(xù)記錄試樣的質(zhì)量損失變化。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

在1 173 K時(shí)，實(shí)驗(yàn)條件下3種球團(tuán)礦的還原度與時(shí)間的關(guān)系曲線見圖1。從圖1可見：在試驗(yàn)所涉及的溫度范圍內(nèi)，隨著恒溫時(shí)間增加，球團(tuán)礦的還原度也逐漸增加，但反應(yīng)前期還原度迅速增加，隨后還原度增幅逐漸變小，在反應(yīng)后期趨于平穩(wěn)。在還原180 min后，3種含鎂球團(tuán)的還原度分別為67%，63%和51%。

1—1號(hào)含鎂球團(tuán)；2—2號(hào)含鎂球團(tuán)；3—3號(hào)含鎂球團(tuán)。

圖1 3種球團(tuán)礦還原度與時(shí)間的關(guān)系曲線

Fig. 1 Relation curves of reduction degree and time of three kinds of pellets

3種不同含鎂球團(tuán)還原速率隨時(shí)間變化關(guān)系見圖2。由圖2可以看出：3種球團(tuán)礦還原速率曲線隨時(shí)間的變化趨勢一致；反應(yīng)剛開始，還原速率迅速增加，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到6 min左右后還原速率達(dá)到最大，之后又急劇減小，隨后，反應(yīng)進(jìn)行到后期還原速率變化緩慢。分析原因可知，還原剛開始完全為Fe2O3的還原過程，隨著還原進(jìn)行，球團(tuán)體積不斷膨脹，氣體可以擴(kuò)散深入到球團(tuán)內(nèi)部，能夠進(jìn)行反應(yīng)的內(nèi)部小顆粒也不斷增加，使得反應(yīng)速率提高。反應(yīng)進(jìn)行到6 min左右后，隨著反應(yīng)進(jìn)行，顆粒反應(yīng)面積不斷減小，反應(yīng)速度隨之降低。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到后期，大部分Fe3O4反應(yīng)消失，此時(shí)主體反應(yīng)物為FeO與MgO形成的無限互溶固溶體，此時(shí)還原最難進(jìn)行，反應(yīng)速率較慢，需要較長還原時(shí)間。

1—1號(hào)含鎂球團(tuán)；2—2號(hào)含鎂球團(tuán)；3—3號(hào)含鎂球團(tuán)。

圖2 3種球團(tuán)礦的還原速率與時(shí)間的關(guān)系曲線

Fig. 2 Relation curves of reduction rate and time of three kinds of pellets

根據(jù)鐵礦石還原熱力學(xué)分析，F(xiàn)e3O2的還原是分級(jí)進(jìn)行的，而浮氏體的還原階段是阻力最大的環(huán)節(jié)，所以，以往大量研究Fe2O3還原只考慮最后一步FeO的還原過程。但對(duì)于含鎂球團(tuán)還原過程，由于大量鐵酸鎂的存在導(dǎo)致其還原性能與反應(yīng)前期還原動(dòng)力學(xué)密切相關(guān)，所以，需要考慮還原前、后期還原過程動(dòng)力學(xué)。根據(jù)還原速率變化曲線可知：1號(hào)和2號(hào)含鎂球團(tuán)的還原速率在22 min后開始變化緩慢，因此，將22 min作為反應(yīng)前后期分界點(diǎn)；而3號(hào)含鎂球團(tuán)的還原速率在27 min后才開始變化緩慢，因此，將27 min作為其反應(yīng)前后期的分界點(diǎn)。實(shí)際球團(tuán)礦的還原在不同還原階段內(nèi)的反應(yīng)是不一樣的，反應(yīng)前期主要為Fe2O3還原生成浮氏體過程，此時(shí)還原速率較快，進(jìn)入反應(yīng)后期，則以浮氏體的還原過程為主，此時(shí)還原速率 較低。

3 含鎂球團(tuán)還原過程不同階段動(dòng)力學(xué)模型

基于熱分析動(dòng)力學(xué)，在等溫條件下，動(dòng)力學(xué)方 程[13]為

()=(1)

式中：()為反應(yīng)機(jī)理函數(shù)的積分形式；為反應(yīng)速率常數(shù)，s?1；為時(shí)間，s。

等溫法中，對(duì)于某一簡單反應(yīng)來說，速率常數(shù)(T)是一常數(shù)，通過代入不同的機(jī)理函數(shù)積分式，對(duì)其進(jìn)行擬合，選取能令直線線性最佳的()，即為最合適的機(jī)理函數(shù)。從球團(tuán)礦還原特點(diǎn)出發(fā)，選取6種常用的機(jī)理函數(shù)積分式，采取逐一嘗試的方法，對(duì)反應(yīng)前、后期數(shù)據(jù)代入反應(yīng)模型機(jī)理函數(shù)積分形式進(jìn)行計(jì)算，然后擬合()?直線，選取擬合直線線性度最大的機(jī)理函數(shù)為這一階段的控制模型函數(shù)。此實(shí)驗(yàn)中以還原度代替動(dòng)力學(xué)方程的轉(zhuǎn)化率，擬合結(jié)果見表2。

3.1 反應(yīng)過程前期動(dòng)力學(xué)模型

由表2擬合結(jié)果可知：此階段的最佳反應(yīng)機(jī)理函數(shù)積分式()=(1?)?2/3?1，即為多顆粒的一級(jí)球狀化學(xué)反應(yīng)模型控速。添加MgO球團(tuán)經(jīng)焙燒后，其總孔隙度、孔徑隨MgO含量升高而增加[14]，使得多孔球團(tuán)反應(yīng)前期氣體擴(kuò)散阻力減小，并且固相產(chǎn)物層還較薄，相對(duì)來說化學(xué)反應(yīng)的阻力比其他步驟大，此時(shí)反應(yīng)最可能由化學(xué)反應(yīng)控制。

此階段反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型推導(dǎo)如下。

對(duì)于一級(jí)球狀化學(xué)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率的表達(dá)式為

表2 常用機(jī)理函數(shù)擬合參數(shù)

其中：0為顆粒初始半徑，m；R為某一還原轉(zhuǎn)化率下的半徑，m。

單一顆粒的反應(yīng)截面積為

體系內(nèi)單位質(zhì)量的顆粒數(shù)為

總的反應(yīng)面積為

由此可知：

其中：ρ為球團(tuán)礦的密度，kg/m3；rea為反應(yīng)速率常數(shù)，kg/(m2·s-)。

當(dāng)=0時(shí)，=0，積分得：

可得化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)與斜率的關(guān)系為

通過對(duì)(1?)?2/3?1與時(shí)間進(jìn)行擬合可以得到擬合直線斜率，代入式(8)即可計(jì)算出化學(xué)反應(yīng)速率 常數(shù)。

3.2 反應(yīng)過程后期動(dòng)力學(xué)模型

由表2擬合結(jié)果可知：此階段的最佳反應(yīng)機(jī)理函數(shù)積分式()=1?(1?)1/3，即采用收縮核界面化學(xué)反應(yīng)控速模型來擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以較好地描述后期的反應(yīng)機(jī)理。分析還原過程可知，隨著反應(yīng)進(jìn)行，后期則進(jìn)入浮氏體的還原階段，由熱力學(xué)分析可知浮氏體較難還原，所以此時(shí)化學(xué)反應(yīng)最有可能成為該反應(yīng)過程的控速環(huán)節(jié)。

反應(yīng)后期只考慮FeO還原為Fe的反應(yīng)，即

CO+FeO=Fe+CO2

ΔΘ=?13 160+17.21(9)

球形顆粒反應(yīng)速率為

未反應(yīng)核體積內(nèi)反應(yīng)物的反應(yīng)速率為

據(jù)式(10)與式(11)，分離變量積分可得

式中：FeO為FeO的密度，kg/m3，0為反應(yīng)物原始半徑，m；FeO為FeO的摩爾質(zhì)量，kg/mol；CO為CO的濃度，mol/m3。

由ΔΘ=?lnΘ可得平衡常數(shù)，再根據(jù)Θ=CO2/CO得出CO，由=得CO。將數(shù)據(jù)代入可計(jì)算出不同溫度下的化學(xué)反應(yīng)常數(shù)。

4 不同階段動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算與分析

還原前期，根據(jù)3.1節(jié)中對(duì)反應(yīng)模型推導(dǎo)結(jié)果，將前期數(shù)據(jù)代入式(7)進(jìn)行線性擬合得到擬合直線斜率，將球團(tuán)密度ρ=4.93×103kg/m3，顆粒半徑0=5.5×10?3 m代入式(8)可計(jì)算出不同球團(tuán)礦的反應(yīng)前期化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)。同理，根據(jù)還原后期動(dòng)力學(xué)模型，擬合得到直線斜率，將相關(guān)動(dòng)力學(xué)參數(shù)代入式(12)可計(jì)算得到還原后期的反應(yīng)速率常數(shù)。生球經(jīng)過高溫氧化焙燒后，主要成分為Fe2O3和鐵酸鎂(Fe2O3·MgO)，可以看出前期反應(yīng)多且復(fù)合進(jìn)行，不同反應(yīng)物以及中間產(chǎn)物的還原特性也不同，本文將前期還原過程認(rèn)為是Fe2O3→FeO的總反應(yīng)，根據(jù)模型擬合計(jì)算出的反應(yīng)速率常數(shù)為整個(gè)還原前期的綜合反應(yīng)速率常數(shù)。3種球團(tuán)還原前后反應(yīng)速率常數(shù)計(jì)算結(jié)果見表3。

從表3可以發(fā)現(xiàn)：反應(yīng)前期隨著鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加(即從3號(hào)含鎂球團(tuán)至1號(hào)含鎂球團(tuán))，反應(yīng)速率常數(shù)升高，前期反應(yīng)速率常數(shù)受鎂含量影響較大，而后期反應(yīng)速率則受鎂含量的影響不大，其中MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%的3號(hào)含鎂球團(tuán)的反應(yīng)速率常數(shù)比前2種球團(tuán)的稍低。從成分上看，這是由于MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，使得焙燒后球團(tuán)含有較多的鐵酸鎂且鐵酸鎂的還原性能較好，而難還原的鐵橄欖石則較少，從而改善了球團(tuán)礦前期還原特性。根據(jù)前面結(jié)果可知：前期還原反應(yīng)由多顆粒一級(jí)界面化學(xué)反應(yīng)控速，后期浮氏體還原由收縮核界面化學(xué)反應(yīng)控速。從整個(gè)球團(tuán)礦還原過程來看，反應(yīng)前期還原速率較快，限制其還原速率的是反應(yīng)后期浮氏體的界面化學(xué)反應(yīng)控速。

表3 CO還原球團(tuán)礦過程中反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的相關(guān)參數(shù)

5 結(jié)論

1) 根據(jù)球團(tuán)礦還原特點(diǎn)，由分段嘗試法確定了反應(yīng)前后期的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)機(jī)理。前期反應(yīng)主要為Fe2O3的還原生成浮氏體，采用多顆粒一級(jí)球狀化學(xué)反應(yīng)模型來描述這個(gè)過程，后期反應(yīng)主要為浮氏體的還原，采用收縮核界面化學(xué)反應(yīng)模型。

2) 前期Fe2O3→FeO這一還原過程的反應(yīng)速率常數(shù)受鎂含量影響較大，而后期浮氏體還原過程的反應(yīng)速率常數(shù)則受鎂含量的影響不大。

3) 采用分段法研究MgO含量對(duì)球團(tuán)礦前后期還原行為的影響，對(duì)研究其他金屬氧化物還原性能有一定借鑒意義。

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(編輯 楊幼平)

Isothermal reduction kinetics of magnesium containing pellets by sectioning method

QING Gele1, 2, WU Keng1, YUN Xiao1, LIU Qihang3, DU Ruiling1, YAN Guang1

(1. State Key Laboratory of Advanced Metallurgy, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China;2. Shougang Institute of Technology, Beijing 100041, China;3. School of Metallurgical Engineering, Xi'an University of Architecture &Technology, Xian 710055, China)

In order to study the influence of MgO on reduction behavior of pellets and find the kinetic mechanisms, isothermal reduction experiment of three kinds of magnesium-containing pellets was done to research the reduction performance by weight loss method. Furthermore, the change of reduction degree and reduction rate was examined. The kinetics of reduction was analyzed by sectioning method, and two different kinetic mechanisms were found respectively at initial stage and later stage. Based on this, the dynamic models of different reaction stages were established, and the reaction rate constants were obtained. The results show that the reaction rate constant at initial stage is influenced significantly by the content of MgO. However, the content of MgO has less influence on the reaction rate of FeO reduction at later stage.

sectioning method, pellets, reduction kinetics, reaction rate constant

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.12.002

TF512

A

1672?7207(2016)12?3977?05

2015?12?16；

2016?03?30

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51274026, 51474022)；鋼鐵冶金新技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主研發(fā)項(xiàng)目(41603003)；國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)項(xiàng)目(2009AA06Z105)(Projects(51274026, 51474022) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(41603003) supported by the Independent Research Project of State Key Laboratory of Advanced Metallurgy; Project (2009AA06Z105) supported by the National High Technology Research and Development Program (863 Program) of China)

吳鏗，博士，教授，從事高爐煉鐵研究；E-mail：wukeng1030@sina.com