辜烏根，胡 松，李木金，楊衛(wèi)勝

（中國石化 上海石油化工研究院，上海 201208）

萃取精餾法精制1，2-環(huán)氧丁烷的研究

辜烏根，胡 松，李木金，楊衛(wèi)勝

（中國石化 上海石油化工研究院，上海 201208）

1-丁烯催化環(huán)氧法生產(chǎn)的1，2-環(huán)氧丁烷（BO）粗溶液中含有水、甲醇、丙醛、丙酮等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)與BO的相對揮發(fā)度接近于1，用普通精餾難以得到高純度的BO產(chǎn)品。用萃取精餾法，以3-甲基辛烷為萃取劑，應(yīng)用流程模擬軟件Aspen Plus數(shù)據(jù)庫中NRTL模型對BO的萃取精餾過程進行了全流程模擬計算，確定了較優(yōu)化的工藝參數(shù)：BO粗溶液進料量為1 000 kg/h，溶劑比（萃取劑與BO粗溶液的質(zhì)量比）為4，萃取塔理論塔板數(shù)為40塊，粗BO原料進料位置為第21塊塔板，萃取劑進料溫度為42 ℃，塔頂有機相回流量為89 kg/h，塔頂水加入量為62 kg/h；產(chǎn)品塔理論塔板數(shù)為16塊，進料位置為第12塊塔板，回流比為0.9。在上述工藝條件下，BO的產(chǎn)品純度達到99.79%（w），水含量低于200×10-6（w），醛含量低于50×10-6（w），可用作聚合單體。

1，2-環(huán)氧丁烷；萃取精餾；流程模擬

傳統(tǒng)的1，2-環(huán)氧丁烷（BO）生產(chǎn)工藝為氯醇法，但該工藝在生產(chǎn)過程中消耗大量的氯氣，同時產(chǎn)生大量含有機氯化物的廢水、廢渣，對環(huán)境造成污染。近年來，隨著環(huán)氧化技術(shù)和分子篩催化劑的發(fā)展與應(yīng)用，1-丁烯催化環(huán)氧化法（CHP法）生產(chǎn)BO的新工藝路線成為當(dāng)前的研究熱點。CHP法采用1-丁烯為原料，過氧化氫異丙苯為氧化劑，在硅鈦分子篩催化劑的作用下，直接環(huán)氧化生成BO［1-12］。與氯醇法相比，CHP法工藝先進，特別是不需要使用氯氣，大幅度地降低了環(huán)境污染，更加綠色環(huán)保。但CHP法生產(chǎn)的BO粗溶液中含有水、甲醇、丙醛、丙酮等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)與BO的相對揮發(fā)度接近1［13-15］，通過普通精餾難以分離得到高純度的BO，而BO作為單體用于聚合時不僅要求純度高，且它的水、醛等雜質(zhì)含量也應(yīng)限制在較低的范圍內(nèi)。因此，需要對BO粗溶液進行精制。

文獻［16］報道，以水為溶劑，從萃取塔側(cè)線抽出BO與水共沸物，經(jīng)冷卻分相，含BO的有機相返回萃取塔，水相排出后進入后處理系統(tǒng)。但BO溶解于水，并易發(fā)生水解反應(yīng)，這就導(dǎo)致了BO損失較大，且后處理系統(tǒng)增加了廢水處理流程，使費用增加。Atlantic Richfield Company［15，17］采用C7～9烷烴為萃取劑，利用萃取精餾法除去BO粗溶液中含有的水和甲醇等雜質(zhì)，但未涉及醛類雜質(zhì)的分離。安徽國星生物化學(xué)有限公司［18］提出以環(huán)丁砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺等高沸點有機溶劑或它們的混合物為萃取劑，以單塔萃取的方式提純BO粗溶液。該方法主要也是為了除去水和甲醇等雜質(zhì)，并未涉及其他雜質(zhì)的分離工藝。

本工作針對BO粗溶液的精制，對萃取劑進行篩選，對比不同萃取劑對水、甲醇、丙醛、丙酮4種雜質(zhì)與BO相對揮發(fā)度的影響，確定合適的萃取劑；在此基礎(chǔ)上，應(yīng)用流程模擬軟件Aspen Plus數(shù)據(jù)庫中NRTL模型對萃取精餾過程進行了全流程模擬計算，考察并分析了溶劑比（萃取劑與BO粗溶液的質(zhì)量比）、萃取塔理論塔板數(shù)等主要工藝參數(shù)對分離效果的影響，得到優(yōu)化的工藝參數(shù)。

1 精制工藝流程

以CHP法生產(chǎn)的BO粗溶液為原料［19］，采用萃取精餾法［20-22］進行精制提純。圖1為BO精制工藝的流程。由圖1可知，該工藝由萃取塔和產(chǎn)品塔組成。原料BO粗溶液從萃取塔中部進料，萃取劑從萃取塔塔頂進料（根據(jù)損失情況可間歇補充），在萃取塔頂氣相中注入去離子水，經(jīng)冷卻后在分相器中進行油水分離操作，有機相返回萃取塔，雜質(zhì)溶于水相排出。經(jīng)萃取分離后，含有BO和萃取劑的塔釜物流進入產(chǎn)品塔中部，分離后，塔頂?shù)玫礁呒兌菳O產(chǎn)品，塔釜得到的萃取劑經(jīng)冷卻后循環(huán)至萃取塔。

圖1 BO精制工藝的流程Fig.1 Purifcation fowsheet of 1，2-butylene oxide(BO).

BO粗溶液進料流量為1 000 kg/h，進料溫度為30 ℃；進料組成（w）為：BO 98.05%，環(huán)氧異丁烷0.19%，水 0.53%，甲醇 0.32%，丙醛 0.08%，丙酮0.79%，丁醛 0.04%。為了獲得聚合級高純度BO產(chǎn)品，參考環(huán)氧丙烷的國家標(biāo)準(zhǔn)［23］提出精制工藝的設(shè)計要求：BO產(chǎn)品純度大于99.5%（w），水含量小于200×10-6（w），醛含量小于50×10-6（w）。常壓（101.3 kPa）下，BO的沸點為63.4 ℃，冷卻水可用作塔頂?shù)睦鋭虼溯腿∷彤a(chǎn)品塔均采用常壓操作。在常壓下，萃取塔和產(chǎn)品塔塔釜溫度分別為95℃和149 ℃，溫差超過20 ℃，具備熱集成條件。為充分回收萃取劑熱量，降低裝置能耗，產(chǎn)品塔塔釜得到的萃取劑為萃取塔再沸器提供熱量，再經(jīng)冷卻后循環(huán)至萃取塔。

2 工藝流程模擬

2.1 熱力學(xué)模型

BO精制過程涉及多組分氣液相平衡，BO、水、甲醇、丙醛、丙酮均為極性物質(zhì)，選用NRTL熱力學(xué)模型進行流程模擬計算，并采用文獻實驗值［13，24］對熱力學(xué)模型進行驗證。將Aspen Plus數(shù)據(jù)庫中NRTL模型預(yù)測BO-甲醇、甲醇-水、丙醛-3-甲基辛烷、丙酮-3-甲基辛烷體系的氣液平衡數(shù)據(jù)與文獻實驗值或PRO-II數(shù)據(jù)庫汽液平衡數(shù)據(jù)進行對比，如圖2所示。由圖2可知，NRTL模型預(yù)測值與文獻實驗值或PRO-II數(shù)據(jù)庫氣液平衡數(shù)據(jù)吻合較好，相對偏差均小于4%，因此NRTL模型可應(yīng)用于本精制工藝的流程模擬計算。

圖2 BO-甲醇、甲醇-水、丙醛-3-甲基辛烷、丙酮-3-甲基辛烷體系NRTL預(yù)測值與文獻實驗值［13，24］的對比Fig.2 Comparison of the estimated values based on NRTL model and the experimental values of BO-methanol，methanol-water，propanal-3-methyloctane，acetone-3-methyloctane systems.(a) BO-Methanol［13］(25 ℃)；(b) Methanol-Water［24］(66.62 kPa)；(c) Propanal-3-Methyloctane(25 ℃)；(d) Acetone-3-Methyloctane(25 ℃)x：mole fraction in liquid phase；y：mole fraction in gas phase.

2.2 萃取劑選擇

為選取適宜的萃取劑，考察了N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、環(huán)丁砜、3-甲基辛烷等萃取劑對水、甲醇、丙醛、丙酮等雜質(zhì)與BO相對揮發(fā)度的影響。表1為萃取劑對相對揮發(fā)度的影響。由表1可知，無萃取劑時，4種雜質(zhì)組分與BO的相對揮發(fā)度接近1；在萃取劑作用下，4種雜質(zhì)組分與BO的相對揮發(fā)度均偏離1，表明不同的萃取劑不同程度地改變了4種雜質(zhì)組分與BO的相對揮發(fā)度。相對揮發(fā)度越偏離1，說明萃取效果越好。N-甲基吡咯烷酮僅能有效除去水；N，N-二甲基甲酰胺可以除去水、甲醇和丙醛，但難以分離丙酮；環(huán)丁砜可以除去甲醇和丙醛，但對水和丙酮的分離效果不佳，而3-甲基辛烷可同時提高4種雜質(zhì)的相對揮發(fā)度，分離提純效果最佳。因此，選取3-甲基辛烷作為精制工藝最適宜的萃取劑。

2.3 溶劑比優(yōu)化計算

以3-甲基辛烷為萃取劑，在原料流量和組成不變的條件下，分析不同溶劑比對相對揮發(fā)度、分離效果、萃取塔和產(chǎn)品塔再沸器總負(fù)荷的影響。圖3為溶劑比對相對揮發(fā)度的影響。由圖3可知，以3-甲基辛烷為萃取劑時，隨溶劑比的增大，4種雜質(zhì)組分與BO的相對揮發(fā)度隨之增大，即溶劑比越大，越有利于充分分離雜質(zhì)。其中，甲醇、水與BO的相對揮發(fā)度改變較大，丙醛、丙酮與BO的相對揮發(fā)度改變較小。

表1 萃取劑對相對揮發(fā)度的影響Table 1 Infuences of diferent extraction solvents on the relative volatility

圖3 溶劑比對相對揮發(fā)度的影響Fig.3 Infuence of diferent solvent ratio on relative volatility.■ Water；● Methanol；★ Propanal；▼ Acetone

圖4為溶劑比對BO精制工藝過程的影響。由圖4可知，隨溶劑比的增大，萃取塔和產(chǎn)品塔再沸器的總熱負(fù)荷持續(xù)增加，而BO產(chǎn)品中水含量則呈下降趨勢。當(dāng)溶劑比小于3.5時，水含量高于200×10-6（w）；當(dāng)溶劑比大于3.5時，水含量低于200×10-6（w）。溶劑比增大，加強了萃取劑與4種雜質(zhì)組分的相互作用，從而提高了4種雜質(zhì)組分與BO的相對揮發(fā)度，同時也增加了萃取塔和產(chǎn)品塔再沸器總負(fù)荷。綜合考慮產(chǎn)品純度和再沸器的總負(fù)荷，確定最適宜的溶劑比為4。

圖4 溶劑比對BO精制工藝過程的影響Fig.4 Infuence of diferent solvent ratio on thepurifcation process of BO.

2.4 萃取塔塔板數(shù)優(yōu)化計算

通過流程模擬和優(yōu)化計算，考察萃取塔理論塔板數(shù)對萃取塔再沸器熱負(fù)荷和分離效果的影響，結(jié)果見圖5。由圖5可知，萃取塔再沸器熱負(fù)荷和BO產(chǎn)品中水含量均隨理論塔板數(shù)的增加而降低。增加萃取塔塔板數(shù)，使得塔內(nèi)氣相和液相充分傳質(zhì)、傳熱，從而提高了萃取分離效果。當(dāng)理論塔板數(shù)增加到38塊時，水含量降低至200×10-6（w）?？紤]到塔板數(shù)增加會導(dǎo)致設(shè)備費用增加，優(yōu)選萃取塔理論塔板數(shù)為40塊。

圖5 萃取塔理論塔板數(shù)對精制工藝過程的影響Fig.5 Infuences of theoretical plate number ofthe extractive distillation column on the purifcation process. Extraction solvent feeding at the overhead，solvent ratio 4.

2.5 萃取塔原料進料位置優(yōu)化計算

通過流程模擬和優(yōu)化計算，考察萃取塔原料進料位置對萃取塔再沸器熱負(fù)荷和分離效果的影響，結(jié)果見圖6。由圖6可知，原料進料位置對萃取塔再沸器熱負(fù)荷影響較小，但對產(chǎn)品純度有顯著影響。在塔板數(shù)不變的情況下，當(dāng)原料進料位置由第15塊向第25塊移動時，萃取塔再沸器熱負(fù)荷逐漸增加，BO產(chǎn)品中水含量逐漸降低。在第20塊進料時，水含量降至200×10-6（w）以下。因此，第21～25塊均為合適的進料位置，優(yōu)選在第21塊進料。

圖6 萃取塔原料進料位置對精制工藝過程的影響Fig.6 Infuences of feeding plate of the extractive distillation column on the purifcation process.Extraction solvent feeding at the overhead，solvent ratio 4，theoretical plate number of the extractive distillation column 40.

2.6 加水量優(yōu)化計算

通過流程模擬和優(yōu)化計算，考察萃取塔塔頂氣相物流加水量對萃取塔再沸器熱負(fù)荷和BO損失量的影響，結(jié)果見圖7。由圖7可知，向萃取塔塔頂氣相物流加入水是為了強化液液分相過程，將甲醇、丙醛、丙酮等含氧化合物溶于水相中，將有機相和水相在分相器中更好地分離，從而減少BO損失。若塔頂不加入水，塔頂冷凝液（40 ℃）不發(fā)生分相時，BO損失量達到了60 kg/h。當(dāng)向塔頂氣相物流加入52.4 kg/h水時，塔頂冷凝液開始分相，BO損失量為5 kg/h。隨加水量的增加，再沸器的熱負(fù)荷逐漸減小且降幅逐漸減小，BO損失量先減少后增加。主要是由于隨著加水量的增加，導(dǎo)致BO溶解損失和水解損失。當(dāng)加水量在58～62 kg/h時，BO損失量最少。綜合考慮，萃取塔加水量優(yōu)選為62 kg/h。

圖7 加水量對精制工藝過程的影響Fig.7 Infuences of water fowrate on the purifcation process.Extraction solvent feeding at the overhead，solvent ratio 4，theoretical plate number of the extractive distillation column 40， crude BO feeding plate 21st.

2.7 萃取塔塔頂有機相回流量優(yōu)化計算

通過流程模擬和優(yōu)化計算，考察萃取塔塔頂有機相回流量對萃取塔再沸器熱負(fù)荷和分離效果的影響，結(jié)果見圖8。萃取塔塔頂有機相回流量是通過萃取塔塔頂采出量來調(diào)節(jié)的。由圖8可知，萃取塔塔頂有機相回流量直接影響了BO產(chǎn)品純度。增加萃取塔塔頂有機相回流量，降低了BO產(chǎn)品中水含量，但增加了萃取塔再沸器熱負(fù)荷。當(dāng)塔頂有機相回流量為87 kg/h時，水含量降至200×10-6（w）以下；當(dāng)有機相回流量達到93 kg/h后，水含量接近于0，但隨有機相回流量增加，再沸器熱負(fù)荷也增加。綜合考慮，塔頂有機相回流量優(yōu)選為89 kg/h。

圖8 萃取塔塔頂有機相回流量對精制工藝過程的影響Fig.8 Infuences of organic phase refuxing fow rate at the extractive distillation column overhead on the purifcation process.Extraction solvent feeding at the overhead，solvent ratio 4，theoretical plate number of the extractive distillation column 40，crude BO feeding plate 21st，water fowrate 62 kg/h.

2.8 萃取劑進料溫度優(yōu)化計算

通過流程模擬和優(yōu)化計算，考察萃取劑進料溫度對萃取塔再沸器熱負(fù)荷和分離效果的影響，結(jié)果見圖9。

圖9 萃取劑進料溫度對精制工藝過程的影響Fig.9 Infuences of feeding temperature of the extractive distillation column on the purifcation processExtraction solvent feeding in the overhead，solvent ratio 4，theoretical plate number of the extractive distillation column 40，crude BO feeding plate 21st，organic phase refuxing rate 89 kg/h，water fowrate of the extractive distillation column 62 kg/h.

由圖9可知，隨萃取劑進料溫度由30 ℃提高至50 ℃，BO產(chǎn)品中水含量持續(xù)上升，而萃取塔再沸器熱負(fù)荷持續(xù)下降。當(dāng)萃取劑進料溫度升高至44 ℃時，水含量達到200×10-6（w），可見30～44℃均為合適的進料溫度。低溫進料有利于萃取分離過程，但增加了萃取塔再沸器熱負(fù)荷，同時增加了萃取劑的冷卻負(fù)荷。綜合考慮，萃取劑進料溫度優(yōu)選為42 ℃。

相同地，采用上述流程模擬優(yōu)化方法，可確定產(chǎn)品塔的塔板數(shù)、進料位置等工藝參數(shù)。

2.9 工藝參數(shù)確定

3-甲基辛烷可同時提高水、甲醇、丙酮、丙醛4種雜質(zhì)與BO的相對揮發(fā)度，可用作分離提純BO的萃取劑。綜合上述工藝流程模擬優(yōu)化，獲得精制工藝過程較優(yōu)化的工藝參數(shù)為：在BO粗溶液進料量為1 000 kg/h的條件下，萃取塔常壓操作，溶劑比為4，理論塔板數(shù)為40塊，原料在第21塊進料，萃取劑在塔頂進料，進料溫度為42 ℃，塔頂有機相回流量為89 kg/h，加水量為62 kg/h；產(chǎn)品塔在常壓下操作，理論塔板數(shù)為16塊，進料位置為第12塊，回流比為0.9。在此工藝條件下，萃取塔和產(chǎn)品塔再沸器熱負(fù)荷分別為199 kW和341 kW，產(chǎn)品塔塔釜物流可為萃取塔再沸器提供114 kW熱量，降低了裝置能耗。萃取劑的回收率達到了99.95%，BO回收率為99.75%，BO產(chǎn)品純度達到了99.79%（w），水含量為104×10-6（w），丙醛含量為13×10-6（w）。

3 結(jié)論

1）3-甲基辛烷能有效提高水、甲醇、丙醛、丙酮等雜質(zhì)與BO的相對揮發(fā)度，實現(xiàn)雜質(zhì)與目標(biāo)產(chǎn)物的分離，可用作BO精制過程的萃取劑。

2）流程模擬計算結(jié)果表明，以3-甲基辛烷為萃取劑，BO精制過程較優(yōu)化的工藝條件為：在BO粗溶液進料量為1 000 kg/h的條件下，萃取塔在常壓下操作，溶劑比為4，理論塔板數(shù)為40塊，原料進料位置為第21塊，萃取劑進料溫度為42 ℃，塔頂有機相回流量為89 kg/h，塔頂加水量為62 kg/h；產(chǎn)品塔在常壓下操作，理論塔板數(shù)為16塊，進料位置為第12塊，回流比為0.9。在此工藝條件下，BO產(chǎn)品純度達到了99.79%（w），水和醛含量分別低于200×10-6（w）和50×10-6（w），可用作聚合單體；BO產(chǎn)品回收率達到了99.75%，萃取劑的回收率達到了99.95%。

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（編輯 楊天予）

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廢舊橡膠輪胎通過催化裂解變廢為寶

開發(fā)了一種廢舊橡膠輪胎催化裂解處理技術(shù)，該技術(shù)通過反應(yīng)器的廢舊橡膠輪胎銦粒被催化裂解為裂化氣、汽油餾分、柴油餾分和重油餾分，殘余的固體可加工為炭黑，各種產(chǎn)品經(jīng)檢測，其理化指標(biāo)及使用性能均達到用戶要求。

20世紀(jì)90年代以來，英、美等許多國家都對廢舊橡膠輪胎的裂解技術(shù)產(chǎn)生了興趣，這些國家采用的是1 000 ℃左右的高溫裂解，其缺點是耗能高，裂解炭黑質(zhì)量差、產(chǎn)量低。該工作是將廢舊橡膠輪胎粉碎，然后在催化劑作用下，只需加熱到400 ℃，使其裂解為裂化氣、裂化餾出油，并同時發(fā)生反應(yīng)生成炭黑。裂化餾出油經(jīng)分餾可得到汽油、柴油和重油。經(jīng)過研究和探索工藝方案及操作條件，已成功實現(xiàn)了工業(yè)化，運轉(zhuǎn)2年已取得顯著經(jīng)濟效益。該工藝具有耗能低、產(chǎn)品質(zhì)量好、無污染物排放、工藝簡單、操作易控制等優(yōu)點，是目前世界上比較先進的廢舊橡膠輪胎處理技術(shù)。

中科院新疆理化研究所在光催化還原二氧化碳研究中取得進展

中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所科研人員將黑色TiO2與金屬銅納米粒子復(fù)合，構(gòu)建了Cu@TiO2核殼結(jié)構(gòu)催化劑。

研究結(jié)果表明，金屬銅可顯著促進材料的光電分離效率和可見光吸收，進而提高了光催化還原CO2活性。同時還發(fā)現(xiàn)CO2的吸附是提高光催化活性的關(guān)鍵因素。在此研究的基礎(chǔ)上，采用一步水熱法，制備了堿性CeO2修飾TiO2的復(fù)合納米催化材料，并通過FTIR表征，研究了CO2吸附及其光還原的微觀過程。研究發(fā)現(xiàn)，CeO2增強了CO2在催化劑表面的吸附與活化，并改變了表面吸附物種的形態(tài)。

海寧研制的空氣凈化專用抗菌型熔噴非織造材料通過鑒定

海寧市衛(wèi)太生物科技有限公司研制的“空氣凈化專用抗菌型熔噴非織造材料”項目通過科技成果鑒定。

該公司自主創(chuàng)新研發(fā)出具有抗菌性能的低阻、高效型熔噴非織造材料，通過了國家勞動保護用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所抗菌檢測中心等權(quán)威機構(gòu)的檢測認(rèn)定，為空氣凈化過濾材料的研發(fā)發(fā)展提供了一個新方向。該公司在開發(fā)出具有抗菌功能的低阻、高效熔噴非織造材料的基礎(chǔ)上，推出了以此為核心過濾材料的“智潔”品牌抗菌防霧霾口罩。

歐盟國家綠色能源消費達16%

歐盟統(tǒng)計局公布的資料顯示，2014年歐盟國家綠色能源消費在能源消費總量的占比達16% 。

自2004年歐盟開始該數(shù)據(jù)統(tǒng)計以來，綠色能源占比已提高近2倍。按照歐盟設(shè)立的目標(biāo)，2020年綠色能源占比將達20%，2030年占比將達27%。從各國情況看，瑞典綠色能源占比達52.6%，盧森堡以4.5%居最后一位，一半成員國達到或超過歐盟平均水平。對照2020年目標(biāo)，三分之一國家已達標(biāo)。中東歐地區(qū)11個歐盟成員國中，6個國家已經(jīng)達到2020年各自目標(biāo)，7個國家超過歐盟平均水平。歐盟幾個較大經(jīng)濟體國家中，意大利、西班牙、法國和德國的綠色能源消費占比分別達17.1%、16.2%、14.3%和13.8%，只有意大利超過了2020年的目標(biāo)。

全球增材制造市場最高達36億英鎊

Plast News，April 6，2016

全球增材制造市場最高達36億英鎊，2015年3D打印機（5 000美元以下）的全球銷售量超過27.8萬臺。根據(jù)一項新的報告，增材制造及3D打印的全球市場在2015年增長了25.9%，達到51.6億美元。

美國咨詢公司W(wǎng)ohlers Associates公司，報道了過去3年的年均復(fù)合增長率（CAGR）已經(jīng)達到33.8%。據(jù)Wohlers稱，在過去27年中，該行業(yè)的CAGR為26.2%。

該公司表示，相對于2014年的49家，2015年有62家制造商出售工業(yè)級系統(tǒng)（價值超過5 000美元/臺）而達2011年工業(yè)系統(tǒng)31個賣家數(shù)量的2倍。

研究人員從51家工業(yè)系統(tǒng)制造商，98家服務(wù)提供商，15家第三方材料生產(chǎn)商和低成本的桌面3D打印機的眾多廠商收集輸入數(shù)據(jù)。Wohlers公司2016年報告中包括了來自33個國家80名專家的貢獻。

Purification of 1，2-butylene oxide by extractive distillation

Gu Wugen，Hu Song，Li Mujin，Yang Weisheng
（SINOPEC Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology，Shanghai 201208，China）

The crude 1，2-butylene oxide(BO) which was produced with the catalytic epoxidation of 1-butylene contained water，methanol，propanal，acetone and other impurities. The relative volatilities of these impurities to BO were close to 1，so it was hard to separate the impurities by the conventional distillation to obtain high purity BO. The extractive distillation approach was applied to purify BO with the selected extraction solvent 3-methyloctane. The extractive distillation process was simulated and investigated by using NRTL model in Aspen Plus，and the condition was obtained as follow：crude BO fowrate of 1 000 kg/h， solvent ratio of 4，theoretical plate number of the extractive distillation column of 40，crude BO feed stage of 21st，feed temperature of extraction solvent of 42℃，organic refux fowrate and water fowrate of the extractive distillation column of 89 kg/h and 62 kg/ h respectively，theoretical plate number of the product column of 16，feed stage of 12th， refux ratio of 0.9. The results demonstrated that the purity of BO product can reach 99.79%(w) with the proposed extractive distillation process， and the water and aldehydes mass fraction of BO product were less than 200×10-6(w) and 50×10-6(w) respectively，which can be used as the polymeric monomer.

1，2-butylene oxide；extractive distillation；process simulation

1000 - 8144（2016）07 - 0834 - 07

TQ 028

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.07.011

2016 - 02 - 02；［修改稿日期］2016 - 03 - 28。

辜烏根（1984—），男，廣東省晉寧市人，博士，工程師，電話 020 - 68462197，電郵 gug886@163.com。