□ 鄒邵華 長(zhǎng)春市糧油衛(wèi)生檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站

微波消解-石墨爐原子吸收法與普通消解-原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量的不確定度比較

□ 鄒邵華 長(zhǎng)春市糧油衛(wèi)生檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站

微波消解是指利用微波加熱處于封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿、鹽類）和試樣，在高溫增壓的條件下，使各類樣品快速溶解的濕法的消化方法，可通過設(shè)定消解程序控制消解溫度與時(shí)間，是理想的消解方法。微波消解因?yàn)橛忻荛]容器和微波加熱兩個(gè)特點(diǎn)，相比于普通的消解方法其有完全、快捷和低空白等顯而易見的優(yōu)點(diǎn)，在很多樣品的前處理中均采用微波消解的方法。

鉛是食品重金屬殘留的主要污染物之一，其含量是衡量鉛污染情況的重要指標(biāo)之一。鉛中毒會(huì)引起多器官、多系統(tǒng)的損害，尤其損害神經(jīng)系統(tǒng)，因此是檢測(cè)重金屬的重要項(xiàng)目。原子吸收法測(cè)定鉛的含量，在前處理階段常使用普通消解的方法處理樣品，而使用微波消解儀替代消解樣品可使消解的程度更加完全，更有利于后續(xù)的測(cè)定。

不確定度是指由于測(cè)量誤差的存在，對(duì)被測(cè)量值的不能肯定的程度。表明該結(jié)果的可信賴程度，是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)。通過計(jì)算微波消解和普通消解法造成的不確定度對(duì)實(shí)驗(yàn)合成不確定度所占百分比，可看出哪種實(shí)驗(yàn)方法造成的誤差更小，結(jié)果更加準(zhǔn)確。本文根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（J J F 105 9.1-20 12）對(duì)比普通消解法和微波消解法對(duì)鉛含量的不確定度的影響，結(jié)果顯示微波消解法更加準(zhǔn)確，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響更小，在以后的實(shí)驗(yàn)中更加傾向于使用微波消解法進(jìn)行樣品的前處理。

普通消解方法

稱取一定量的試樣于錐形瓶中，加混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗放在電熱板上加熱，至出現(xiàn)白煙冒且溶液呈無色透明近干，取下錐形瓶，將其冷卻至室溫，再將消解液用水溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度線，待測(cè)。同時(shí)做兩份試劑空白。

表1 微波消解程序

微波消解方法

稱取一定量的試樣，置于消解罐中，加硝酸，于80℃水浴鍋預(yù)消解1 h，冷卻，加過氧化氫，設(shè)置微波消解程序見表1，放入微波消解儀消解，在1 30℃趕酸至剩下黃豆粒大小液體，用0.5 mol/L硝酸洗滌，轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容至刻度并混勻，備測(cè)。同時(shí)做兩份試劑空白。

兩種方法的不確定度比較

普通消解法

普通消解法中，其實(shí)驗(yàn)研究結(jié)論為：

結(jié)果表明，不確定度的主要來源為樣品的消解過程，在此實(shí)驗(yàn)中，由于人工操作造成消解過程對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大，超過5 0%。

微波消解法

微波消解法中產(chǎn)生的不確定主要由消化液的定容引起：

結(jié)果表明，由于微波消解方法中對(duì)樣品的消解主要由儀器完成，與普通消解法相比，帶來的人為因素較少，引起的不確定度對(duì)結(jié)果的影響很小，不到5%，幾乎可忽略。

結(jié)語

在原子吸收法測(cè)定鉛含量的實(shí)驗(yàn)中可看出，根據(jù)對(duì)其分別計(jì)算其對(duì)實(shí)驗(yàn)合成不確定度所占百分比，比較其所占比例，可知采用微波消解的法處理樣品不確定度對(duì)結(jié)果的影響很小，可大大減小前處理對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，從而使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確并接近真值。