□ 邵玉芳 邵世勤 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)

超聲提取-原子吸收光譜法測(cè)定蔬菜中重金屬的含量

□ 邵玉芳 邵世勤 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)

蔬菜中重金屬元素的測(cè)定方法大多采用干灰化法、濕式消解法和微波法等消解樣品。但干灰化法耗時(shí)較長(zhǎng)，且對(duì)灰化溫度要求嚴(yán)格；濕式消解法需使用大量濃硝酸和高氯酸，反應(yīng)比較劇烈，安全性較差，且消解多采用敞開(kāi)體系，損失較大；微波消解法在高壓密閉環(huán)境中受干擾較小，損失少，適用于易揮發(fā)樣品或元素，但缺點(diǎn)是要求高溫高壓，反應(yīng)劇烈，安全性不高。本文建立一種超聲提取蔬菜中重金屬元素的前處理方法，具有簡(jiǎn)便快速、回收率較高、安全性較好、污染小、試劑消耗少和殘?jiān)俚惹疤幚韮?yōu)點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

AA320 N型原子吸收分光光度計(jì)；K Q-100d B型超聲波清洗器；超純水；鹽酸、硝酸、高氯酸、3 0%過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純）；Cd 、Cr、Ni、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/m L），中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

超聲提取法

稱(chēng)取樣品于離心管中，加5 m L H N O3-H2O2（體積比2∶1），放入超聲浴中70℃下超聲20 mi n，以4 500r/mi n離心5 mi n，取上層酸浸出液；殘?jiān)逑春笤俪?mi n，以4 500r/mi n離心5 mi n，取上層清液且與酸浸出液合并，最后定容至10m L，于聚乙烯瓶中4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

原子吸收光譜法工作條件

原子吸收光譜法參數(shù)分別參考GB 500 9.123-2014、GB 500 9.1 4-2003、GB 500 9.1 5-2014、GB 500 9.7 5-2014、GB 500 9.138-2003。

結(jié)果與討論超聲時(shí)間的選擇

準(zhǔn)確稱(chēng)取適量標(biāo)準(zhǔn)品加入H N O3-H2O2（2∶1，V/V），放入超聲浴中，室溫下超聲5～35mi n，考察不同超聲時(shí)間對(duì)金屬元素濃度的影響，結(jié)果如圖1所示。從圖1可知：當(dāng)超聲20 mi n時(shí)，Cd 、Cr、Pb、Ni和Z n均達(dá)到最大提取值，再增加超聲時(shí)間對(duì)金屬元素提取率影響較小。

超聲浴溫度的選擇

考察不同超聲浴溫度（3 0～80℃）對(duì)金屬濃度的影響，結(jié)果如圖2所示。從圖2中可知：液體溫度越高，對(duì)空化的產(chǎn)生越有利，但是當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，微氣泡中表面張力降低，蒸汽壓增大，進(jìn)而導(dǎo)致氣泡閉合時(shí)增強(qiáng)了緩沖作用而使空化作用減弱。當(dāng)超聲溫度為70℃時(shí)，所檢測(cè)金屬元素均達(dá)到最大提取值。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢出限、加標(biāo)回收率

用原子吸收光度法測(cè)定Cd 、Cr、Ni、Pb和Z n系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，各元素吸光度與濃度呈良好線(xiàn)性關(guān)系，各元素檢出限為5.0～1 0.0 μg/k g。在蔬菜樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述超聲提取條件下處理樣品，原子吸收光度法測(cè)定其含量，計(jì)算加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率在8 5.0%～106%，見(jiàn)表1。

樣品前處理方法的比較

分別用超聲提取法和濕消解法、干灰化法以及微波消解法處理標(biāo)準(zhǔn)品，原子吸收光譜法測(cè)定金屬元素的含量，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.8%～6.9%，見(jiàn)表2。由表2可知，四種方法測(cè)定結(jié)果均與參考值符合，回收率在8 0.5%～114.2%。

圖1 超聲時(shí)間對(duì)重金屬濃度的影響

圖2 超聲溫度對(duì)重金屬濃度的影響

表1 回歸方程、檢出限、加標(biāo)回收率

表2 濕法和超聲提取法實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)語(yǔ)

與現(xiàn)有濕式消解法、干灰化法以及微波消解法相比，超聲提取法前處理時(shí)間短，縮短了干灰化法中炭化、加熱、干燥、冷卻等時(shí)間；試劑用量少、殘?jiān)佟⑽廴拘?，可降低濕式消解法中濃酸消耗及排放；反?yīng)條件溫和安全，避免微波消解法高溫高壓的過(guò)程。

邵玉芳（1979-），女，漢族，碩士，實(shí)驗(yàn)師。研究方向：檢測(cè)分析。