□ 馮萬杰 白山市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在水質(zhì)中低濃度鉛檢測(cè)中的應(yīng)用

□ 馮萬杰 白山市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所

現(xiàn)如今我國有多種分析方式測(cè)定水質(zhì)中的低濃度鉛，其中原子吸收石墨爐法廣泛使用的?？茖W(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，也促進(jìn)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的廣泛應(yīng)用。此次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定水質(zhì)中50μg/L以下的鉛時(shí)，也具有較小的干擾性、較高的準(zhǔn)確度和相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)。但通常情況下電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量的檢測(cè)范圍都在50μg/L以上。

實(shí)驗(yàn)試劑與原理

儀器與試劑

儀器：十字交叉進(jìn)樣器，oPti mA800 0（美國，PE）。

試劑：此次研究所用到的都是優(yōu)級(jí)純的試劑純度，如濃硝酸；2m g/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：溶液濃度是2m g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)溶液100 m g/L稀釋5 0倍；液氬；二次蒸餾水，所有試劑均購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

實(shí)驗(yàn)原理

在發(fā)射光譜儀中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-oES）是其中一種。按照離子和原子激發(fā)后又回到基態(tài)，此元素與譜線的強(qiáng)度在溶液中的濃度成正比，能夠根據(jù)發(fā)射光譜的強(qiáng)度變化或發(fā)射特征定量定性分析金屬元素。各溶液中的各元素的含量通過測(cè)量譜線的強(qiáng)度得到。

實(shí)驗(yàn)方法步驟

配制校準(zhǔn)曲線溶液

分別取2m g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0 0、0.25、0.5 0、1.20 m L和2.50m L置于6支100 m L的容量瓶，再加入2m L的濃硝酸，加水稀釋到刻度線，搖勻。測(cè)定需在放置時(shí)間為30mi n之后，再繪制鉛校準(zhǔn)曲線。0、5、1 0、20、40μg/L和50μg/L分別是標(biāo)樣的濃度。

儀器條件

載氣量是0.55L/mi n，入射頻率是1.3 k W，觀測(cè)高度是12m m，分析線波長是Pb220.3 53n m，氬輔助氣量是0.2L/mi n，氬冷卻氣量是12L/mi n，測(cè)定樣品，得出結(jié)果。

結(jié)果的表示及計(jì)算

鉛（Pb，m g/L）=K×d ，其中d 是強(qiáng)度值，K是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

測(cè)定下限、方法檢出限

計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（S），需要先取8個(gè)空白溶液進(jìn)行平行測(cè)定，t倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差（t值是2.998）即為方法檢測(cè)限，也就是Md L（μg/L）=2.9 98s。測(cè)定下限通過4倍的方法檢出，測(cè)定下限和方法檢出限，見表1。

方法精確度

對(duì)測(cè)試6次某個(gè)實(shí)際的水樣，并需要做加標(biāo)回收率的試驗(yàn)，依據(jù)樣品分析的全部步驟。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

方法精密度

對(duì)不同濃度的鉛、鎘、銅空白加標(biāo)水樣平行測(cè)定6次，其處于選定的操作條件下時(shí)，鉛、鎘、銅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果見表3，從其測(cè)定的結(jié)果可以看出，本方法的RSd 在4%之內(nèi)。

比較國家標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果

進(jìn)行測(cè)試需要采取的就是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-oES），取實(shí)際水樣，與國家標(biāo)準(zhǔn)法（GB 747 5-1 987）比較。還需要t檢驗(yàn)兩種方式方法所測(cè)定的數(shù)據(jù)。

表1 測(cè)定下限和方法檢出限的測(cè)定結(jié)果（μg/L）

表2 某地表水加標(biāo)水樣準(zhǔn)確度的測(cè)定結(jié)果（μg/L）

表3 重金屬鉛的精密度測(cè)定結(jié)果（μg/L）

結(jié)語

現(xiàn)在人們特別關(guān)注和留意質(zhì)譜分析儀器，因此對(duì)原子光譜的應(yīng)用和地位產(chǎn)生了較大的懷疑，然而，原子光譜法仍然是測(cè)定無機(jī)元素的最佳的方法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-oES）在實(shí)驗(yàn)室中的必備檢測(cè)儀器。對(duì)水質(zhì)中濃度低于50μg/L鉛進(jìn)行檢測(cè)研究，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析儀（ICP-oES）進(jìn)行測(cè)定，國家標(biāo)準(zhǔn)方法和檢測(cè)結(jié)果對(duì)比，二者間沒有明顯差異，因此可滿足水質(zhì)檢測(cè)分析中的對(duì)鉛的檢測(cè)要求。