□ 唐冠寧 淄博市食品藥品檢驗(yàn)研究院

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法

□ 唐冠寧 淄博市食品藥品檢驗(yàn)研究院

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，我國(guó)的食品理化檢驗(yàn)方法不斷完善。我國(guó)的《食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)》中規(guī)定，食品理化檢驗(yàn)可選擇微波消解法或電熱板加熱加酸消化法測(cè)定食品中微量元素。隨著技術(shù)的進(jìn)步，微波消解技術(shù)逐漸的被應(yīng)用到各種食品檢測(cè)中。但隨著當(dāng)前食品檢測(cè)的任務(wù)量逐漸加大，在消耗的人力、物力方面面臨了新的挑戰(zhàn)?；诖?，分析當(dāng)前食品樣品的前處理工作，并提出一種經(jīng)濟(jì)、快速的前處理方法。

針對(duì)當(dāng)前我國(guó)的微波消解技術(shù)中存在的不完善的地方，不斷地改進(jìn)，選擇一種使用范圍廣的可以準(zhǔn)確進(jìn)行食品中的元素的食品樣品的測(cè)定方法。食品檢測(cè)關(guān)系到人們的飲食安全，因此相關(guān)的工作人員應(yīng)該做好食品檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，根據(jù)檢驗(yàn)的樣品選擇合適的檢驗(yàn)方法，保證食品安全。

材料與方法

材料

微波消解儀，美國(guó)；發(fā)光光度計(jì)，日本；打印機(jī)；電子天平；熒光光度計(jì)。按照規(guī)定的檢測(cè)金屬溶液密度進(jìn)行稀釋，控制其在國(guó)家要求的范圍內(nèi)，避免因?yàn)椴磺‘?dāng)?shù)牟僮饔绊懺噭┑臏?zhǔn)確性。

方法

檢驗(yàn)食品的操作方式主要有三種，即原子熒光光譜法、火焰原子吸收法和石墨爐原子法?；鹧嬖游辗ㄖ饕怯糜跍y(cè)定鐵、銅、鋅、錳，根據(jù)儀器操作的說(shuō)明進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的試驗(yàn)。測(cè)定的開(kāi)始是空白狀態(tài)，然后根據(jù)其要求慢慢的填充。原子熒光光譜法可以直接測(cè)定汞，但對(duì)于砷的測(cè)定是根據(jù)其要求先將樣品和標(biāo)準(zhǔn)管中的溶液進(jìn)行混合，實(shí)現(xiàn)均勻的混合。室溫下放置45mi n，然后放置在15℃的環(huán)境中1 h。石墨爐原子法主要是要注意在檢測(cè)過(guò)程中的溫度的控制。在鉛的灰化溫度600 ℃，原子化溫度是1 700 ℃。

結(jié)果

微波消解反應(yīng)模式的選擇

比例溫度/時(shí)間控制適用于檢驗(yàn)同時(shí)有無(wú)機(jī)物和有機(jī)物的樣品，通過(guò)已設(shè)定好的目標(biāo)溫度值及機(jī)器啟動(dòng)功率將激發(fā)反應(yīng)輻射出來(lái)，保證溫度達(dá)到其所要求的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。同時(shí)通過(guò)壓力傳感器將壓力的變化以曲線的方式顯現(xiàn)，檢測(cè)員可根據(jù)曲線的變化的值和其變化的規(guī)律發(fā)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)在各個(gè)階段狀況。把握好反應(yīng)的時(shí)間和機(jī)制，找到反應(yīng)的最佳條件。

消解體系的選擇

消解體系的確定需要據(jù)不同的反應(yīng)主體和其自身的化學(xué)物理性質(zhì)。消解體系的選擇應(yīng)遵從以下的消解的方式，即沒(méi)有任何沉淀物、消解的過(guò)程要均勻，且消解的速度快。其抗干擾性較強(qiáng)，可實(shí)現(xiàn)良好的微波吸收。雖然食品檢測(cè)的內(nèi)容很多，但是其主要是有機(jī)物。為防止因硝酸使用的量較大，導(dǎo)致溶液的酸堿度變化過(guò)大，可選擇H N O3-H2O2作為其溶樣。

消解試劑用量及取樣量的選擇

試劑的選擇應(yīng)該遵從試驗(yàn)安全、用量少、消解完全和測(cè)定準(zhǔn)確四個(gè)原則。樣品的取樣量應(yīng)在0.2～0.5 g。然后選擇試劑，在加入硝酸的過(guò)程中應(yīng)是先大量加入然后逐漸減少加入量，過(guò)氧化氫的加入量是從量少到量多加入方式。在檢測(cè)奶粉等有機(jī)質(zhì)過(guò)程中，脂肪的消解量相對(duì)其他的有機(jī)物要多很多。選取0.5 g的全脂奶粉進(jìn)行兩種試劑的消解，消解的情況見(jiàn)表1。根據(jù)表1可知，過(guò)氧化氫選擇量在0.5 m L的情況下，消解效果較佳。

食品理化檢驗(yàn)樣品

在檢驗(yàn)樣品前，必須嚴(yán)格選擇消解體系和消解試劑的用量和取樣量。

選擇適當(dāng)?shù)南怏w系

選擇良好的消解體系時(shí)必須充分考慮樣品的類型、性質(zhì)和被分析元素物理化學(xué)性質(zhì)，為能為某一種分析測(cè)試方法提供比較低的真溶液空白值，需將食品樣品消解，可選擇微波消解體系，該消解體系具有消解速度快、不會(huì)產(chǎn)生沉淀物、溶劑體系純度高、沒(méi)有被測(cè)元素和干擾元素的特點(diǎn)。

表1 硝酸—過(guò)氧化氫用量及消解效果

消解試劑用量以及取樣量的選擇

一般情況下，樣品取樣控制在0.2～0.5 g，硝酸試劑的加入量由高到低，而過(guò)氧化氫試劑加入量由低向高，從而確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，并且試驗(yàn)更加的安全可靠。本次研究使用的是微波消解儀，加入1 m L的硝酸和0.5 m L的過(guò)氧化氫消解各種食品樣品。消解樣品量為0.2～0.5 g的固體，0.5～3.0 m L的液體，0.2～0.43g的植物油，消解完成后得到的溶液均是澄清透明。然后采用原子熒光光譜儀和原子吸收光譜儀測(cè)定出各種元素，從而使檢測(cè)數(shù)據(jù)具有良好的穩(wěn)定性和重顯性，測(cè)定結(jié)果各種標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)上述的試驗(yàn)，可發(fā)現(xiàn)使用該方法具有很多的優(yōu)點(diǎn)，主要包括試劑用量少，空白值低，并有效地防止因加入的酸較多而造成一定的干擾，操作步驟較簡(jiǎn)單，工作時(shí)間短，且工作效率較高等。