□ 宋 鈺 陳志強(qiáng) 吐魯番市質(zhì)量與計(jì)量檢測所

葡萄酒及果酒中總糖的非標(biāo)方法的測定

□ 宋 鈺 陳志強(qiáng) 吐魯番市質(zhì)量與計(jì)量檢測所

本試驗(yàn)的方法是在GB/T1503 8-2006的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，配制斐林氏堿性酒石酸銅乙液時(shí)，加入亞鐵氰化鉀，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，使檢測終點(diǎn)觀察明顯。試驗(yàn)改進(jìn)前后檢驗(yàn)結(jié)果一致，達(dá)到測定的準(zhǔn)確性和可靠性。尤其對(duì)滴定終點(diǎn)難以觀察的葡萄酒及果酒樣品容易掌握和得到可靠數(shù)據(jù)。

原理

利用斐林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的斐林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。改進(jìn)后在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，可使反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀與亞鐵氰化鉀發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，形成可溶性絡(luò)合物，消除紅色沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾，使終點(diǎn)變色明顯。

試劑和材料

鹽酸溶液（1＋1）；氫氧化鈉溶液：200g/L；標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液2.5 g/L：精確稱取2.5 g（稱準(zhǔn)至0.0001g）在105～1 10℃烘箱內(nèi)烘干3 h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1000m L；次甲基藍(lán)指示液10g/L：稱取1.0 g次甲基藍(lán)，溶解于水中，稀釋至100 m L；斐林溶液的配制：按GB/t603-2002配制。同改進(jìn)后在林氏堿性酒石酸銅乙液時(shí)，每升加入鐵氰化鉀4 g。

試驗(yàn)方法

標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn)

吸取斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.0 m L于250m L三角瓶中，加50m L水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將消失呈紅色時(shí)，加2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，呈無色或淡黃色。記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

正式試驗(yàn)

吸取斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.0 m L于250m L三角瓶中，加50m L水和比預(yù)備試驗(yàn)少1 m L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，并保持2mi n，加2滴次甲基藍(lán)指示液，在沸騰狀態(tài)下于1 mi n內(nèi)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。

計(jì)算

式中：F：斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5 m L相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；m—稱取葡萄糖的質(zhì)量，g；V：消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，m L。

試樣的制備

測總糖用試樣

準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100 m L容量瓶中，使之所含總糖量為0.2～0.4 g，加5 m L鹽酸溶液（1＋1）。加水至20 m L，搖勻。于（6 8±1）℃水浴上水解15mi n，取出，冷卻。用200g／L氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20 ℃，加水定容至刻度（V2）。

測還原糖用試樣

準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100 m L容量瓶中，使之所含還原糖量為0.2～0.4 g，加水定容至刻度。

分析步驟

以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，按3.1同樣操作，記錄消耗試樣的體積（V3），測定干葡萄酒樣品按3.1操作時(shí)，正式滴定需用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算

式中，X總糖：總糖的含量，g／L；X還原糖：還原糖的含量，g／L；F：斐林溶液Ⅰ、Ⅱ各5 m L相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；V1：吸取的樣品體積，m L；V2：樣品稀釋后或水解定容的體積，m L；V3：消耗試樣的體積，m L；G：葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，g／m L；V：消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m L。

所得結(jié)果保留一位小數(shù)。

精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的2%。

討論

加入的亞鐵氰化鉀可與斐林溶液與試樣中還原糖生成氧化亞銅沉淀發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，形成可溶性絡(luò)合物，消除紅色沉淀，使終點(diǎn)變色明顯。該試驗(yàn)反應(yīng)原理未變，指示劑未變，反應(yīng)終點(diǎn)判定未改變。不影響檢測結(jié)果。改進(jìn)后終點(diǎn)易于觀察，使結(jié)果準(zhǔn)確可靠。