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        EDTA配位滴定法測(cè)定鎳含量方法的優(yōu)化研究

        2017-01-16 04:26:16宋玉萍
        關(guān)鍵詞:硫酸鎳滴定法指示劑

        宋玉萍

        (安徽水利水電職業(yè)技術(shù)學(xué)院,安徽 合肥 231603)

        EDTA配位滴定法測(cè)定鎳含量方法的優(yōu)化研究

        宋玉萍

        (安徽水利水電職業(yè)技術(shù)學(xué)院,安徽 合肥 231603)

        對(duì)EDTA 配位滴定法測(cè)定Ni2+的不同方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比較, 并從溶液配制、指示劑、緩沖溶液加入量等方面進(jìn)行了深入討論, 完善和優(yōu)化了EDTA 測(cè)定Ni2+的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法。

        EDTA;鎳;滴定法

        鎳含量的EDTA配位滴定法在冶金、電鍍、以及有機(jī)分析等領(lǐng)域中應(yīng)用十分廣泛。但相關(guān)文獻(xiàn)中有關(guān)EDTA 配位滴定法測(cè)定Ni2+的報(bào)道, 各不相同。本文主要從溶液配制、緩沖溶液加入量、指示劑加入量等3個(gè)方面, 對(duì)該法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究。以滴定分析允許的0.3%相對(duì)誤差為范圍,終點(diǎn)顏色便于觀察和易于應(yīng)用為前提, 完善和優(yōu)化了EDTA 配位滴定法測(cè)定鎳含量的實(shí)驗(yàn)方法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑和溶液

        (1)ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液?;鶞?zhǔn)ZnO在馬弗爐中850±50℃灼燒至恒重。取出置于干燥器中,冷卻至室溫后,準(zhǔn)確稱取1.5g,用少量水潤(rùn)濕,加入20% HCl 20mL溶解,用蒸餾水定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

        (2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取18.61g乙二胺四乙酸二鈉(AR),用熱水溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,用實(shí)驗(yàn)方法1.2.1進(jìn)行標(biāo)定,濃度為0.04998 mol/L。

        (3)鉻黑T指示劑。稱取0.5g鉻黑溶于75mL無(wú)水乙醇,再加25mL三乙醇胺。濃度約為5g/L。

        (4)硫酸鎳液體樣品。稱取35g硫酸鎳樣品,溶解,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,定容,搖勻。

        (5)紫脲酸銨指示劑。0.5%。稱取1g紫脲酸銨與200g干燥后的優(yōu)級(jí)純NaCl,混勻,研細(xì)。

        其他溶液均按常規(guī)配制,實(shí)驗(yàn)所用純水為艾科浦超純水機(jī)制備。其電導(dǎo)率≤1.2×10-4S/m

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        (1)EDTA(0.05mol/L)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定。移取25.00mL ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL的錐形瓶中,加水75mL,用10%氨水溶液調(diào)溶液pH至7~8,加pH≈10的NH3-NH4Cl緩沖溶液10mL及5滴鉻黑T(5g/L),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色且30s不變色即為滴定終點(diǎn)。

        平行測(cè)定4次,同時(shí)做空白。計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA),如式(1)。

        (1)

        (2)硫酸鎳試樣中鎳含量的測(cè)定。稱取硫酸鎳溶液3g,加70mL水,加pH≈10的NH3-NH4Cl緩沖溶液10mL及0.2g紫脲酸銨指示劑,搖勻,用上述標(biāo)定后的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)藍(lán)紫色且30s不變色即為終點(diǎn)。記錄EDTA消耗體積,計(jì)算鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Ni),以g/kg表示,如式(2)。

        (2)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)的處理方法

        本法中采用的基準(zhǔn)物質(zhì)為ZnO。常見的ZnO基準(zhǔn)物的溶液配制方法如下:

        ①準(zhǔn)確稱取ZnO基準(zhǔn)物1.5g于150mL燒杯中,用數(shù)滴水潤(rùn)濕后,蓋上表面皿,從燒杯嘴中滴加10mL 1+1鹽酸,待完全溶解后沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。②準(zhǔn)確稱取1.5g,用少量水潤(rùn)濕,加入20% HCl 20mL溶解,用蒸餾水定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。對(duì)上述兩種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如表1所列。

        表1 溶液不同配制方法的結(jié)果比較

        注:溶液中加HCl時(shí)應(yīng)逐滴加入,防止加入過快,引起容量瓶溫度變化。要充分溶解后再轉(zhuǎn)移溶液。

        對(duì)于方法2,實(shí)驗(yàn)探討了容量瓶里吸收了空氣中CO2是否對(duì)EDTA濃度標(biāo)定的精密度和準(zhǔn)確度有影響,結(jié)果如表2所列。由表2可見,方法1的相對(duì)誤差較小。因此,本實(shí)驗(yàn)中的基準(zhǔn)物質(zhì)ZnO采用方法1進(jìn)行配制。

        2.2 不同緩沖溶液用量對(duì)鎳測(cè)定結(jié)果的影響

        稱取已制備好的硫酸鎳溶液3g,精確至0.0001g,加水70mL,分別加入5、10、15、20、30mL NH3-NH4Cl緩沖溶液及0.2g紫尿酸銨指示劑,搖勻,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)紫色。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所列。由表3可見,在試樣中加入5 mL緩沖溶液時(shí),實(shí)驗(yàn)測(cè)定值誤差較大,而分別加入10、15 mL緩沖溶液,實(shí)驗(yàn)測(cè)定值誤差符合要求。但當(dāng)緩沖溶液加入量太多,誤差有增大趨勢(shì),同時(shí),由于液體量加大,滴定過程中易造成液體飛濺,不利于滴定操作。故本文選擇10-15mL作為緩沖溶液適宜加入量。

        表2 不同溶液配制方法對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的結(jié)果比較

        表3 不同緩沖溶液加入量對(duì)測(cè)定Ni2+的結(jié)果比較

        2.3 紫尿酸銨指示劑加入量

        測(cè)定鎳含量常見的指示劑有紫尿酸銨、PAN及5-Br-DMPAP指示劑。

        PAN指示劑用作EDTA配位滴定測(cè)定Bi3+、Ga3+、In3+、Ni2+、Cu2+、Ce3+等的金屬指示劑。當(dāng)以0.1%濃度PAN作指示劑, 在分析有干擾元素存在的鎳樣品時(shí), 滴定終點(diǎn)顏色偏離且拖延難以觀察。

        5-Br-DMPAP指示劑測(cè)定鎳含量時(shí),在pH大約為4.0~5.5的醋酸鹽緩沖的熱溶液中,用EDTA配位滴定鎳,溶液顏色從紫紅變?yōu)闇\黃,該法測(cè)定時(shí)酸效應(yīng)系數(shù)較大,對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度有影響。

        紫脲酸銨又稱紅紫酸銨,紫尿酸胺,紅紫色結(jié)晶性粉末。不同用量的紫脲酸銨指示劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,如表4所列。在試樣中加入0.1g紫脲酸銨時(shí),終點(diǎn)顏色較淡,靈敏度較差,實(shí)驗(yàn)測(cè)定值誤差較大,而分別加入0.2、0.3g指示劑時(shí),實(shí)驗(yàn)測(cè)定值誤差符合要求。但當(dāng)指示劑加入量在0.4及0.5g時(shí),終點(diǎn)顏色較深,較難判斷,實(shí)驗(yàn)精密度和準(zhǔn)確度較差,因此,本實(shí)驗(yàn)選用紫脲酸銨指示劑,用量為0.2g。

        表4 不同指示劑加入量對(duì)測(cè)定Ni2+的結(jié)果比較

        3 結(jié) 論

        通過系列的實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究, 完善和優(yōu)化后的EDTA配位滴定法測(cè)定鎳含量的分析方法為:稱取硫酸鎳溶液3g,精確至0.0001g,加70mL水,加pH≈10的NH3-NH4Cl緩沖溶液10mL及0.2g紫脲酸銨指示劑,搖勻,用標(biāo)定后的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)藍(lán)紫色即為終點(diǎn),記錄EDTA消耗體積,以式(2)計(jì)算鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Ni),以g/kg表示。該法適用于鋼鐵、鍍鎳廢水、有機(jī)磷配位鎳催化劑中高含量鎳的容量法測(cè)定。

        [1] 北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊(cè)[ M].北京:冶金工業(yè)出社,1990.

        [2] 成文,慧敏,方平,等.合金鋼化學(xué)分析[M].北京:冶金出版社,2013.

        [3] Rosenstein C,Hirch S.Chemical Analysis of Plating Solution[ J].Metal Fini-shing ,2012,(1):536.

        (責(zé)任編輯 陳化鋼)

        Modification for determination methal of nickel by EDTA titration

        SONG Yu-ping

        (Anhui Technical College of Water Resoueces and Hydroelectic Power,Hefei 231603,China)

        The determination methods of nickel by EDTA titration are compared experimentally.The effects of the preparation of standard solution , indicator used and the amount of buffer solution on added the analytical result are discussed , and then the modified method for Ni2 +determination by EDTA titration is proposed.

        EDTA; nickel ;titration

        2016-09-10;

        2016-10-10

        宋玉萍(1969-),女,安徽合肥人,實(shí)驗(yàn)師,主要從事化學(xué)及環(huán)境類專業(yè)相關(guān)實(shí)踐教學(xué)與管理工作。

        10.3969/j.issn.1671-6221.2016.04.014

        TQ016

        A

        1671-6221(2016)04-0042-03

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