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        水半夏及其易混淆品的鑒別

        2017-01-16 10:09:54吳貴華
        天津藥學(xué) 2016年5期
        關(guān)鍵詞:南星草酸鈣塊莖

        王 靜,吳貴華,王 杰

        (天津市藥品檢驗(yàn)所,天津 300070)

        水半夏及其易混淆品的鑒別

        王 靜,吳貴華,王 杰

        (天津市藥品檢驗(yàn)所,天津 300070)

        目的:鑒別水半夏真?zhèn)?,以保障用藥安全。方法:通過藥材原植物基源、性狀、顯微鑒別、薄層色譜法進(jìn)行鑒別。結(jié)果:水半夏與其易混淆品在原植物、性狀、顯微、薄層鑒別方面均有明顯差異。結(jié)論:此方法可以正確辨別水半夏真?zhèn)?;水半夏的易混淆品不能代替正品,使用時必須準(zhǔn)確鑒別,以避免誤用。

        水半夏,半夏,虎掌南星,鑒別

        水半夏古文獻(xiàn)中未見記載,廣西民間曾有入藥習(xí)慣。20世紀(jì)60年代以后開始栽培,產(chǎn)量逐年增加,隨著半夏品種的缺乏,開始經(jīng)銷全國各地。水半夏為天南星科植物鞭檐犁頭Typhoniumflagelliforme(Lodd) Blume的干燥塊莖[1],辛、溫,有毒,具有燥濕、化痰的功效,用于咳嗽痰多、支氣管炎。經(jīng)藥理研究證明,水半夏還具有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、抗炎和抗過敏作用以及細(xì)胞毒活性[2]。

        水半夏曾收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥材》第一冊。作為天津地區(qū)的習(xí)用藥材之一,水半夏經(jīng)常被用于中成藥及中藥方劑中,但是目前市場上混淆品常見,主要為天南星科植物半夏的干燥塊莖(半夏)及天南星科半夏屬植物掌葉半夏的干燥塊莖(虎掌南星)。因此,為安全用藥,本文對水半夏及其易混淆品的原植物形態(tài)、性狀、顯微鑒別、薄層鑒別方面做了相關(guān)研究,以便區(qū)別其真?zhèn)危WC臨床用藥安全可靠。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 尼康50i型顯微鏡;薄層點(diǎn)樣儀(CAMAG公司);MERCK高效硅膠薄層板;青島高效硅膠薄層板。

        1.2 試藥 精氨酸對照品(中國藥品生物制品檢定研究院提供,批號110872-200505);甲醇為色譜純,正丁醇、冰醋酸、茚三酮均為分析純,均購自天津市康科德科技有限公司。水半夏5批(購自江西,批號AD140009、AD150024、15010805、15050609、15011206);半夏2批(購自四川,批號AD150022、AD130014);虎掌南星2批(購自河北安國,批號無)。以上樣品均由天津市飲片廠提供。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 原植物形態(tài)鑒定

        2.1.1 水半夏 為多年生草本。塊莖圓錐形、橢圓形或倒卵形,直徑1~2 cm,上部密生多數(shù)肉質(zhì)須根。葉基生,葉3~4,葉柄長15~30 cm,中部以下具寬鞘;葉片戟狀長圓形,前裂片較大,長圓形或長圓披針形,側(cè)裂片較小,長三角形?;ㄐ虮?xì)長;佛焰苞管部綠色,檐部綠色至綠白色,頂端長鞭狀或較短。肉穗花序比佛焰苞長或短,頂端具淡黃綠色的附屬器。雌花序卵形,中性花序錐形,雄花序黃色。子房倒卵形或近球形。漿果卵圓形,綠色。見圖1。

        圖1 水半夏原植物圖

        2.1.2 半夏 塊莖圓球形,直徑1~2 cm,具須根。葉柄長15~20 cm,葉基生,單葉或三出復(fù)葉,小葉卵圓形或披針形,中間葉較大,兩邊小,全緣或具不明顯的淺波狀圓齒。佛焰苞片細(xì)管狀,上部為片狀,橢圓形,黃綠色帶紫色,先端細(xì)如鼠尾,花單性,雄花位于上部,著生佛焰苞內(nèi),雌花白色,生佛焰苞下部,雌雄間柱距7 mm。漿果細(xì)小,卵狀橢圓形。見圖2。

        圖2 半夏原植物圖

        2.1.3 虎掌南星 為多年生草本。塊莖扁圓形,直徑1~3 cm,通常有數(shù)個乳頭狀或瘤狀小塊莖,呈虎掌或狗爪形。葉柄纖細(xì)柔弱,長45~65 cm,葉片掌狀分裂,小葉片9~11。佛焰苞綠色,披針形,下部筒狀長圓形,先端銳尖,具線狀附屬物,長約9 cm?;▎涡?,無花被,雄花序在上部密集成圓筒狀;雌花在下,貼生苞片上。漿果卵圓形,綠色,內(nèi)含種子1粒。見圖3。

        2.2 性狀鑒別

        2.2.1 水半夏正品性狀鑒別要點(diǎn) 水半夏于1992年收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥材》第一冊及《天津市中藥飲片炮制規(guī)范》2012年版,為天南星科植物鞭檐犁頭Typhoniumflagelliforme(Lodd) Blume的干燥塊莖。呈圓錐形、半圓形或橢圓形,直徑0.5~2 cm。表面類白色至棕黃色,隱約可見多數(shù)細(xì)小根痕,上端類圓形,有凸起的葉痕或芽痕。質(zhì)堅(jiān)實(shí),斷面白色。氣微,味辛麻辣而刺喉。見圖4。

        圖4 水半夏

        2.2.2 偽品性狀鑒別要點(diǎn)

        2.2.2.1 半夏 半夏收載于《中國藥典》2015年版一部,為天南星科植物半夏Pinelliaternate(Thunb)Breit的干燥塊莖。呈類球形,有的稍偏斜,直徑1~1.5 cm。表面白色或淺黃色,頂端有凹陷的莖痕,周圍密布麻點(diǎn)狀根痕;下面鈍圓,較光滑。質(zhì)堅(jiān)實(shí),富粉性。氣微,味辛辣,麻舌而刺喉。見圖5。

        圖5 半夏

        2.2.2.2 虎掌南星 為天南星科半夏屬植物掌葉半夏PinelliapedatisectaSchott的干燥塊莖。呈扁圓球形,主塊莖四周有多數(shù)小塊莖組成,如虎類腳掌,直徑1.5~5 cm,塊莖中心有莖痕,四周具麻點(diǎn)狀根痕,表面棕灰色,質(zhì)稍堅(jiān)實(shí)。見圖6。

        圖6 虎掌南星

        藥材名稱 性狀大小(直徑,cm)顏色質(zhì)地水半夏呈圓錐形、半圓形、或橢圓形。隱約可見多數(shù)細(xì)小根痕,上端類圓形,有凸起的葉痕或芽痕。0.5~2類白色至棕黃色質(zhì)堅(jiān)實(shí),富粉性半夏呈類球形,有的稍偏斜,頂端有凹陷的莖痕,周圍密布麻點(diǎn)狀根痕;下端鈍圓,較光滑。1~1.5白色或淺黃色質(zhì)堅(jiān)實(shí),富粉性虎掌南星呈扁圓球形,主塊莖四周有多數(shù)小塊莖組成,如虎類腳掌,塊莖中心有莖痕,四周具麻點(diǎn)狀根痕。1.5~5棕灰色質(zhì)稍堅(jiān)實(shí)

        2.3 顯微鑒別

        2.3.1 水半夏正品顯微鑒別要點(diǎn) 粉末白色或黃白色:①淀粉粒極多,單粒較少,圓球形、卵圓形、半圓形或多角形,直徑3~14 μm,臍點(diǎn)多為點(diǎn)狀,也有人字狀、短縫狀或三叉狀,層紋不明顯;復(fù)粒較多,由2~7分粒組成,常有的分粒大小懸殊。②草酸鈣針晶成束或散在,且大多散在,少有存在于黏液細(xì)胞中,一個細(xì)胞中常有數(shù)束呈不同方向交錯排列(為掃帚狀),針晶長30~70 μm,粗約至2 μm。黏液細(xì)胞較大,呈類圓形,直徑約至200 μm。③導(dǎo)管直徑7~35 μm,主為螺紋導(dǎo)管,偶見環(huán)紋導(dǎo)管。④木栓細(xì)胞偶有殘存,黃棕色或淡黃色,多角形,壁薄,有的含有紅棕色團(tuán)塊狀物。見圖7。

        2.3.2 偽品顯微鑒別要點(diǎn)

        2.3.2.1 半夏 粉末類白色:①淀粉粒極多,為粉末的主體,單粒類圓形、半圓形或多角形,直徑2~30 μm,臍點(diǎn)多為點(diǎn)狀、人字狀、短縫狀或三叉狀,大粒層紋隱約可見;復(fù)粒多,較大,多由2~4分粒組成,極少為8個分粒組成。②草酸鈣針晶較多,成束或散在,針

        晶長75~110 μm,粗約至2 μm。黏液細(xì)胞較多,較大,呈類橢圓形,直徑約至100 μm。③導(dǎo)管直徑10~38 μm,主為螺紋導(dǎo)管,偶見環(huán)紋導(dǎo)管。見圖8。

        淀粉粒 草酸鈣針晶

        導(dǎo)管 木栓細(xì)胞

        淀粉粒 草酸鈣針晶 導(dǎo)管

        2.3.2.2 虎掌南星 粉末類白色:①淀粉粒極多,以單粒為主,單粒類圓形、橢圓形或圓多角形,直徑3~20 μm,臍點(diǎn)多為點(diǎn)狀,復(fù)粒少,多由2~5分粒組成。②草酸鈣針晶較多,多成束存在(不為掃帚狀),少數(shù)散在,針晶長80~110 μm,粗約至3 μm。黏液細(xì)胞呈類圓形,直徑80~130 μm。③導(dǎo)管較大,直徑約至50 μm,主為螺紋導(dǎo)管,偶見環(huán)紋導(dǎo)管。見圖9。

        2.4 薄層鑒別 取水半夏、半夏和虎掌南星粉末各2 g,加甲醇30 ml,加熱回流提取30 min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? ml使溶解,作為供試品溶液。另取精氨酸對照品,加70%甲醇溶液制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液各8 μl,對照品溶液2 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(17.5∶8∶8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。半夏、虎掌南星供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);而水半夏供試品色譜中,未見與精氨酸對照品相應(yīng)的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖10。

        淀粉粒 草酸鈣針晶 導(dǎo)管

        藥材名稱 淀粉粒 草酸鈣針晶 導(dǎo)管 木栓細(xì)胞水半夏淀粉粒極多,單粒較少,圓球形、卵圓形、半圓形或多角形,直徑3~14μm,臍點(diǎn)多為點(diǎn)狀,也有人字狀、短縫狀或三叉狀,層紋不明顯;復(fù)粒較多,由2~7分粒組成,常有的分粒大小懸殊。草酸鈣針晶成束或散在,且大多散在,少有存在于黏液細(xì)胞中,一個細(xì)胞中常有數(shù)束呈不同方向交錯排列(為掃帚狀),針晶長30~70μm,粗約至2μm。黏液細(xì)胞較大,呈類圓形,直徑約至200μm。導(dǎo)管直徑7~35μm,主為螺紋導(dǎo)管,偶見環(huán)紋導(dǎo)管。木栓細(xì)胞偶有殘存,黃棕色或淡黃色,多角形,壁薄,有的含有紅棕色團(tuán)塊狀物。半夏淀粉粒極多,為粉末的主體,單粒類圓形、半圓形或多角形,直徑2~30μm,臍點(diǎn)多為點(diǎn)狀、人字狀、短縫狀或三叉狀,大粒層紋隱約可見;復(fù)粒多,較大,多由2~4分粒組成,極少為8個分粒組成。草酸鈣針晶較多,成束或散在,針晶長75~110μm,粗約至2μm。黏液細(xì)胞較多,較大,呈類橢圓形,直徑約至100μm。導(dǎo)管直徑10~38μm,主為螺紋導(dǎo)管,偶見環(huán)紋導(dǎo)管。無木栓細(xì)胞虎掌南星淀粉粒極多,以單粒為主,單粒類圓形、橢圓形或圓多角形,直徑3~20μm,臍點(diǎn)多為點(diǎn)狀,復(fù)粒少,多由2~5分粒組成。草酸鈣針晶較多,多成束存在(不為掃帚狀),少數(shù)散在,針晶長80~110μm,粗約至3μm。黏液細(xì)胞呈類圓形,直徑80~130μm。導(dǎo)管較大,直徑約至50μm,主為螺紋導(dǎo)管,偶見環(huán)紋導(dǎo)管。無木栓細(xì)胞

        MERCK板

        青島HSG板

        低溫環(huán)境展開(MERCK板,溫度: 7.0 ℃,濕度:45%)

        高濕環(huán)境展開(MERCK板,溫度:21.0 ℃,濕度:89%)

        3 討論

        3.1 原植物形態(tài)鑒別 由于水半夏及其易混淆品均來源于天南星科植物,其整體結(jié)構(gòu)相近,但是原植物之間還是存在較大差異。水半夏葉片戟狀長圓形;半夏葉呈卵圓形或披針形;虎掌南星葉片呈掌狀,且虎掌南星葉柄較水半夏和半夏長。三者的佛焰苞片也有區(qū)別,水半夏檐部伸長卷曲為長鞭狀;半夏先端細(xì)如鼠尾;虎掌南星先端銳尖,具線狀附屬物。由此,從原植物形態(tài)很直觀地就能區(qū)分開三者。

        3.2 外觀性狀鑒別 水半夏常呈圓錐形;半夏呈類球形,稍偏斜,頂端有凹陷的莖痕;虎掌南星呈扁球形,主塊莖周圍有小塊莖,形如虎掌。由于都是多年生植物,水半夏的個別塊莖與半夏藥材很類似,有的半夏藥材也會偶爾出現(xiàn)類似虎掌南星形狀的塊莖。

        3.3 顯微鑒別 最主要的區(qū)別在于草酸鈣針晶束及木栓細(xì)胞兩方面。水半夏含有的草酸鈣針晶束常散在,即便存在黏液細(xì)胞中,也是常數(shù)束呈不同方向交錯排列(為掃帚狀);半夏和虎掌南星的草酸鈣針晶常有規(guī)律成束存在黏液細(xì)胞中,但是虎掌南星的針晶更粗大一些。水半夏外皮會殘存木栓細(xì)胞,而在提供的半夏和虎掌南星樣品中,卻未發(fā)現(xiàn)任何木栓細(xì)胞。

        3.4 薄層色譜鑒別 水半夏樣品中均未發(fā)現(xiàn)精氨酸成分,而半夏和虎掌南星樣品中存在精氨酸,由此更直觀地區(qū)分水半夏正品及其易混淆品。本實(shí)驗(yàn)先后采用乙醇、甲醇、80%甲醇和50%甲醇作為提取溶劑,分別考查超聲提取法和回流提取法,最終確定采用甲醇為提取溶劑,加熱回流提取法對樣品進(jìn)行提取,得到的成分相對適中。

        3.5 展開劑的選擇 分別采用正丁醇-冰醋酸-水(8∶3∶1)[3]、正丁醇-甲酸-水(7∶3∶0.5)[4]、正丁醇-冰醋酸-水(7∶2∶2)和正丁醇-冰醋酸-水(17.5∶8∶8)為展開劑,最終選出分離度較好,Rf值適中的正丁醇-冰醋酸-水(17.5∶8∶8)為展開劑,結(jié)果TLC斑點(diǎn)清晰,重現(xiàn)性好,且操作簡便,專屬性強(qiáng)。

        3.6 在薄層色譜圖中同時也發(fā)現(xiàn),除了精氨酸成分外,半夏較水半夏及虎掌南星少了一個主斑點(diǎn),其成分還未確定,因半夏是《中國藥典》收載品種,也是常用中藥材,故在以后工作中可以深入研究其成分差別,確定未知斑點(diǎn)的有效成分,以便進(jìn)一步對水半夏及半夏做出客觀準(zhǔn)確的鑒別。

        1 中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥材[S].第一冊.北京:人民衛(wèi)生出版社,1992:23

        2 鐘正賢,陳學(xué)芬,周桂芬,等.水半夏提取物的抗炎抗過敏作用研究[J].中藥藥理與臨床,2003,19(2):25-27

        3 中國藥典[S].一部.2010:110

        4 喬民,白鷗.中藥半夏及其偽品的鑒定[J].中華中醫(yī)藥雜志,2011,26(4):850-853

        2016-06-20

        R931.5

        A

        1006-5687(2016)05-0030-05

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