陳丹紅（福建省測試技術(shù)研究所，福建 福州 350003）

〈病蟲害防治〉

茯苓松蔸栽培中農(nóng)藥殘留控制研究*

陳丹紅
（福建省測試技術(shù)研究所，福建 福州 350003）

采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)研究松蔸茯苓栽培中農(nóng)藥分解率，考察影響農(nóng)藥分解率的四個(gè)主要因素（農(nóng)藥稀釋倍數(shù)、噴灑后時(shí)間、土壤含水率、氣溫），每因素取三個(gè)水平，進(jìn)行L9（34）正交實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示，無論是有機(jī)磷農(nóng)藥還是擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，影響農(nóng)藥分解率最大的因數(shù)是噴施后時(shí)間，占影響分解因數(shù)的70%以上。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥濃度對農(nóng)藥分解的影響大于有機(jī)磷農(nóng)藥；氣溫對有機(jī)磷農(nóng)藥分解影響比擬除蟲菊酯類農(nóng)藥更大。在采挖前40 d，噴施低濃度的農(nóng)藥是安全，采挖40 d內(nèi)嚴(yán)禁噴施農(nóng)藥。

松蔸栽培茯苓；正交設(shè)計(jì)；農(nóng)藥殘留控制

茯苓Wolfiporia extensa（Peck）Ginns，為高等擔(dān)子菌，隸屬于非褶菌目（Aphyllophorales）多孔菌科（Polyporaceae） 茯苓屬（Wolfiporia）[1]，俗稱云苓、松苓、茯靈，為寄生在松樹根上的菌類植物。茯苓是我國一味傳統(tǒng)中藥，自古被視為“中藥八珍”之一，在我國已有幾千年的應(yīng)用歷史，是我國當(dāng)今中醫(yī)藥界不可或缺的良藥。農(nóng)藥殘留是我國農(nóng)產(chǎn)品、中藥材等傳統(tǒng)產(chǎn)品出口貿(mào)易的主要障礙，研究者一直致力于研究與探索去除農(nóng)藥殘留的方法，但皆是產(chǎn)品污染后的補(bǔ)救方法，如果能在種植過程中控制農(nóng)藥的污染，在生產(chǎn)過程中使農(nóng)藥分解到安全水平，最后的產(chǎn)品不存在農(nóng)藥殘留，這無疑是一個(gè)很值得推廣的生產(chǎn)方式。

本研究通過試驗(yàn)分析防治白蟻、地鱉蟲等常用的有機(jī)磷和擬除蟲菊酯在土壤和茯苓菌核中的殘留規(guī)律，探究在茯苓栽培過程中噴施農(nóng)藥對茯苓產(chǎn)品質(zhì)量的影響，為制定福建省地方標(biāo)準(zhǔn)《松蔸茯苓栽培技術(shù)規(guī)程》提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試菌株

茯苓“閩-A5”。

1.2 供試農(nóng)藥類型

有機(jī)磷和擬除蟲菊酯。有機(jī)磷農(nóng)藥占?xì)⑾x劑市場第1位，具有藥效高，品種多，防治譜廣和成本低等特點(diǎn)，對環(huán)境的污染程度和生態(tài)系統(tǒng)的危害和殘留不及有機(jī)氯農(nóng)藥普遍和突出，是農(nóng)藥中的主要類別。有機(jī)磷農(nóng)藥屬于神經(jīng)毒素，主要抑制血液和組織中乙酰膽堿脂酶的活性，引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)中毒。擬除蟲菊酯是一類能防治多種害蟲的廣譜殺蟲劑，其殺蟲毒力比老一代殺蟲劑如有機(jī)氯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯類提高 10倍～100倍。常用的擬除蟲菊酯類殺蟲劑，如氰戊菊酯（速滅殺丁），其氰基影響機(jī)體細(xì)胞色素c和電子傳遞系統(tǒng)，使脊髓神經(jīng)膜去極期延長，出現(xiàn)重復(fù)動(dòng)作電位，興奮脊髓中間神經(jīng)元和周圍神經(jīng)。重癥中毒者可使人驚厥、呼吸困難、心悸、血壓下降甚至昏迷。因此對上述2種農(nóng)藥的去除具有重要意義。

1.3 供試農(nóng)藥名稱

5種低毒農(nóng)藥：毒死蜱（18%）、天鷹殺白蟻（20%）氰戊菊酯、氯氟氰菊酯（2．5%）、吡蟲啉（20%）、氟蟲腈（5%）銳勁特。

1.4 實(shí)驗(yàn)栽培基地

選擇邵武胡書山，邵武地處福建省西北部，位于武夷山南麓，杉嶺南段，北緯26°55′～27°36′，東經(jīng)117°02′～117°50′，西與江西省黎川縣交界。總面積2 851．6 km2，境內(nèi)山巒疊嶂，丘陵起伏，蒼翠蔥籠。邵武屬中亞熱帶季風(fēng)型氣候，氣候溫暖濕潤，日照充足，雨量充沛，年均氣溫17．8℃，極端最高溫度40．4℃，最低溫度-7．8℃。年降水量1 770 mm～1 900 mm，邵武是閩北的“林海糧倉”，林木蓄積量達(dá)到1 402萬m3，是福建省重點(diǎn)林區(qū)和四大林產(chǎn)加工中心之一。全市森林覆蓋率達(dá)72%，森林面積達(dá)21萬hm2，主要以松樹、杉樹為主，松蔸資源豐富，是松蔸栽培茯苓的理想場地。試驗(yàn)場地栽培生境條件見表1。

表1 茯苓松蔸栽培試驗(yàn)場地條件Tab．1 Condition of experimental site in pine stump tuckahoe cultivation

2 試驗(yàn)方法

2.1 栽培前農(nóng)藥殘留分析

以隨機(jī)方式對胡書山栽培基地的土壤進(jìn)行取樣，分析檢測其各種農(nóng)藥殘留情況。

2.2 栽培過程農(nóng)藥殘留分析

對上述5種殺白蟻、地鱉蟲的農(nóng)藥（毒死蜱、氰戊菊酯、氯菊酯、吡蟲啉、氟蟲腈）進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析。在引種后噴施，3個(gè)處理濃度梯度，見表2。每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)處理10個(gè)蔸，3個(gè)重復(fù)。觀察記錄白蟻蟲害發(fā)生狀況，并分別測定噴施農(nóng)藥前后的栽培基質(zhì)、茯苓菌核的農(nóng)藥殘留含量。

表2 5種農(nóng)藥的施用量（稀釋倍數(shù)）Tab．2 Application amount of 5 kinds of pesticide（dilution ratio）

2.3 測試方法

2．3．1 土壤含水量

土壤水分記錄儀，型號：TCD-7S，石家莊雷神電子有限公司。

2．3．2 氣溫

統(tǒng)一時(shí)段測量基地地表溫度。

2．3．3 農(nóng)藥測試方法

NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定；NY/T 1680-2009蔬菜和水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留的測定高效液相色譜法；《中華人民共和國藥典》2015年版第4部，中藥材中重金屬、農(nóng)藥殘留檢測方法。

3 結(jié)果

3.1 農(nóng)藥殘留試驗(yàn)結(jié)果與分析

栽培前土壤農(nóng)藥殘留分析結(jié)果，見表3。

表3 栽培前土壤農(nóng)藥殘留狀況Tab．3 Pesticide residues in soil before planting

從表3可知，胡書山場土壤中農(nóng)藥殘留較低，除了測得敵敵畏0．13 mg·kg-1、樂果0．03 mg·kg-1、敵百蟲0．05 mg·kg-1、抗蚜威0．01 mg·kg-1外，其余16種農(nóng)藥均未檢出。

3.2 茯苓松蔸栽培中農(nóng)藥殘留控制研究

3．2．1 正交設(shè)計(jì)因素的選擇

本實(shí)驗(yàn)考察了影響農(nóng)藥分解率的四個(gè)因素，即農(nóng)藥稀釋倍數(shù)、噴灑后時(shí)間、土壤含水率、氣溫，每因素取三個(gè)水平，進(jìn)行L9（34）正交實(shí)驗(yàn)。由于茯苓在含水量20%～25%的土壤中生長良好，水分超過40%時(shí)茯苓將被溺死，故選擇土壤含水量為20%、25%、30%三個(gè)水平。氣溫因素：由于茯苓引種期一般在5月～9月，生長期在6月到笠年12月，邵武全年的氣溫變化見表4。

表4 邵武各月平均氣溫Tab．4 Monthly average temperature in Shaowu

氣溫因數(shù)選擇（10±3）℃；（20±3）℃；（30± 3）℃三個(gè)水平。農(nóng)藥分解率（P）公式為：

式中：m1為噴施時(shí)農(nóng)藥濃度；m2為噴施后檢出農(nóng)藥濃度。

3．2．2 正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)表和試驗(yàn)結(jié)果

有機(jī)磷農(nóng)藥的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表以及試驗(yàn)結(jié)果見表5、表6。表6中N1為農(nóng)藥1氟蟲腈（5%）銳勁特；N2為農(nóng)藥2吡蟲啉（20%）；N3為農(nóng)藥3毒死蜱（18%）。

表5 有機(jī)磷農(nóng)藥正交實(shí)驗(yàn)四個(gè)因素設(shè)計(jì)表Tab．5 Design table on orthogonal experiment of four factors of organophosphorus pesticides

由于N1A因素中N1K2＞N1K3＞N1K1，所以可以判斷A2為因素A的優(yōu)水平；同理可判斷B3為因素B的優(yōu)水平，C3為因素C的優(yōu)水平，D2、D3為因素D的優(yōu)水平。四個(gè)因素的優(yōu)水平組合為A3B3C3D2（或D3），即稀釋倍數(shù)為600倍，噴施后40 d，氣溫30℃，土壤含水量為25%～30%。從R值分析，影響農(nóng)藥分解的因數(shù)大小為：噴施后時(shí)間＞濃度，土壤含水率和氣溫對農(nóng)藥分解的影響相近。

N2A因素中A3為因素A的優(yōu)水平；B3為因素B的優(yōu)水平，C2C3為因素C的優(yōu)水平，D3為因素D的優(yōu)水平。四個(gè)因素的優(yōu)水平組合為 A3B3C2D3或A3B3C3D3，即稀釋倍數(shù)為600倍，噴施后40 d，氣溫20℃～30℃，土壤含水量為30%。從R值分析，影響農(nóng)藥分解的因數(shù)為噴施后時(shí)間；而農(nóng)藥濃度、土壤含水量、氣溫對農(nóng)藥的分解率影響相近。

N3A因素中A3為因素A的優(yōu)水平；B3為因素B的優(yōu)水平，C3為因素C的優(yōu)水平，D2為因素D的優(yōu)水平。四個(gè)因素的優(yōu)水平組合為A3B3C3D2，即稀釋倍數(shù)為600倍，噴施后40 d，氣溫30℃，土壤含水量為25%。從R值分析，影響農(nóng)藥分解的因數(shù)為噴施后時(shí)間；而農(nóng)藥濃度、氣溫、土壤含水量對農(nóng)藥的分解率影響相近。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表和實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7、表8。

表6 有機(jī)磷農(nóng)藥正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab．6 Orthogonal experimental results of organophosphorus pesticides

表7 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表Tab．7 Design table on orthogonal experiment of the pesticides of the pyrethroid

表8 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab．8 Orthogonal experimental results of the pesticides of thepyrethroid

表8中N1為農(nóng)藥1天鷹殺白蟻（20%）氰戊菊酯，N2為農(nóng)藥2氯氟氰菊酯（2．5%）。

由于N1A因素中N1K3＞N1K2＞N1K1，所以可以判斷A3為因素A的優(yōu)水平；同理可判斷B3為因素B的優(yōu)水平，C3為因素C的優(yōu)水平，D2為因素D的優(yōu)水平。四個(gè)因素的優(yōu)水平組合為A3B3C3D2，即稀釋倍數(shù)為300倍，噴施后40 d，氣溫30℃，土壤含水量為25%。從R值分析，影響農(nóng)藥分解的因數(shù)大小為：噴施后時(shí)間＞濃度＞氣溫＞土壤含水量。

N2A因素中A3為因素A的優(yōu)水平；B3為因素B的優(yōu)水平，C3為因素C的優(yōu)水平，D3為因素D的優(yōu)水平。四個(gè)因素的優(yōu)水平組合為A3B3C3D3，即稀釋倍數(shù)為300倍，噴施后40 d，氣溫30℃，土壤含水量為30%。從R值分析，影響農(nóng)藥分解的因數(shù)為：噴施后時(shí)間＞濃度＞氣溫＞土壤含水量。

3.3 茯苓皮和茯苓菌核中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)

按3．2．2所得結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)噴施氟蟲腈（5%）銳勁特的最優(yōu)條件為稀釋倍數(shù)600倍，氣溫30℃，土壤含水量為25%～30%；吡蟲啉（20%）噴施的優(yōu)化條件為稀釋倍數(shù)600倍，氣溫20℃～30℃，土壤含水量為30%；毒死蜱（18%）噴施的優(yōu)化條件為稀釋倍數(shù)600倍，氣溫30℃，土壤含水量為20%；天鷹殺白蟻（20%）氰戊菊酯優(yōu)化條件為稀釋倍數(shù)300倍，氣溫30℃，土壤含水量25%；氯氟氰菊酯（2．5%）優(yōu)化條件為稀釋倍數(shù)300倍，氣溫30℃，土壤含水量為30%。分別在噴施后20 d、30 d、40 d采挖茯苓進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：30 d內(nèi)土壤中仍有約0．096 mg·kg-1～0．11 mg·kg-1的農(nóng)殘存在，難免會污染茯苓皮，40 d采挖的指標(biāo)完成符合《中國藥典》和《食用菌》要求。所以，噴施農(nóng)藥應(yīng)在采挖前40 d比較安全。

4 討論

從試驗(yàn)結(jié)果可知，無論是有機(jī)磷農(nóng)藥還是擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，影響農(nóng)藥分解率最大的因數(shù)是噴施后時(shí)間，占影響分解因數(shù)的70%以上。但不同的農(nóng)藥品種其影響是不同的：有機(jī)磷農(nóng)藥氟蟲腈（5%）銳勁特中占75．6%；吡蟲啉（20%）中占84．9%；毒死蜱（18%）中占70%。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥天鷹殺白蟻（20%） 氰戊菊酯中占75．4%；氯氟氰菊酯（2．5%）中占73%。而噴施后40 d，土壤中2種農(nóng)藥的分解率達(dá)100%，噴施后30 d產(chǎn)品檢測農(nóng)藥殘留符合《中華人民共和國藥典》2015年版和綠色食品薯芋類標(biāo)準(zhǔn)。所以，在采挖40 d前噴施低濃度的農(nóng)藥是安全的。

對于噴施的農(nóng)藥濃度，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥濃度對分解率影響大于有機(jī)磷農(nóng)藥，其從大到小的排列是氯氟氰菊酯（2．5%）占13．5%＞氰戊菊酯（20%）占11．5%＞毒死蜱（18%）占11．3%＞氟蟲腈（5%）銳勁特占9．6%＞吡蟲啉（20%）占6%。

氣溫對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥和有機(jī)磷農(nóng)藥分解率的影響大小為毒死蜱（18%） 占9．1%＞氟蟲腈（5%）銳勁特9%＞氰戊菊酯（20%）8．2%＞氯氟氰菊酯（2．5%）7．4%＞吡蟲啉（20%）3%。表現(xiàn)為有機(jī)磷農(nóng)藥分解受氣溫影響比擬除蟲菊酯類農(nóng)藥更大。

土壤含水量對有機(jī)磷農(nóng)藥農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分解率的影響大小為毒死蜱（18%）占10．3%＞氯氟氰菊酯（2．5%）6．1%＞吡蟲啉（20%）占6%＞氟蟲腈（5%） 銳勁特占5．8%＞氰戊菊酯（20%）4．9%，表現(xiàn)為有機(jī)磷農(nóng)藥與擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分解受土壤含水率影響差別不大。

綜上所述，在栽培松蔸茯苓過程中，若需施用農(nóng)藥應(yīng)在采挖40 d前使用，采挖40 d內(nèi)嚴(yán)禁使用。

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Research on Pesticide Residues Control in Pine Stump Tuckahoe Cultivation

CHEN Dan-hong
（Fujian Institute of Testing Technology,Fuzhou 350003,China）

By using the orthogonal design experiment the decomposition rate of pesticide were studied in pine stump tuckhoe cultivation,L9（34）orthogonal experiment of four main factors,such as pesticide dilution,spraying time,soil moisture,air temperature,that influence the decomposition rate of pesticides,were designed．The results showed that the most important factor affecting the decomposition rate of pesticides was the time after spraying,which accounted for more than 70%of the decomposition factor．The effect of pesticide concentration on the decomposition of pesticides was greater than that of organophosphorus pesticides．The effect of air temperature on the decomposition of organophosphorus pesticides was greater than that of pyrethroids．Before the excavation of 40 d,spraying low concentration of pesticides was safe,dig within 40 d is strictly prohibited pesticide spraying．

pine stump tuckahoe cultivation;orthogonal design;pesticide residue control

S646.9

A

1003-8310（2017）01-0075-05

10．13629/j．cnki．53-1054．2017．01．017

福建省科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（2013Y010）。

陳丹紅（1962-），本科，女，高級工程師，主要從事食品及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全及標(biāo)準(zhǔn)、檢測方法的制定。E-mail:120770937＠qq．com

2016-11-22