中藥材重金屬成分的分析檢測

中藥作為天然產(chǎn)物逐漸獲得國際醫(yī)療行業(yè)的認(rèn)可。但中藥在生產(chǎn)、加工、貯藏期間，極易出現(xiàn)的污染便是重金屬污染，主要涉及到汞、砷、鉛等。因此，針對市售中藥進(jìn)行重金屬成分檢測極為重要。

重金屬會對人體的不同部位、系統(tǒng)帶來差異性的中毒癥狀，對人體帶來致突變、致癌、致畸等危害。中藥中重金屬的引入包括處方藥和外源污染。某些處方中必要加入重金屬礦物藥，例如朱砂，其中就含有硫化汞，類似有天王補(bǔ)心丹、安宮牛黃丸等。污染源主要有中藥制劑生產(chǎn)過程中輔料、提取溶媒、工藝設(shè)備、貯藏器皿等。

中藥中重金屬的檢測現(xiàn)狀

限量標(biāo)準(zhǔn) 世界衛(wèi)生組織（WHO）早已明確規(guī)定了人體對重金屬的吸收基線值，我國《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》的限量指標(biāo)為：重金屬總量應(yīng)≤20.0mg/ kg，其中砷（As）≤2.0mg/kg，鉛（Pb）≤5.0mg/ kg，汞（Hg）≤0.2mg/kg。

檢測樣品前處理方法 樣品預(yù)處理主要使得其中有機(jī)物得以消化。常見方式有：灰化法、濕式消解法、微波消解法?；一壳暗氖褂迷O(shè)備極為普及，但處理時間長，對于元素種類有局限性、選擇性；濕式消解法所需的試劑用量較大，有些元素的空白值較高，但有較廣的實(shí)用性；微波消解法迅速、簡單，但使用成本高。

分析檢測方法

比色法 《中國藥典》中明確收錄了比色法。最低檢測限可用于較為常規(guī)的重金屬有效控制上，該檢測法設(shè)備簡單，操作便利，但精準(zhǔn)度一般，可適用于重金屬污染程度普查工作。

紫外分光光度法 使用該法對中藥重金屬加以測定的過程中，一般可對天竺黃、甘草、川貝母及蜈蚣動物藥等進(jìn)行重金屬檢測，從大量案例來看，該方法可靠性高、穩(wěn)定性強(qiáng)、重現(xiàn)性良好。

原子吸收光譜法（AAS） AAS有石墨爐和火焰法，石墨爐-AAS的檢出限比火焰-AAS低很多。隨著檢測技術(shù)發(fā)展，AAS成為實(shí)驗(yàn)室常用的檢測方法。

原子熒光光譜法（AFS） AFS也是一種較為成熟的檢測手段，檢出限低，精密度，重現(xiàn)性相對較好是主要優(yōu)勢。

實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

器材 石墨爐原子吸收光譜儀（AA800）；原子熒光光譜儀（AFS-933）；半夏、附子、五味子、藿香、甘草、吳茱萸、馬蘭、金銀花；水為高純水，其他相關(guān)試劑均采用分析純。

測定條件

鉛（AAS法）：干燥度110℃，灰化溫度為500℃，原子化溫度為1600℃，波長為283.3nm。

汞（AFS法）：燈電流30Ma，負(fù)高壓260V，屏蔽氣700mL/min,載氣400mL/min。

砷（AFS法）：燈電流50Ma,負(fù)高壓300V，屏蔽氣700mL/min,載氣400mL/min。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 砷鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液精密量取，用2%硝酸溶液配置為50μg/L，在線稀釋濃度為0，10，20，30，40，50μg/L。

鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液精密量取，用2%硝酸溶液配置為50μg/L，在線稀釋濃度為0，10，20，30，40，50μg/L。

汞鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液精密量取，用2%硝酸溶液配置為5ng/L，在線稀釋濃度為0，1，2，3，4，5ng/L。

樣品前處理 砷、汞：樣品粉碎后稱取0.3g，加10mL硝酸、2.5mL高氯酸，電熱板加熱300℃消化，加水趕酸后用水定容。

鉛：樣品粉碎后稱取0.3g，加6mL硝酸、2mL雙氧水，放入微波消解儀進(jìn)行消解，趕酸后水定容。

測定結(jié)果 8個樣品中只有1個樣品中汞超標(biāo)，其他均為合格。見表一

表1 樣品含量測定結(jié)果

中藥存在重金屬的問題是對我國中藥現(xiàn)代化、打入國際市場的一大阻礙，針對中藥重金屬問題監(jiān)理可靠、規(guī)范的檢測標(biāo)準(zhǔn)極為必要。尤其要加大對中藥基礎(chǔ)科學(xué)、研究工作投入量，不僅要重視中藥功效成分的測定，更要對微量元素、重金屬元素含量測定工作加以重視，逐漸建立起一套完善、標(biāo)準(zhǔn)檢測措施，并使得該標(biāo)準(zhǔn)工作能夠規(guī)范化、制度化，促使我國中藥生產(chǎn)發(fā)展走上可持續(xù)發(fā)展道路。

□許文清 鐵道警察學(xué)院

馬青青 朱巖昆 河南省疾病預(yù)防控制中心