李宗來(lái)●

江蘇省響水中學(xué)(224600)

?

探析高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題中溫度的控制

李宗來(lái)●

江蘇省響水中學(xué)(224600)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)題是高考的熱點(diǎn)題型之一，高考再現(xiàn)率很高.要想快速而準(zhǔn)確的解決實(shí)驗(yàn)綜合題，要掌握實(shí)驗(yàn)基本操作技能、理解實(shí)驗(yàn)原理、控制實(shí)驗(yàn)條件等，而溫度是重要條件之一，本文總結(jié)歸納常見(jiàn)的溫度控制目的和方式，以期能舉一反三，提高實(shí)驗(yàn)題的得分率.

一、控制溫度防止物質(zhì)的分解或逸出(升華)

例1 實(shí)驗(yàn)室從含碘廢液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘，氧化時(shí)，在三頸燒瓶中將含I-的水溶液用鹽酸調(diào)至pH約為2，緩慢通入Cl2，在40℃左右反應(yīng)(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示).實(shí)驗(yàn)控制在較低溫度下進(jìn)行的原因是 ____；

解析 對(duì)于氣體通入溶液中的反應(yīng)，降低溫度能提高氣體的溶解度，從而促進(jìn)反應(yīng)的充分進(jìn)行，同時(shí)低溫能防止I2升華或防止I2進(jìn)一步被氧化.

答案：使氯氣在溶液中有較大的溶解度(或防止I2升華或防止I2進(jìn)一步被氧化)

變式練習(xí)1 二氧化氯是一種高效消毒劑，在60℃時(shí)用氯酸鉀與草酸反應(yīng)可生成二氧化氯，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示.

已知：通常狀況下二氧化氯沸點(diǎn)為11.0℃，極易爆炸，制取和使用二氧化氯時(shí)要用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體稀釋?zhuān)苑辣?回答下列問(wèn)題：

裝置B用冰水浴的原因是____；

解析 由題干信息：通常狀況下二氧化氯沸點(diǎn)為11.0℃，極易爆炸，因此常溫下二氧化氯為氣態(tài)；用冰水

將其冷凝為液態(tài)，以防爆炸.

總結(jié)提升 溫度過(guò)高常見(jiàn)易分解的物質(zhì)有：NH4NO3、NH4Cl等銨鹽、氨水，HNO3、AgNO3、HClO、HI等；溫度過(guò)高會(huì)逸出有Cl2、O2、NH3、N2等常見(jiàn)氣體，溫度過(guò)高易升華的有I2、低沸點(diǎn)易揮發(fā)的有濃鹽酸、液溴、乙醇、乙酸等，同時(shí)要注意應(yīng)用題干中有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)受溫度的影響.

二、 控制溫度調(diào)節(jié)反應(yīng)速率

例2 硫酸銅可用作鍍銅離子添加劑.實(shí)驗(yàn)室在如圖所示裝置(夾持、加熱裝置省去未畫(huà))內(nèi)反應(yīng)生成硫酸銅和少量硫酸鐵，再進(jìn)一步從所得溶液中獲得硫酸銅晶體.請(qǐng)回答下列問(wèn)題：加熱三頸燒瓶，將反應(yīng)溫度控制在70～80℃，其原因是____ .

解析 反應(yīng)溫度控制在70～80℃，溫度不高不低，因?yàn)闇囟忍?，反?yīng)太慢,溫度太高，HNO3易分解.

變式練習(xí)2 碘化鈉是實(shí)驗(yàn)室中常見(jiàn)的分析試劑，常用于醫(yī)療和照相業(yè).工業(yè)上通常用水合肼(N2H4·H2O，100℃以上分解)還原法制取碘化鈉，工藝流程如下：

還原過(guò)程必須保持反應(yīng)溫度在60～70℃，這個(gè)溫度既能 ____ ，又能 ____ .

答案：保證反應(yīng)的快速進(jìn)行，避免N2H4·H2O高溫分解.

總結(jié)提升 溫度越高，反應(yīng)速率越快，能夠提高化工生產(chǎn)效率，但同時(shí)也要考慮高溫時(shí)原料的分解或逸出所造成的浪費(fèi)，所以控制溫度在一個(gè)合理的范圍內(nèi)(溫度不高也不低)，要兼顧反應(yīng)速率和控制原料的分解、逸出，問(wèn)題回答時(shí)要從這兩個(gè)方面著手，對(duì)于一個(gè)可逆反應(yīng)，還要考慮溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響.

三、控制溫度防止副反應(yīng)的發(fā)生

例3 工業(yè)上利用廢鐵屑(含少量氧化鋁、氧化鐵等)生產(chǎn)堿式硫酸鐵[Fe(OH)SO4]，生產(chǎn)中堿式硫酸鐵溶液蒸發(fā)時(shí)需要在減壓條件下的原因是____.

解析 減壓蒸發(fā)(蒸餾)可以降低溫度，防止蒸發(fā)時(shí)溫度過(guò)高，堿式硫酸鐵中Fe3+進(jìn)一步水解生成Fe(OH)3.

變式練習(xí)3 Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3.在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0～5℃進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是____、 ____ .

答案： 緩慢滴加鹽酸、裝置C加冰水浴.

總結(jié)提升 溫度影響反應(yīng)發(fā)生機(jī)理，因此會(huì)因溫度不同而導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，使產(chǎn)品中混入其它雜質(zhì)，如乙醇在170℃時(shí)分子內(nèi)脫水成乙烯，而140℃時(shí)分子間脫水成醚.工藝流程中減壓蒸發(fā)(蒸餾)目的往往是降低溫度，防止產(chǎn)品的分解或副反應(yīng)的發(fā)生；對(duì)待控制特定溫度下的反應(yīng)，一般采用水浴加熱(<100℃)、油浴加熱(>100℃)優(yōu)點(diǎn)是便于調(diào)節(jié)溫度，同時(shí)受熱比較均勻.降低溫度一般可將反應(yīng)裝置置于冰水浴，對(duì)于放熱反應(yīng)可以緩緩?fù)ㄈ敕磻?yīng)物，減緩反應(yīng)放熱.

四、控制溫度調(diào)節(jié)溶解度

例4 軟錳礦(主要成分MnO2，雜質(zhì)金屬元素Fe、Al、Mg等)的水懸濁液與煙氣中SO2反應(yīng)可制備MnSO4·H2O ，下圖可以看出，從MnSO4和MgSO4混合溶液中結(jié)晶MnSO4·H2O晶體，需控制結(jié)晶溫度范圍為_(kāi)___.

解析 從MnSO4和MgSO4混合溶液中結(jié)晶MnSO4·H2O晶體，根據(jù)圖上信息，高于60℃以后MnSO4·H2O的溶解度減小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大，因此控制結(jié)晶溫度范圍是高于60℃，這樣可以得到純凈的MnSO4·H2O.

變式練習(xí)4 已知NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出晶體NaClO2·3H2O，在溫度高于38℃時(shí)析出晶體NaClO2.請(qǐng)補(bǔ)充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟：a．____；b.____；c．洗滌；d．干燥．

答案：蒸發(fā)濃縮；高于38℃時(shí)冷卻結(jié)晶過(guò)濾.

變式練習(xí)5 某研究性學(xué)習(xí)小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3)出發(fā)，先制備綠礬，再合成檸檬酸亞鐵.請(qǐng)結(jié)合右圖的綠礬溶解度曲線，補(bǔ)充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4·7H2O晶體的實(shí)驗(yàn)步驟(可選用的試劑：鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應(yīng)，____ ，得到FeSO4溶液， ____ ，得到FeSO4·7H2O晶體.

(注：Al3+開(kāi)始沉淀的pH=3.0，沉淀完全的pH=5.0)

解析 過(guò)濾(除去不反應(yīng)的SiO2)，向反應(yīng)液中加入足量的鐵粉(將Fe3+還原為Fe2+)，充分?jǐn)嚢韬?，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH約為5(除去Al3+)，過(guò)濾.或過(guò)濾，向?yàn)V液中滴加過(guò)量的NaOH溶液，過(guò)濾，充分洗滌固體，向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶解，再加入足量的鐵粉，充分?jǐn)嚢韬?，過(guò)濾.滴加稀硫酸酸化(防止Fe2+受熱水解)加熱濃縮得到60℃(溶解度最高).冷卻至0℃結(jié)晶，過(guò)濾，少量冰水洗滌，低溫干燥.

總結(jié)提升 溫度影響溶解度，一般情況溫度越大溶解度越大，對(duì)于特定問(wèn)題要特殊對(duì)待，如Ca(OH)2、MnSO4·H2O的溶解度隨溫度的變大反而變小，解題首先要讀懂題干中關(guān)于溶解度與溫度關(guān)系的信息，運(yùn)用溫度對(duì)物質(zhì)進(jìn)行除雜、提純、析出提取.冰(冷)水及乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑洗滌晶體目的是降低其溶解度，減少損耗，同時(shí)易揮發(fā)的有機(jī)溶劑可以低溫干燥.

五、鞏固檢測(cè)——綜合訓(xùn)練

例5 焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)在食品加工中常用作防腐劑、漂白劑和疏松劑.焦亞硫酸鈉為黃色結(jié)晶粉末，150℃時(shí)開(kāi)始分解，在水溶液或含有結(jié)晶水時(shí)更易被空氣氧化.實(shí)驗(yàn)室制備焦亞硫酸鈉過(guò)程中依次包含以下幾步反應(yīng)：

(a)

(b)

(c)

實(shí)驗(yàn)裝置如下：

(1)通氫氣一段時(shí)間后，以恒定速率通入SO2，開(kāi)始的一段時(shí)間溶液溫度迅速升高，隨后溫度緩慢變化，溶液開(kāi)始逐漸變黃.“溫度迅速升高”的原因?yàn)?____；實(shí)驗(yàn)后期須保持溫度在約80℃，可采用的加熱方式為 ____ .

(2)反應(yīng)后的體系中有少量白色亞硫酸鈉析出，參照?qǐng)D中溶解度曲線，除去其中亞硫酸鈉固體的方法是 ____ ；然后獲得較純的無(wú)水Na2S2O5應(yīng)將溶液冷卻到30℃左右抽濾，控制“30℃左右”的理由是 ____ .

解析 (1)SO2與NaOH溶液的反應(yīng)本質(zhì)是中和反應(yīng)，屬于放熱反應(yīng)，故溫度會(huì)迅速升高；保持80℃可用水浴加熱，便于控制溫度.

(2)根據(jù)圖像信息可得，Na2SO3的溶解度隨溫度升高而降低，而Na2S2O5的溶解度隨溫度升高而升高，故趁熱過(guò)濾除去Na2SO3；30℃左右抽濾的理由是此時(shí)溶液中Na2SO3不飽和，不析出.

答案：(1)SO2與NaOH溶液的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，80℃水浴加熱；

(2)趁熱過(guò)濾，此時(shí)溶液中Na2SO3不飽和，不析出.

G632

B

1008-0333(2016)28-0082-03