郭江川 趙立新 王玉石 （中國石油新疆油田分公司實驗檢測研究院）

降低保溫材料導熱系數(shù)的測試誤差

郭江川 趙立新 王玉石 （中國石油新疆油田分公司實驗檢測研究院）

新疆油田公司油田生產(chǎn)工藝上大量使用保溫材料對管線、儲油罐以及其他設備進行保溫。保溫材料性能的優(yōu)劣對油田生產(chǎn)和節(jié)能降耗有較大的影響，而導熱系數(shù)是保溫材料的重要指標，測試準確與否，對廠家銷售和用戶使用都至關(guān)重要。通過設備選型、規(guī)范操作等手段，能有效降低導熱系數(shù)的測試誤差，對提高測試結(jié)果的準確性及可靠性尤為重要。

保溫材料；導熱系數(shù)；測試；降低誤差

保溫材料導熱系數(shù)是評價其性能的關(guān)鍵指標，目前對該指標測試主要采用雙護熱平板法導熱系數(shù)測試儀，該儀器的準確度為3%；同時，該儀器需要采用標準板進行定期校準，標準板的不確定度為2.5%。通過測試還發(fā)現(xiàn)，導熱系數(shù)測試儀的重復性也會出現(xiàn)不穩(wěn)定狀況。以上原因的存在，可導致保溫材料導熱系數(shù)測試結(jié)果出現(xiàn)較大的合成誤差，從而影響對保溫材料性能判定的準確性。

1 導熱系數(shù)測試誤差現(xiàn)狀

目前導熱系數(shù)的測試合成系統(tǒng)誤差在5.5%左右。通過分析誤差來源可知，首先是現(xiàn)有測試儀器帶來的誤差，其主要技術(shù)性能為：導熱系數(shù)范圍在0.010～1W/（m·K），測試精度約3%，重復性誤差約1%；其次，現(xiàn)用標準樣品絕熱材料導熱系數(shù)參比板95%的置信限，隨機不確定度為±2.5%，實際測試過程中發(fā)現(xiàn)測試誤差最大可達7.3%左右。為保證判定結(jié)果的準確、可靠，分析了各測試環(huán)節(jié)可能產(chǎn)生誤差的原因及誤差性質(zhì)，從而全面減少測試工作中可能出現(xiàn)的誤差。通過測試驗證，發(fā)現(xiàn)測試誤差很大一部分來自于偶然誤差，可以通過增加測試次數(shù)的方法來減小這部分誤差。

2 導熱系數(shù)測試方法

2.1使用的儀器設備

目前測試導熱系數(shù)主要使用的是DRH-300型導熱系數(shù)測試儀（雙護熱平板法），該儀器按照GB/T 10294—2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測定防護熱板法》設計制造，利用計算機實現(xiàn)儀器的全自動控制、數(shù)據(jù)采集和處理，以及導熱系數(shù)的計算、顯示和打印輸出等工作，測量時間短、速度快、數(shù)據(jù)準確、自動化程度高，可以減少人為誤差，提高測試結(jié)果的準確性。

2.2測試原理與計算方法

防護熱板裝置測試導熱系數(shù)的原理是：熱板位于同一材料的2塊樣品中間，通過調(diào)整輸入到輔助加熱器上的能量，對熱板與冷板之間的測量溫度和溫度梯度進行調(diào)整，并確保熱流是線性的、一維的。通過測量加到熱板上的能量、溫度梯度及樣品厚度，從而測試出保溫材料的導熱系數(shù)[1]。

根據(jù)測試原理，保溫材料導熱系數(shù)可由下式求得：

式中：λ——導熱系數(shù)，W/(m·K)；

I——熱極電流，A；

U——熱極加熱電壓，V；

d——樣品厚度，m；

S——樣品有效受熱面積，m2；

ΔT——冷熱極板間（樣品2平面）平均溫差，K。

3 誤差分析及降低誤差方法

對保溫材料導熱系數(shù)測試結(jié)果的影響，除由導熱系數(shù)測試儀的準確度和校準儀器所用絕熱材料參比板的不確定度影響外，還受到導熱系數(shù)測試儀檢測的重復性影響。通過測試數(shù)據(jù)結(jié)果分析，確認采用增加測試次數(shù)和測試組數(shù)，不難發(fā)現(xiàn)檢測過程的偶然性誤差直接影響導熱系數(shù)檢測結(jié)果的準確度（表1）。

現(xiàn)用絕熱材料參比板的標準值為0.038 51W/（m·K），單次檢測結(jié)果與標準值的最大偏差為0.002 8 W/(m·K)，誤差為7.3%；最小為0.000 3W/(m·K)，誤差為0.1%。從檢測數(shù)據(jù)分析，這種由于重復性誤差存在的客觀性，采用單次檢測的結(jié)果會出現(xiàn)較大的左右極端誤差；若采用多次的檢測平均值結(jié)果，便會大大降低檢測誤差，有效提高導熱系數(shù)檢測的準確性及可靠性。

表1 絕熱材料參比板測試結(jié)果

為減小導熱系數(shù)測試結(jié)果的誤差，在儀器設備準確度和標準板不確定度無法改變的情況下，最有效的辦法就是減小測試的偶然誤差。根據(jù)測試誤差理論，在確定的測量條件下，可以通過增加測量次數(shù)的方法減小偶然誤差。據(jù)此對導熱系數(shù)的測試提出以下要求：

◇檢測過程嚴格遵守儀器操作規(guī)程；

◇當導熱系數(shù)測試要求的平均溫度不同或2次測試時間間隔超過6個月時，應使用標準板對儀器進行校準；

◇每個樣品檢測次數(shù)不低于3次，每次測試數(shù)據(jù)不少于6組，剔除異常波動值后取各組測試結(jié)果的平均值；

◇異常值的剔除應依據(jù)肖維勒準則進行[2]。

肖維勒準則又稱為等概率原則，是以正態(tài)分布為前提。假設多次重復測量所得n個測量值中，某數(shù)據(jù)的殘余誤差，則剔除此數(shù)據(jù)。其中，Xn為實測值；為平均值。

標準偏差可由下式求得：

式中：σ——標準偏差，W/（m·K）；

υt——殘余誤差，W/（m·K）；

n——測量次數(shù)。

實際使用中由于Zc＜3（Zc是樣品容量為n時的判別系數(shù)），所以，在一定程度上彌補了萊茵達準則（3σ準則）的不足；另外，考慮了測量次數(shù)的因素，在一定程度上比萊茵達準則更合理；肖維勒準則可用于n＜10時粗大誤差的判定（表2）。

表2 判別系數(shù)Zc

4 結(jié)論

導熱系數(shù)測試的過程是由儀器設備空樣校準歸零、來樣干燥恒定及儀器設備校準歸零、標準板校準驗證、試樣安裝測量、設備操作、計算機操作、自動檢測及報告完成等組成。儀器設備在正常運行情況下，不僅需冷板、熱板和護熱溫差恒定，而且還要保證周圍環(huán)境溫度穩(wěn)定；不僅儀器空樣檢測儀表歸零，還要保證放樣與空樣調(diào)節(jié)旋鈕受壓尺寸狀況一致；不但要求檢測人員正確操作儀器設備，還要做到準確取數(shù)、計算機軟件準確設定及操作正確。由于受多環(huán)節(jié)及多因素的影響，因此，必須制定出完善的操作規(guī)程和實施細則，并嚴格執(zhí)行。

通過上述手段，本次增加測試次數(shù)和組數(shù)，確認檢測平均值的結(jié)果為0.037 477 W/（m·K），與標準值的偏差為0.001 0 W/（m·K），誤差為2.7%，使導熱系數(shù)的合成系統(tǒng)誤差下降到3.9%左右，從而有效提高測量結(jié)果的準確性及可靠性。

[1]張游，曹聲馠，王佳慶，等.絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測定防護熱板法：GB/T 10294—2008 [S].北京：中國標準出版社，2008.

[2]薛士平.肖維勒準則系數(shù)的近似計算方法[J].物理實驗，1987，7（6）:274-269.

10.3969/j.issn.2095-1493.2016.04.018

2015-10-14

（編輯 李珊梅）

郭江川，工程師，2010年1月畢業(yè)于中國石油大學（華東）（工商管理專業(yè)），從事節(jié)能監(jiān)測及質(zhì)量檢測工作，E-mail：gjc59830@163.com，地址：新疆克拉瑪依市準噶爾路29號新疆油田公司實驗檢測研究院，834000。