摘 要:采用乙酸乙酯重結(jié)晶法提純市售的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(70%)。提純后,得到了表面張力滿足表面化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究所用的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。
關(guān)鍵詞:月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉;提純;乙酸乙酯
月桂醇聚氧乙烯硫酸鈉(AES,分子式C12H25O(C2H4O)nSO3Na)是通過非離子月桂醇聚氧乙烯醚(AEO-3)經(jīng)過硫酸化、中和等過程,制得由聚氧乙烯鏈連接親水基和疏水基的表面活性劑。該類表面活性劑由于其分子結(jié)構(gòu)具有氧乙烯基團(tuán)和硫酸化基團(tuán),使其兼有非離子和陰離子表面活性劑的優(yōu)點(diǎn),具備雙重性能,屬于陰-非離子型表面活性劑[1]。AES主要用于家用/日常用品(如洗衣液和餐具洗滌)和個(gè)人清潔用品(如香波、浴液和洗手液)等領(lǐng)域[2]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[3],陰-非離子型表面活性劑具有良好耐鹽性能、分散性能以及良好伍配性能。樊西驚等人[4]經(jīng)充分研究指出,陰-非離子表面活性劑溶液的性質(zhì)和單一表面活性劑溶液的性質(zhì)具有不同之處。
月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉的提純較為普遍[5],在傳統(tǒng)上常采用無水乙醇,且提純的AES均為實(shí)驗(yàn)室制得[6]。文章參照以往文獻(xiàn)資料,選擇工業(yè)級70%月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉作為原料,乙酸乙酯作為溶劑,經(jīng)過一系列處理,從而實(shí)現(xiàn)了乙酸乙酯做溶劑對月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(工業(yè)級)實(shí)現(xiàn)了提純且操作方法簡單。
1 材料與方法
1.1 實(shí)驗(yàn)材料
產(chǎn)品來自市面購買。CAS號6885-34-2,外觀(25℃)為白色至淺黃色半透明凝膠狀物,氣味為輕微特征氣味,活性物含量68-72%,pH值6.5-9.5。月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES(70%,工業(yè)級),乙酸乙酯(分析純)。
1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES(70%,工業(yè)級)自然晾干,稱量晾干后的AES至恒重,標(biāo)記為AES-1。依據(jù)化合物產(chǎn)品規(guī)格,蒸發(fā)的水分占AES(工業(yè)級)總量的百分?jǐn)?shù)符合要求,基本確定水分已幾近蒸發(fā)完全,其余質(zhì)量為無機(jī)鹽和醇類等雜質(zhì)。
向單口圓底燒瓶中加入一定質(zhì)量的AES-1和適量的乙酸乙酯,在回流溫度下進(jìn)行蒸餾。蒸餾后,進(jìn)行熱過濾過程,待濾液溫度降低后,白色固體析出。抽濾,自然晾干,最終獲得白色固體,標(biāo)記為AES-2。
采用全自動(dòng)表面張力儀,依據(jù)表面張力法測定了25℃下,AES-2的表面張力隨濃度的變化曲線如圖1。
2 結(jié)果與分析
本實(shí)驗(yàn)采用乙酸乙酯作為提純?nèi)軇瑢⑻峒冞^的AES-2進(jìn)行表面張力曲線測定,表面張力曲線如圖1所示。
由圖1可知,表面張力曲線上無最低點(diǎn)的存在,故AES-2純度達(dá)到了實(shí)驗(yàn)級別,可以用來測定其相關(guān)的表面性質(zhì)[7]。由圖可知,AES-2的臨界膠束濃度(CMC)約為1.6mmol/L,臨界膠束濃度處的表面張力(γCMC)約為33.9mN/m。
AES常規(guī)提純?nèi)軇┑倪x擇多為無水乙醇,乙醇與水能夠無限溶解,而表面活性劑與水又有很好的溶劑性,故盡管采用無水乙醇,提純?nèi)軇┲幸矔?huì)含有少量的水分,從而降低表面活性劑在無水乙醇中的重結(jié)晶量,進(jìn)而影響收率。故可以考慮選擇難容于水的有機(jī)溶劑作為提純?nèi)軇?/p>
乙酸乙酯的水溶性為8.3g/100mL(20℃),即1g乙酸乙酯最多可與12.05g水互溶,二者中其一過量則會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。由于乙酸乙酯的這種特點(diǎn),且月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(70%)內(nèi)含有約30%的水,則無法實(shí)現(xiàn)或不利于利用乙酸乙酯做溶劑進(jìn)行提純。經(jīng)過晾干處理后的AES-1含有的水分遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于分層臨界點(diǎn),故對實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行無影響。
此外,經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得知,經(jīng)乙酸乙酯處理后的AES-2,再次與乙酸乙酯混合加熱時(shí),AES-2無法溶解到乙酸乙酯內(nèi),這說明AES-1中含有的少量水分可以促使AES在乙酸乙酯內(nèi)形成反膠束,從而,增大AES-1在乙酸乙酯中的溶解度,為乙酸乙酯提純AES的溶劑提供了條件。
3 結(jié)束語
采用乙酸乙酯對工業(yè)級(70%)月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉進(jìn)行提純,提純后的AES-2純度符合分析要求,從而說明乙酸乙酯作為提純?nèi)軇┚哂锌尚校瑢?shí)現(xiàn)了提純?nèi)軇┑倪x擇范圍拓寬。實(shí)驗(yàn)方法簡單易操作。經(jīng)過事先的晾干除水處理,為乙酸乙酯的使用提供了前提條件,并節(jié)省了溶劑量。
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