摘 要:文章利用乙酰丙酮法測定了食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量,同時還探討了浸泡溫度對游離甲醛的影響,結(jié)果表明乙酰丙酮法可以代替變色酸法來測定食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量,該方法穩(wěn)定,安全,簡便。另外測試溫度越高,食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料遷移到浸泡液中的游離甲醛含量越高。
關(guān)鍵詞:乙酰丙酮法;甲醛含量;研究
1 概述
GB/T 5009.69-2008中規(guī)定了變色酸法測定食品罐頭內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量,該方法雖然檢出限低,但是影響該方法的因素較多,如硫酸的純度,硫酸的滴加速度,變色酸的濃度等[1]。另外變色酸溶液的配制必須使用較大量的濃硫酸,濃硫酸是具有強氧化性的腐蝕劑,這給操作者帶來了一定的危險性[2]。因此文章采用乙酰丙酮法[3-5]測定環(huán)氧酚醛涂料中的游離甲醛含量。另外隨著國內(nèi)外對食品接觸材料遷移到食品中的有毒物質(zhì)的關(guān)注度的提高,使得各國對食品接觸材料遷移到食品中的有毒有害物質(zhì)的限制也越來越嚴(yán),同時考慮到罐頭食品在生產(chǎn)過程中有一個高壓滅菌的過程,因此在日常檢測中越來越多的企業(yè)趨向于用更接近實際使用的測試條件來對罐頭內(nèi)壁涂層進行常規(guī)測試,以提高企業(yè)內(nèi)部的質(zhì)控?;诖耍恼乱蔡接懥藴y試溫度對游離甲醛溶出量的影響。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Lambda 25紫外分光光度計
2.2 試劑
乙酰丙酮顯色劑:準(zhǔn)確稱取15g無水乙酸銨于100mL燒杯中,再加入0.2mL的乙酰丙酮溶液,0.3mL冰乙酸和25mL去離子水,待乙酸銨完全溶解后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。臨用前配。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L,稀釋至1mg/L作為標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,臨用前配。
3 實驗部分
分析步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。吸取0,2.0,4.0,8.0,12.0,16.0,20.0,30.0mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,分別置于100mL容量瓶中,各加水至刻度,搖勻,各吸取5mL分別放入25mL具塞比色管中,再各加入5mL乙酰丙酮顯色劑,加塞混勻于60℃水浴中放置10min,取出后冷卻至室溫,用1cm比色皿在412nm處比色,以零點為參比測定其吸光度。該測試在冷卻至室溫后40min~60min內(nèi)完成測試。其回歸方程為Y=0.0277X-0.0066,R=0.9986。
(2)樣品測定。吸取5mL樣品浸泡液及試劑空白于25mL具塞比色管中,然后按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中的步驟測定其吸光度,用回歸方程計算出樣品中的甲醛含量。
4 結(jié)果與討論
4.1 準(zhǔn)確度比較
用變色酸法和乙酰丙酮法分別測定做回收率試驗結(jié)果見表1。
4.2 精密度比較
用兩種方法對同一濃度樣品平行測試6次,結(jié)果見表2。
4.3 浸泡溫度對測試結(jié)果的影響
文章采用乙酰丙酮法測定了浸泡時間為0.5h,浸泡溫度分別為95℃,100℃,105℃,110℃,115℃,121℃,123℃,125℃時浸泡液中甲醛的含量,結(jié)果如圖1所示。
由圖1可以看出隨著浸泡溫度的逐步升高,易拉罐內(nèi)壁環(huán)氧酚醛涂料中遷移至水中的游離甲醛含量也逐漸增加,且105℃后水中游離甲醛含量增加速率加快,而121℃后水中游離甲醛含量增加速率又逐漸放緩。由此可見,浸泡溫度越高,環(huán)氧酚醛涂料遷移至水中的游離甲醛含量越高,由于市場上銷售的絕大部分罐頭食品都需要經(jīng)過高溫高壓滅菌(高溫121℃,滅菌0.5h),而在此溫度下,游離甲醛的遷出量較高,因此對于消費者來說存在很大的安全隱患。
5 結(jié)束語
文章采用乙酰丙酮法能夠準(zhǔn)確,快速檢測食品罐頭內(nèi)壁涂料中的游離甲醛含量,且測試溫度越高,涂料中遷出的游離甲醛含量越高??紤]到市面上銷售的絕大部分罐頭食品都需要經(jīng)過高溫高壓滅菌,因此生產(chǎn)商在實際生產(chǎn)罐頭制品時,應(yīng)該提高浸泡溫度,加強企業(yè)內(nèi)部對游離甲醛的監(jiān)控,以降低消費者使用產(chǎn)品時產(chǎn)生的安全風(fēng)險。
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作者簡介:唐清華(1986,9-),女,漢族,湖南省永州市祁陽縣,供職單位:上海華測品標(biāo)檢測技術(shù)有限公司,檢測助理工程師,碩士學(xué)位,研究方向:食品接觸材料檢測。