摘 要：探討了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定吡唑含量的方法，此方法定量準(zhǔn)確、快速，可用于吡唑含量的檢測。希望通過文章的分析，能夠?qū)ο嚓P(guān)工作提供參考。

關(guān)鍵詞：吡唑；氣相色譜；內(nèi)標(biāo)法；正十六烷，OV-17

引言

吡唑是一種白色針狀晶體，能溶于水、醇、醚和苯，化學(xué)名稱：1，2-二氮唑，是一種生物堿，廣泛應(yīng)用于制藥，化工，農(nóng)藥等方面，目前國內(nèi)尚無吡唑的國家標(biāo)準(zhǔn)，為此我們選擇了5%OV-17+Chromsorb W AW DMCS為填充柱的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，對吡唑進(jìn)行定量分析，該方法具有定量準(zhǔn)確、快速、分離效果好等優(yōu)點(diǎn)，適用于吡唑含量的測定。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑

OV-17 固定液

吡唑標(biāo)準(zhǔn)品：≥99.0%

內(nèi)標(biāo)物：正十六烷，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)

二氯甲烷：分析純

1.2 儀器

氣相色譜儀：GC-14C （Shimadzu）具有氫火焰離子化檢測器（FID）、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站（浙江大學(xué)智達(dá)信息工程有限公司）

不銹鋼柱子 Ф3mm×2m

微量注射器，10μL

1.3 氣相色譜操作條件

溫度：

柱溫：150℃

氣化室：250℃

檢測室：260℃

柱前壓：載氣（N2）：100 KPa

氫氣：75 KPa

空氣：80 KPa

進(jìn)樣量：0.4μL（10μL進(jìn)樣器）

上述色譜操作條件下典型色譜圖見圖1，吡唑5.3min，正十六烷10.5min。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備（含有濃度為2mg/mL正十六烷的二氯甲烷溶液）

稱800mg正十六烷加入400mL二氯甲烷混合均勻。

1.4.2 吡唑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

準(zhǔn)確稱取吡唑標(biāo)準(zhǔn)品200mg（精確至±0.1mg）于長頸瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10.00mL1.4.1所配內(nèi)標(biāo)溶液，加入適量二氯甲烷搖勻，備用。

1.4.3 吡唑樣品溶液制備

準(zhǔn)確稱取吡唑樣品200mg（精確至±0.1mg）于長頸瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10.00mL1.4.1所配內(nèi)標(biāo)溶液，加入適量二氯甲烷搖勻，備用。

1.4.4 測定

在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針1.4.2所配標(biāo)準(zhǔn)溶液，直到相鄰兩針吡唑與內(nèi)標(biāo)物峰面積比、內(nèi)標(biāo)物保留時間重復(fù)在1.0%以內(nèi)。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測定。

1.4.5 計(jì)算

將測定的兩針試樣溶液以及試樣前后的兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液中吡唑與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，分別進(jìn)行平均。樣品中吡唑質(zhì)量百分含量X按下列公式計(jì)算：

X=■

式中：r1-標(biāo)準(zhǔn)溶液中吡唑與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；r2-試樣溶液中吡唑與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1-吡唑標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，g；m2-試樣的質(zhì)量，g；p-標(biāo)準(zhǔn)品中吡唑含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%。

1.4.6 允許差

兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.0%。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度實(shí)驗(yàn)

按1.4.3所述方法制備三個批次吡唑樣品，按1.4.4所述方法進(jìn)行分析，從測定結(jié)果來看：該方法的重現(xiàn)性很好，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.14、0.19、0.21、變異系數(shù)分別為0.17%、0.22%、0.22%。測定結(jié)果見表1。

由表1結(jié)果可以看出：方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)值均在允許范圍內(nèi)，表明方法的精密度較好。

2.2 方法回收率實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取已知含量的吡唑試樣（6個樣品）60mg，加入吡唑標(biāo)準(zhǔn)品30mg， 在1.3所述色譜操作條件下進(jìn)行分析，回收率試驗(yàn)結(jié)果見表2。

從表2的結(jié)果可知回收率在98.8%-100.3%之間，符合分析要求。

2.3 內(nèi)標(biāo)物的選擇

采用內(nèi)標(biāo)法對吡唑進(jìn)行定量分析，內(nèi)標(biāo)物的選擇至關(guān)重要，我們選用苯甲酸異丙酯，鄰二苯基苯，正十六烷分別試驗(yàn)，通過試驗(yàn)比較，選用正十六烷作為內(nèi)標(biāo)物。

3 結(jié)論

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以正十六烷作為內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定吡唑含量，線性范圍寬，方法的精密度較高，回收率在98.8%-100.3%之間，具有準(zhǔn)確、快速、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，適用于出口吡唑的檢測。

參考文獻(xiàn)

[1]吳烈鈞.氣相色譜檢測方法[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

[2]朱明華.儀器分析[M].北京：高等教育出版社，1993.

[3]俞幼芬.農(nóng)藥分析實(shí)用教材[M].南京：江蘇省農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測站，2003.