摘 要：巖礦樣品測(cè)試分析結(jié)果的質(zhì)量受到人員、制樣、檢驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和設(shè)施條件、儀器設(shè)備、檢測(cè)過程、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑等諸多因素的影響。文章按照巖礦樣品測(cè)試的工作流程，闡述如何根據(jù)質(zhì)量制約因素把控好巖礦樣品測(cè)試過程中每個(gè)環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)，從而有效地提高巖礦樣品測(cè)試檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：過程控制；巖礦；測(cè)試結(jié)果；準(zhǔn)確性

巖礦樣品測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量受到人員、制樣、檢驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和設(shè)施條件、儀器設(shè)備、檢測(cè)過程、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑等諸多因素的影響。按照巖礦樣品測(cè)試的工作流程，根據(jù)質(zhì)量制約因素把控好巖礦樣品測(cè)試過程中每個(gè)環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)，從而有效地提高巖礦樣品測(cè)試檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 巖礦樣品測(cè)試過程的主要環(huán)節(jié)

狹義地說，巖礦樣品測(cè)試是指對(duì)已經(jīng)制備好的樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，從廣義上講，巖礦樣品測(cè)試包括從巖礦樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室一直到客戶取走結(jié)果并進(jìn)行信息反饋促進(jìn)巖礦樣品測(cè)試工作持續(xù)改進(jìn)的整個(gè)工作過程，此過程包括五個(gè)主要環(huán)節(jié)：（1）巖礦樣品驗(yàn)收、標(biāo)識(shí)、制備和存儲(chǔ)；（2）巖礦樣品的測(cè)試，包括測(cè)試方法、測(cè)試過程質(zhì)量控制、資源保證及記錄控制；（3）巖礦樣品結(jié)果報(bào)告；（4）顧客信息反饋受理；（5）巖礦樣品測(cè)試過程的資源保證，此環(huán)節(jié)貫穿于巖礦樣品測(cè)試的整個(gè)工作過程。

2 巖礦樣品測(cè)試過程的控制要點(diǎn)

2.1 巖礦樣品驗(yàn)收、標(biāo)識(shí)、制備和存儲(chǔ)

2.1.1 驗(yàn)收。接收巖礦樣品時(shí)，根據(jù)客戶的要求對(duì)樣品編號(hào)、數(shù)量、質(zhì)量（體積）、性質(zhì)（特性）、包裝和可檢性等逐項(xiàng)查對(duì)、驗(yàn)收、登記。記錄不符合情況和對(duì)可檢性的偏離及商定的解決方法。

2.1.2 標(biāo)識(shí)。制定有效的實(shí)驗(yàn)室?guī)r礦樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)。樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和運(yùn)作應(yīng)確保樣品實(shí)物和所有涉及到樣品的記錄在實(shí)驗(yàn)室流轉(zhuǎn)過程中不會(huì)混淆。樣品在實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)期間保留該標(biāo)識(shí)。

2.1.3 制備。根據(jù)巖礦樣品性質(zhì)、測(cè)試要求選用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范的制備方法，確保試樣的代表性和一致性。巖礦樣品一般采用《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部份：巖石礦物分析試樣制備》中的方法進(jìn)行制備。

2.1.4 存儲(chǔ)。采用適當(dāng)?shù)某绦蚝驮O(shè)施，避免巖礦樣品在待檢、制備、測(cè)試和存儲(chǔ)過程中發(fā)生退化、變質(zhì)、丟失或損壞。對(duì)測(cè)試之后的實(shí)驗(yàn)室樣品，在規(guī)定的保存期內(nèi)，應(yīng)確保樣品不被破壞和損失。

2.2 巖礦樣品的測(cè)試

2.2.1 測(cè)試方法。測(cè)試方法是為進(jìn)行測(cè)試工作所規(guī)定的技術(shù)依據(jù)和程序，實(shí)驗(yàn)室使用適合的方法進(jìn)行測(cè)試工作并給出所使用全部方法和程序的一覽表。選擇測(cè)試方法應(yīng)滿足客戶的需求和相應(yīng)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范的要求，適合于被檢樣品、本實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備能力和環(huán)境條件，安全、成本和時(shí)間。選擇測(cè)試方法首選標(biāo)準(zhǔn)方法，其次是通過確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。使用非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)征得客戶同意。對(duì)測(cè)試方法的偏離，只有在該偏離已有文件規(guī)定，經(jīng)過技術(shù)確認(rèn)、授權(quán)和客戶同意的情況下才允許發(fā)生。新制定的測(cè)試方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法等應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)，通過采用使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)與其他標(biāo)準(zhǔn)方法所得結(jié)果進(jìn)行比對(duì)；實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；對(duì)所得結(jié)果不確定進(jìn)行評(píng)定的一種或多種方法進(jìn)行確認(rèn)，不確定評(píng)定執(zhí)行JJF1059《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》；當(dāng)不能進(jìn)行精確的統(tǒng)計(jì)時(shí)，應(yīng)努力找出確定的所有不確定度分量并進(jìn)行合理評(píng)定。對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審。

2.2.2 測(cè)試過程的質(zhì)量控制。結(jié)合巖礦樣品測(cè)試工作特點(diǎn)編制控制其所有領(lǐng)域測(cè)試過程有效性的質(zhì)量控制程序或方案。可以選用的質(zhì)量控制技術(shù)方法有：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或控制樣品進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制；參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證活動(dòng)；使用相同或不同方法（或不同人）進(jìn)行重復(fù)測(cè)試；對(duì)留存樣品進(jìn)行再測(cè)試；分析實(shí)驗(yàn)室樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性；其他有效的技術(shù)核查辦法。質(zhì)量控制指標(biāo)；準(zhǔn)確度控制指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單項(xiàng)單次測(cè)試結(jié)果應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)；單個(gè)試樣（或組分）的加標(biāo)回收率應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)；精密度控制指標(biāo)依據(jù)客戶要求或相應(yīng)規(guī)定；依據(jù)使用標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限或再現(xiàn)性限作為控制指標(biāo)；依據(jù)統(tǒng)計(jì)方法或經(jīng)驗(yàn)制定控制指標(biāo)。

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果依據(jù)GB/T15483或相關(guān)方法的再現(xiàn)性限作為控制指標(biāo)。如可行的話，應(yīng)使用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控，并用以發(fā)現(xiàn)趨勢(shì)和預(yù)測(cè)未來、預(yù)防問題的發(fā)生。一般進(jìn)行三級(jí)質(zhì)量審查，分級(jí)負(fù)責(zé)，各有側(cè)重。

2.2.3 數(shù)據(jù)控制。巖礦樣品測(cè)試數(shù)據(jù)采集一般為手工采集和自動(dòng)采集兩種方式，對(duì)所采集的數(shù)據(jù)應(yīng)實(shí)施有效地驗(yàn)證和控制。數(shù)據(jù)處理應(yīng)首先確認(rèn)使用的常數(shù)、數(shù)表、計(jì)算公式、圖表和曲線及有效數(shù)字等。按照GB/T8170的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行數(shù)據(jù)修約。依據(jù)DZ/T0130中相應(yīng)部分的規(guī)定判定數(shù)據(jù)的合格性。極限數(shù)據(jù)的判定依據(jù)GB/T1250的規(guī)定?？梢蓴?shù)據(jù)應(yīng)采取下列步驟來確定或排除測(cè)量的可疑因素：用期間核查方法，使用核查標(biāo)準(zhǔn)來檢查測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度；檢查測(cè)試方法和步驟；對(duì)已測(cè)試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)試；檢查環(huán)境和消耗品的影響；重復(fù)數(shù)據(jù)按允許限判定是否合格，不合格者，應(yīng)采取下列步驟進(jìn)行驗(yàn)證；實(shí)驗(yàn)操作細(xì)節(jié)；使用儀器的操作細(xì)節(jié)；對(duì)環(huán)境和影響量的控制；原始數(shù)據(jù)的記錄和計(jì)算細(xì)節(jié)；使用有效的“核查”方法。如能用以上排除方法找到原因，應(yīng)針對(duì)存在問題實(shí)施糾正。如使用上述排除方法仍不能找到存在問題的原因，則應(yīng)組織相關(guān)人員實(shí)施有效的驗(yàn)證方法來確定存在的數(shù)據(jù)不一致原因。數(shù)據(jù)在轉(zhuǎn)移中不可以進(jìn)行數(shù)據(jù)修約、計(jì)算、變更，并應(yīng)保存數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移前的原始數(shù)據(jù)憑證備查。對(duì)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換進(jìn)行系統(tǒng)地和適當(dāng)?shù)男：恕?shù)據(jù)更正，應(yīng)標(biāo)明更改原因。如需對(duì)客戶手中保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行更正，應(yīng)向需要更正數(shù)據(jù)的所有客戶發(fā)出正式書面文件。

2.3 巖礦樣品測(cè)試結(jié)果報(bào)告

2.3.1 準(zhǔn)確、清晰、明確和客觀地報(bào)告每一項(xiàng)或一系列的測(cè)試結(jié)果，并符合測(cè)試方法中的規(guī)定。

2.3.2 測(cè)試結(jié)果應(yīng)以測(cè)試報(bào)告的形式出具，并且應(yīng)包括客戶要求的、說明測(cè)試結(jié)果所必需的和所用方法要求的全部信息。在為內(nèi)部客戶進(jìn)行測(cè)試或與客戶有書面協(xié)議的情況下，可用簡(jiǎn)化的方式報(bào)告結(jié)果。對(duì)于上述未向客戶報(bào)告的信息，應(yīng)能方便地從實(shí)驗(yàn)室中獲得。對(duì)已發(fā)出的測(cè)試報(bào)告進(jìn)行修改時(shí)，應(yīng)以一份新的或補(bǔ)充報(bào)告替代，同時(shí)應(yīng)將不正確的報(bào)告收回或注明作廢。發(fā)布全新的測(cè)試報(bào)告時(shí)，應(yīng)注以唯一性標(biāo)識(shí)，并注明所替代的原件。測(cè)試報(bào)告的格式應(yīng)盡可能標(biāo)準(zhǔn)化。

2.4 客戶信息反饋受理

2.4.1 細(xì)化處理所有客戶抱怨的系統(tǒng)過程，對(duì)不合格工作進(jìn)行回顧和糾正，確保問題不再發(fā)生的糾正措施。

2.4.2 制定客戶滿意度調(diào)查程序，確保巖礦樣品測(cè)試工作持續(xù)改進(jìn)。

3 結(jié)束語

廣義上講，巖礦樣品測(cè)試的過程包括樣品的驗(yàn)收、制備及儲(chǔ)存，樣品測(cè)試，結(jié)果報(bào)告，顧客信息反饋四個(gè)主要環(huán)節(jié)以及貫穿整個(gè)巖礦樣品測(cè)試過程的資源保證環(huán)節(jié)，把控好每個(gè)環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)，可以有效的提高巖礦樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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