習(xí)振華，李得天，成永軍，孫雯君，張虎忠，袁征難，吉 康

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

光學(xué)方法在真空計(jì)量中應(yīng)用研究進(jìn)展

習(xí)振華，李得天，成永軍，孫雯君，張虎忠，袁征難，吉 康

（蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730000）

光學(xué)方法在真空計(jì)量中的應(yīng)用研究是真空計(jì)量中的新學(xué)科。固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔應(yīng)用在粗低真空校準(zhǔn)技術(shù)、可調(diào)諧二極管激光吸收光譜（TDLAS）應(yīng)用在分壓力校準(zhǔn)技術(shù)、邁克爾遜干涉儀動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)技術(shù)以及基于法布里-珀羅（Fabry-Pérot）光學(xué)干涉法應(yīng)用在氣體微流量測(cè)量技術(shù)。文中介紹了原理、校準(zhǔn)裝置的結(jié)構(gòu)及性能等。從中可以看出，近年來隨著學(xué)科的交叉融合，采用光學(xué)方法的真空計(jì)量技術(shù)大幅減小了現(xiàn)有真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度，促進(jìn)真空計(jì)量由實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)向量子標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)變，并對(duì)真空基本量復(fù)現(xiàn)，以及今后真空國(guó)際單位制的重新定義具有重要的意義。

真空標(biāo)準(zhǔn)；激光干涉；激光吸收光譜；動(dòng)態(tài)真空；氣體微流量

0 引言

隨著諸多計(jì)量參數(shù)對(duì)應(yīng)的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)向量子標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)變，國(guó)際計(jì)量發(fā)展面臨著重大的挑戰(zhàn)，由此將引發(fā)國(guó)際計(jì)量體系歷史性的變革，基于光學(xué)方法的真空計(jì)量新方法、新概念進(jìn)一步發(fā)展，如激光干涉、激光吸收光譜（TDLAS）、光腔衰蕩光譜（CRDS）、傅里葉變換紅外光譜（FTIRS）等光學(xué)方法成為國(guó)際真空計(jì)量領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)?；诠鈱W(xué)方法的真空計(jì)量技術(shù)對(duì)真空基本量復(fù)現(xiàn)和真空國(guó)際單位制的重新定義（由p的SI單位Pa向氣體密度ρ（mol/m3）變化）具有深遠(yuǎn)影響，為真空計(jì)量技術(shù)發(fā)展提供了新的探索方向及研究領(lǐng)域。將對(duì)國(guó)際上各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)已開展的基于光學(xué)方法的真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)及校準(zhǔn)方法進(jìn)行探討研究。

1 固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔粗低真空基準(zhǔn)

美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）率先提出基于法布里-珀羅（Fabry-Perot）光學(xué)干涉測(cè)量折射率反演真空度的真空標(biāo)準(zhǔn)設(shè)想。2014年已開始啟動(dòng)計(jì)量科學(xué)創(chuàng)新計(jì)劃（Innovations in Measurement Science，IMS），研建新一代真空計(jì)量基準(zhǔn)——基于光學(xué)方法的量子真空計(jì)量基準(zhǔn)。利用基于固定長(zhǎng)度（FLOC）（如圖1所示）及更高精度的可變長(zhǎng)度（VLOC）（如圖2所示）的法布里-珀羅光學(xué)諧振腔實(shí)現(xiàn)腔內(nèi)氣體折射率的精確測(cè)量，進(jìn)而獲得氣體密度以及真空度，校準(zhǔn)范圍1～105Pa，憑借其響應(yīng)時(shí)間短（1 s）、靈敏度高（1×10-3Pa/1 kHz）、高準(zhǔn)確度（1× 10-3Pa）、寬量程以及良好的復(fù)現(xiàn)性，有望取代自1643年至今作為基準(zhǔn)的水銀壓力計(jì)[1-3]。

圖1 固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔模型圖

圖2 可變長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔模型圖

2015年9月在捷克布拉格舉行的國(guó)際計(jì)量技術(shù)聯(lián)合會(huì)第21屆世界會(huì)議（21th IMEKO World Con?gress）上Hendricks等[2]科研人員介紹了最新進(jìn)展，展示了基于固定長(zhǎng)度（FLOC）的法布里-珀羅光學(xué)諧振腔原型，分辨力最高可達(dá)美國(guó)NIST、韓國(guó)KRISS、印度NPLI等11家國(guó)際先進(jìn)國(guó)家級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)在粗低真空范圍的主要基/標(biāo)準(zhǔn)——水銀壓力計(jì)（UIM）的35倍；最低壓力點(diǎn)靈敏度為水銀壓力計(jì)下限靈敏度的10倍；精度2.0×10-4~3.5×10-5（103~105Pa）；重復(fù)性5×10-6。

氣體的折射率與氣體密度相關(guān)，而氣體密度又由溫度T及壓力p決定，因此，當(dāng)測(cè)得氣體折射率并獲得對(duì)應(yīng)的溫度值時(shí)，即可獲得相應(yīng)的真空度。該標(biāo)準(zhǔn)的光學(xué)技術(shù)基礎(chǔ)基于法布里-珀羅光學(xué)諧振腔，如圖3所示。

圖3 法布里-珀羅光學(xué)諧振腔結(jié)構(gòu)圖

利用F-P腔測(cè)量氣體折射率是一種準(zhǔn)確度很高的測(cè)量方法[4]，測(cè)量不確定度可以達(dá)到3×10-9，測(cè)量原理由理想氣體狀態(tài)方程得到：

式中：T為真空室溫度，K；k為玻爾茨曼常數(shù)，取1.38×10-23J/K；N為容積V中的氣體分子總數(shù)；ρ為分子數(shù)密度，m-3。Lorentz-Lorenz公式揭示了折射率n和氣體密度ρ之間的相互關(guān)系[5-6]，如式（2）：

式中：α為偶極子極化率；χ為抗磁磁化率。由式（2）可得：

由法布里-珀羅干涉儀中光諧振的條件得到：

由光速c=fλ和式（4）得到：

由法布里-珀羅光學(xué)諧振腔可以測(cè)得頻率，此外，借助維里系數(shù)隨實(shí)際氣體非理想特性的修正，進(jìn)而獲得折射率及對(duì)應(yīng)壓力的測(cè)量結(jié)果，即基于法布里-珀羅光學(xué)干涉原理測(cè)量壓力的理論參數(shù)模型?；诠潭ㄩL(zhǎng)度（FLOC）的法布里-珀羅光學(xué)諧振腔驗(yàn)證原型建立的標(biāo)準(zhǔn)如圖4所示[7]。

圖4 固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔粗低真空標(biāo)準(zhǔn)圖

對(duì)于固定長(zhǎng)度（FLOC）的法布里-珀羅光學(xué)諧振腔而言，結(jié)構(gòu)示意圖如圖1（a）所示，由2個(gè)諧振腔構(gòu)成，1個(gè)腔室為高真空參考端，另一腔室為測(cè)量端，每個(gè)諧振腔包含曲面反射鏡、平面反射鏡、封閉管路等，通過測(cè)量?jī)墒獾呐念l實(shí)現(xiàn)氣體折射率的測(cè)量。其特點(diǎn)在于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不包含移動(dòng)部件，借助銅腔室對(duì)超低膨脹率玻璃腔室的良好包裹，溫度的波動(dòng)可控制在0.2 mK以下。采用電離真空計(jì)在1× 10-3~6×10-3Pa的范圍內(nèi)對(duì)驗(yàn)證原型測(cè)試靈敏度的結(jié)果如圖5所示。

圖5 固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔靈敏度測(cè)試圖

其靈敏度達(dá)1×10-3Pa/1 kHz；其分辨力為1× 10-4Pa，是水銀壓力計(jì)（UIM）分辨力3.6×10-3Pa的35倍以上。采用電容薄膜真空計(jì)在0.5~2.7 Pa范圍內(nèi)，測(cè)試線性及響應(yīng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

其響應(yīng)時(shí)間約為1 s，比UIM響應(yīng)時(shí)間快1 000倍。驗(yàn)證原型與UIM的對(duì)比實(shí)驗(yàn)如圖7所示，在高壓力范圍，兩者的偏差僅為3.5×10-5。

驗(yàn)證原型重復(fù)性測(cè)試如圖8所示，在3×104~1× 105Pa的范圍內(nèi)，其重復(fù)性優(yōu)于5×10-6。

對(duì)于可變長(zhǎng)度（VLOC）的法布里-珀羅光學(xué)諧振腔而言，結(jié)構(gòu)示意圖如圖2（a）所示，由4個(gè)諧振腔構(gòu)成，每個(gè)諧振腔包含曲面反射鏡、平面反射鏡、封閉管路及用于改變長(zhǎng)度的移動(dòng)基板（超低膨脹率玻璃）等。通過測(cè)量激光諧振頻率的改變獲得移動(dòng)基板的位移，進(jìn)而得到折射率及真空度測(cè)量結(jié)果。其特點(diǎn)在于固定壓力點(diǎn)下測(cè)量折射率，可減小因壓力波動(dòng)導(dǎo)致的不確定度分量及修正角度傾斜導(dǎo)致的阿貝誤差。

圖6 固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔線性及響應(yīng)時(shí)間測(cè)試

圖7 固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔&UIM比對(duì)測(cè)試圖

圖8 固定長(zhǎng)度法布里-珀羅光學(xué)諧振腔重復(fù)性測(cè)試圖

2 可調(diào)諧二極管激光吸收光譜分壓力校準(zhǔn)裝置

德國(guó)聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）作為歐洲計(jì)量研究規(guī)劃（EMRP，European Metrology Research Pro?gramme）中IND12真空計(jì)量部分的主要參與者，將分壓力校準(zhǔn)技術(shù)及ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的起草列為重點(diǎn)研究方向之一[8-9]，以解決分壓力質(zhì)譜計(jì)的溯源問題。目前正在實(shí)施階段，通過對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)生產(chǎn)商、使用者、計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)在內(nèi)的24家單位問卷調(diào)查分析[10-11]，指出質(zhì)譜計(jì)分壓力校準(zhǔn)技術(shù)發(fā)展的重點(diǎn)集中在最小可檢分壓力、殘余氣體成分分析性能等方面，并主持起草分壓力校準(zhǔn)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，如表1所列。

表1 國(guó)際主要計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)分壓力校準(zhǔn)裝置統(tǒng)計(jì)表

從表1可以看出，目前分壓力校準(zhǔn)技術(shù)的研究主要集中于降低分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)下限和減小測(cè)量不確定度兩個(gè)方面，且校準(zhǔn)多采用標(biāo)樣氣體作為分壓力校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)，由此產(chǎn)生的問題是由標(biāo)樣氣體引入的不確定度分量較大，對(duì)于低濃度的痕量氣體很難通過制備得到標(biāo)樣氣體，限制了對(duì)極小可檢分壓力校準(zhǔn)下限的延伸；此外，由于既有方法的限制，難以實(shí)現(xiàn)分壓力校準(zhǔn)上限向高壓力范圍（1~104Pa）拓展[12]。

可調(diào)諧二極管激光吸收光譜（Tunable Diode La?ser Absorption Spectroscopy，TDLAS）技術(shù)是光譜學(xué)遙感技術(shù)的一種，主要用來測(cè)量氣體的溫度和濃度。通過利用激光二極管的波長(zhǎng)掃描和電流調(diào)諧特性對(duì)氣體進(jìn)行測(cè)量。由于二極管的高單色性，利用氣體分子的一條孤立的吸收譜線對(duì)氣體的吸收光譜進(jìn)行測(cè)量，從而可方便的從混合氣體中鑒別出不同的分子，避免其他光譜的干擾。該技術(shù)具有很高的靈敏度和較高的分辨率，使用指標(biāo)可達(dá)ppb量級(jí)。

德國(guó)PTB建立了一套基于TDLAS技術(shù)的分壓力校準(zhǔn)裝置[13-14]，如圖9所示。該裝置可實(shí)現(xiàn)CO和CO2分壓力的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍10-5～104Pa，擴(kuò)展不確定度U=1.5%（k=2）；主要由激光系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)組成。該裝置除具有反應(yīng)快，不確定度小的特點(diǎn)外，與現(xiàn)有分壓力校準(zhǔn)裝置最主要的區(qū)別在于其高分辨率可保證在較高的壓力下對(duì)較小氣體分量的校準(zhǔn)。

圖9 PTB TDLAS分壓力校準(zhǔn)裝置圖

裝置基本原理基于Beer-Lambert定律，當(dāng)一束波長(zhǎng)為λ的單色激光穿越待測(cè)氣體時(shí)，氣體的吸收作用會(huì)使得入射光束的強(qiáng)度發(fā)生變化，如圖10所示，該變化可用式（6）表示：

式中：τ() λ為激光透過率；I0為無氣體吸收時(shí)的激光光強(qiáng)；It為無氣體吸收時(shí)的激光光強(qiáng)；α(λ)為吸收率函數(shù)；X為待測(cè)氣體濃度；p為氣體總壓力，Pa；L為激光傳輸距離，cm；S(T)為譜線吸收強(qiáng)度，cm-2atm-1； φ(λ)為線型函數(shù)。

圖10 Beer-Lambert定律示意圖

從式（6）可以看出，激光透過率與待測(cè)氣體濃度之間存在確定的函數(shù)關(guān)系，通過一定的分析方法就可以反演出待測(cè)氣體濃度，進(jìn)而得到氣體分壓力。

TDLAS通常采用直接吸收和波長(zhǎng)調(diào)制兩種方法。其中，直接吸收法在測(cè)量中根據(jù)Beer-Lambert吸收定律，通過透射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)的比值擬合吸收譜線，進(jìn)而根據(jù)擬合得到的吸收譜線確定待測(cè)氣體分壓力，其物理概念清晰、操作簡(jiǎn)單，但該方法易受光強(qiáng)波動(dòng)的影響，不適用于惡劣工況及弱吸收條件下氣體分壓力測(cè)量。

圖11 直接吸收法示意圖

裝置采用具有高靈敏度的波長(zhǎng)調(diào)制法進(jìn)行測(cè)量。通過對(duì)目標(biāo)信號(hào)進(jìn)行高頻調(diào)制，而非目標(biāo)信號(hào)由于沒有經(jīng)過調(diào)制在后續(xù)的諧波檢測(cè)過程中被除去，因此可有效的降低測(cè)量系統(tǒng)中背景信號(hào)的干擾，極大的提高了氣體分壓力的精度和靈敏度，適用于惡劣環(huán)境或弱吸收條件下的分壓力測(cè)量。經(jīng)高頻正弦信號(hào)調(diào)制后，可得到氣體分壓的表達(dá)式（7）：

式中：S1f為一次諧波信號(hào)幅值；S2f為二次諧波信號(hào)幅值；L為激光傳輸距離，cm；S() T為譜線吸收強(qiáng)度，cm-2·atm-1；i1為激光器電流系數(shù)的線性強(qiáng)度值；H2為線函數(shù)的二次傅里葉系數(shù)。

由Lambert-Beer吸收定律可知，氣體對(duì)激光的吸收作用與激光通過待測(cè)氣體的有效光程成正比，有效吸收光程過短可能造成很大的測(cè)量偏差。為了提高氣體分壓力的測(cè)量精度和靈敏度，吸收光程的充分有效延長(zhǎng)對(duì)裝置的不確定度具有重要的影響，也是該裝置的關(guān)鍵技術(shù)之一。White池（如圖12所示）光路容易調(diào)節(jié)，可將有效吸收光程延長(zhǎng)100倍左右，容易滿足分壓力校準(zhǔn)延長(zhǎng)光程的需求。

White池由3塊鏡片組成，不容易將其封裝在1個(gè)真空室內(nèi)進(jìn)行氣體分壓力測(cè)量，因此該裝置研制過程中，PTB采用了易于封裝的Herriott池結(jié)構(gòu)，并結(jié)合White池及圓形多次反射吸收池的優(yōu)點(diǎn)，設(shè)計(jì)和加工了改進(jìn)型的Herriott多次反射池（如圖13所示），經(jīng)多次反射后，有效光程可達(dá)100 m左右。

圖12 White池結(jié)構(gòu)示意圖

圖13 Herriott多次反射池示意圖

PTB采用該裝置根據(jù)吸收光譜數(shù)據(jù)庫(kù)HITRAN提供的R12特征吸收譜線得到CO2分壓力校準(zhǔn)結(jié)果，如圖14所示，與QMS對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，在20.2~103Pa范圍內(nèi)其擴(kuò)展不確定度僅為1.5%（k=2）。

圖14 CO2分壓力校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖

3 邁克爾遜干涉儀動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置

在工業(yè)生產(chǎn)中，CD/DVD金屬噴鍍、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）、真空鍍膜等工藝中，加載互鎖（Load-Lock）作為裝置的重要組成部分，其真空度由大氣壓降至100 Pa的粗低真空范圍僅需1 s甚至更短的時(shí)間（如SINGULUS公司CD金屬噴鍍裝置105Pa至100 Pa僅需0.5 s）[9]，通過對(duì)系統(tǒng)真空度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，在真空計(jì)的示值達(dá)到設(shè)定的某一閾值時(shí)，實(shí)現(xiàn)下一工作進(jìn)程的觸發(fā)，因此過程控制需要真空測(cè)量響應(yīng)及時(shí)，如果響應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致控制指令觸發(fā)的相對(duì)滯后，從而造成產(chǎn)品質(zhì)量缺陷甚至設(shè)備的損毀。目前使用的真空計(jì)通常采用實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生靜態(tài)或動(dòng)態(tài)平衡標(biāo)準(zhǔn)壓力的真空標(biāo)準(zhǔn)完成校準(zhǔn)，無法實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)，“靜標(biāo)動(dòng)用”帶來的問題亟待解決[15-20]。歐洲計(jì)量研究規(guī)劃（EMRP）也明確將動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)研究列為工作方向之一[11]。

2014年，意大利國(guó)家計(jì)量院（INRIM）的Mari等[21]建立了1臺(tái)基于邁克爾遜干涉儀的動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置，其技術(shù)指標(biāo)：（a）動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)范圍：1×102～1× 105Pa；（b）建立時(shí)間≤3 s；（c）相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度12%。該裝置利用邁克爾遜干涉儀響應(yīng)時(shí)間短的特點(diǎn)，對(duì)動(dòng)態(tài)真空標(biāo)準(zhǔn)壓力進(jìn)行直接測(cè)量，大幅減小了測(cè)量不確定度。

為滿足高靈敏度、小體積的需要，該裝置采用高靈敏度小測(cè)量臂零差邁克爾遜光學(xué)干涉儀（如圖15所示）測(cè)量動(dòng)態(tài)真空標(biāo)準(zhǔn)壓力，快速膨脹時(shí)氣體壓力變化會(huì)導(dǎo)致相應(yīng)的折射率的變化，通過真空室光路的光程也會(huì)隨之發(fā)生變化。光源采用頻率穩(wěn)定的He-Ne（波長(zhǎng)λ≈632.8 nm）光源，測(cè)量臂光路在上游室內(nèi)經(jīng)測(cè)量鏡A、B多次折射后反射回來與參考臂光路相疊加，依靠高速攝影機(jī)記錄干涉信號(hào)，獲得正交相位信號(hào)，由計(jì)算機(jī)對(duì)其進(jìn)行分析處理[22]。為提高壓力的幅值和相位精度，可將疊加的干涉光路分成相差90°的兩束光，一束作為X軸，另一束作為Y軸，形成Lissajous圓（如圖16所示），干涉條紋移動(dòng)1條時(shí)，Lissajous圓掃描1圈，使零碎條紋得到比較精確地測(cè)量。

圖15 邁克爾遜光學(xué)干涉儀測(cè)量動(dòng)態(tài)真空標(biāo)準(zhǔn)壓力原理圖

圖16 Lissajous圓圖及干涉圖

經(jīng)邁克爾遜光學(xué)干涉儀測(cè)量得到的不同壓力下的光程差可得到對(duì)應(yīng)的折射率，如式（8）：

式中：nj為tj時(shí)刻對(duì)應(yīng)的折射率；natm為初始時(shí)刻，即上游室壓力為105Pa時(shí)對(duì)應(yīng)的折射率；ΔLj為t0至tj，光程差發(fā)生的改變量，m；Lopd為tj時(shí)刻對(duì)應(yīng)的光程差，m。根據(jù)Lorentz-Lorenz公式，折射率與對(duì)應(yīng)壓力滿足式（9）：

式中：n為折射率；p為氣體壓力，Pa；T為氣體溫度，K。Ai為與氣體相對(duì)濃度相對(duì)應(yīng)的分子極化率，根據(jù)泰勒公式及式（9）得：

式（10）得到的壓力值，即為對(duì)應(yīng)時(shí)刻的快速動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)壓力。此外，因動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)采用快速膨脹的方法產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)壓力，而壓力的變化會(huì)引起溫度的劇烈變化，溫度的快速測(cè)量及相應(yīng)的溫度補(bǔ)償技術(shù)研究對(duì)標(biāo)準(zhǔn)壓力的修正至關(guān)重要。該裝置采用K型13 μm的熱電偶進(jìn)行數(shù)值模擬及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，確定溫度場(chǎng)分布的邊界條件。

圖17為采用該裝置對(duì)CDG進(jìn)行動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)的結(jié)果，在3 s的動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)過程中，響應(yīng)時(shí)間經(jīng)過優(yōu)化的INFICON公司的CDG與裝置生成的動(dòng)態(tài)真空標(biāo)準(zhǔn)壓力之間最大偏差僅為12%。

圖17 INRIM動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置CDG校準(zhǔn)曲線圖

4 法布里-珀羅光學(xué)干涉法氣體微流量測(cè)量技術(shù)

瑞典國(guó)家測(cè)試和檢定研究院（SNTRI）Hedlund等[23]科研人員通過法布里-珀羅（Fabry-Perot）光學(xué)干涉法測(cè)量氣體密度來實(shí)現(xiàn)真空室內(nèi)壓力的精確測(cè)量，并在恒壓法氣體微流量計(jì)中進(jìn)行了應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)裝置如圖18所示。通過測(cè)量不同單頻激光的頻率差，從而可以得知?dú)怏w的折射率，計(jì)算的準(zhǔn)確度可達(dá)到10-8量級(jí)。通過測(cè)量氣體密度來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的流量測(cè)量系統(tǒng)中的壓力測(cè)量，避免了采用電容薄膜真空計(jì)作為前級(jí)參考?jí)毫?biāo)準(zhǔn)，可有效減小測(cè)量不確定度。

圖18 基于法布里-珀羅光學(xué)干涉法的氣體微流量計(jì)原理圖

由于氣體微流量計(jì)產(chǎn)生的流量Q由壓力和流量計(jì)中的容積變化率決定，如式（11）：

式中：p為真空室中的壓力，Pa；ΔV為Δt時(shí)間內(nèi)真空室容積的變化量，m3。由理想氣體狀態(tài)方程得到：

式中：T為真空室溫度，K；k為玻爾茨曼常數(shù)，為1.38×10-23J/K；N為容積V中的氣體分子總數(shù)；ρ為分子數(shù)密度，m-3。通過式（11）、（12）及洛倫茨公式可得到流量Q的表達(dá)式：

即根據(jù)激光折射原理測(cè)量氣體流量理論參數(shù)模型。

瑞典SNTRI基于法布里-珀羅光學(xué)干涉法的氣體微流量計(jì)不確定度與德國(guó)PTB氣體微流量計(jì)不確定度的對(duì)比如圖19所示。

圖19 光學(xué)干涉法氣體微流量計(jì)與PTB氣體微流量計(jì)的比較

實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)流量為1×10-4Pa·m3/s時(shí)，PTB測(cè)量充氣壓力獲得流量的方法其準(zhǔn)確度為1×10-3，而采用法布里-珀羅光學(xué)干涉法測(cè)量同一壓力下對(duì)應(yīng)氣體密度獲得流量的方法其準(zhǔn)確度為4×10-7[23-26]，比前者提高了3個(gè)量級(jí)，大幅減小了氣體微流量測(cè)量的不確定度，由此將對(duì)既有的真空計(jì)量基/標(biāo)準(zhǔn)的不確定度的減小具有重要的意義。

5 結(jié)論

根據(jù)對(duì)光學(xué)方法在真空計(jì)量技術(shù)中應(yīng)用的總結(jié)，可以看出，現(xiàn)有研究的真空校準(zhǔn)范圍主要集中在粗低真空范圍（1~105Pa），可以減小現(xiàn)有真空計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度，但范圍向高真空和超高真空范圍延伸時(shí)，由于對(duì)應(yīng)氣體稀薄程度明顯增加，光學(xué)方法的優(yōu)勢(shì)無法發(fā)揮；此外，光路系統(tǒng)的真空密封，適用于真空系統(tǒng)的小體積、高靈敏度光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)，氣體折射率的溫度補(bǔ)償和修正，以及光學(xué)干涉儀穩(wěn)頻精度和拍頻精度的提高等都是光學(xué)方法在真空計(jì)量技術(shù)應(yīng)用中需要解決的問題。目前，正在開展此類研究，為光學(xué)方法在真空計(jì)量技術(shù)中的應(yīng)用打下了良好的基礎(chǔ)，同時(shí)也為真空計(jì)量開拓一個(gè)新的研究領(lǐng)域。

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RECENT ADVANCES OF VACUUM METROLOGY TECHNIQUES AND APPLICATIONS WITH OPTICAL METHODS

XI Zhen-hua，LI De-tian，CHENG Yong-jun，SUN Wen-jun，ZHANG Hu-zhong，YUAN Zheng-nan，JI Kang
（Science and Technology on Vacuum Technology and Physics Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730000，China）

Abstrct：The research and development works with optical methods are considered to be one emerging area in the field of vacuum metrology.Typical examples of these kinds of techniques for primary and secondary standards are presented，such as the fixed-length，F(xiàn)abry-Pérot optical cavity for the rough vacuum regime，Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy（TDLAS）for its use as a primary standard for partial pressure measurement，dynamic vacuum calibration with Michelson interferometer and determination of the gas micro-flow by the optical interferometric technique.It can be convinced that the measurement uncertainties of the current vacuum standards will be reduced substantially by the optical methods.At the same time，the future of vacuum measurement will rely on quantum-based primary standard which represents a disruptive change in the way of realizing and disseminating the SI unit of pressure，the pascal.

vacuum primary standard；laser interferometry；TDLAS；dynamic vacuum；gas micro-flow

TB771

A

1006-7086（2016）06-0311-08

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.06.001

2016-08-21

國(guó)家自然科學(xué)基金（61501212、61471184）

習(xí)振華（1984-），男，陜西合陽(yáng)人，工程師，碩士，從事真空計(jì)量研究工作。E-mail：comanche_xzh@126.com。