屈義森宋品玲張成魏侃

（西安優(yōu)耐特容器制造有限公司)

X射線檢測在核乏燃料后處理設備用Ti-35材料中的應用

屈義森*宋品玲張成魏侃

（西安優(yōu)耐特容器制造有限公司)

介紹了鈦合金材料Ti-35的X射線檢測技術。在保證檢測靈敏度的前提下，綜合了檢測設備、材質(zhì)、能量等要素，實現(xiàn)了對高密度、高熔點新型材料Ti-35的X射線檢測。關鍵詞X射線檢測蒸發(fā)器核乏燃料后處理設備鈦合金射線能量

0 前言

乏燃料又稱輻照核燃料，是經(jīng)受過輻射照射、使用過的核燃料，通常是由核電站的核反應堆產(chǎn)生的，包含有大量的放射性元素，因此具有放射性。乏燃料如果不加以妥善處理，會嚴重影響環(huán)境以及與其接觸的人的健康。最近，西安優(yōu)耐特容器制造有限公司承制了中國核工業(yè)集團旗下某單位乏燃料后處理設備“高放廢液蒸發(fā)器”，該設備的主要功能為儲存和處理核電站的核廢料——乏燃料。該設備材料選用一種特殊的鈦材料Ti-35合金。Ti-35材料是由西北有色金屬研究院針對乏燃料后處理關鍵設備而研發(fā)的新材料。通過對Ti-Ta系兩元素鈦合金長期系統(tǒng)的研究，優(yōu)化出了具有優(yōu)異耐沸騰高濃度硝酸腐蝕的Ti-35鈦合金（即Ti-6%Ta）。由于Ta在硝酸中的溶解度較低且可生成穩(wěn)定的氧化膜，Ta離子大小也與Ti接近，因此在Ti中加入了少量的Ta，來改善鈦合金在沸騰硝酸中的抗腐蝕性能[1]。目前國際上普遍應用的是Ti-5%Ta材料。而Ti－35材料（Ti-6%Ta）是一種新型材料，這就對其焊接接頭的射線檢測提出了新的要求，主要是對檢測靈敏度、膠片選取、射線能量、幾何不清晰度、檢測設備焦點尺寸大小的選定和膠片暗室處理等提出了更高的要求。

1 研究過程

1.1 對射線檢測質(zhì)量的要求

Ti－35材料是一種a型鈦合金，具有良好的工藝成型性能(如較高的塑性、韌性)、焊接性能和耐蝕性能，其合金中含有關鍵性的元素——鉭，從而使該材料密度比普通鈦材料大，相應地其對射線檢測技術的要求更高，難度也更大。目前國內(nèi)還沒有關于Ti-35材料射線檢測技術的公開資料可借鑒。要掌握該材料的射線檢測技術，只有通過自主研究試驗才能達到。對于高放廢液蒸發(fā)器設備，其焊縫采用X射線進行檢測，有關技術要求如表1所示。

表1 檢測技術文件規(guī)定的要求

1.2 像質(zhì)計的選取

像質(zhì)計是用來檢查和定量評價射線底片影像質(zhì)量的工具。評價射線照相影像質(zhì)量最重要的指標是射線照相靈敏度。射線照相靈敏度從定量方面來說，是反映了在射線底片上能觀察到的最小缺陷的尺寸或最小細節(jié)的尺寸，而從定性方面來講，是反映了發(fā)現(xiàn)和識別細小影像的難易程度。像質(zhì)計是底片影像質(zhì)量的監(jiān)測工具。在底片上顯示出的檢測區(qū)域像質(zhì)計中的孔或最小金屬絲直徑，并不等于就是工件中所能發(fā)現(xiàn)的最小缺陷尺寸。像質(zhì)計靈敏度越高，表示底片的像質(zhì)水平也相應地越高，因而其射線照相對最小缺陷檢出的能力也就越高[2]。

該Ti－35材料含有重要元素Ta。Ta的原子序數(shù)為73，它是一種高密度（16.68 g/cm3）、高熔點(2996℃)、高沸點(5425℃)材料，也是一種具有硬質(zhì)、延性和耐腐蝕特性的金屬材料。Ti－35中的主要元素是Ti，其密度4.5 g/cm3，熔點小于1678℃，沸點3287℃，原子序數(shù)22，是一種硬度高、耐腐蝕的金屬。有資料提出：照相時像質(zhì)計材質(zhì)應與試件相同，當缺少同材質(zhì)像質(zhì)計時，也可用原子序數(shù)低的材料制作的像質(zhì)計代替[2]。根據(jù)產(chǎn)品材質(zhì)特性以及圖紙技術要求，提出底片有效評定范圍內(nèi)每100 mm不能有3點圓形缺陷，且圓形缺陷直徑＜

0.8 mm。因此，像質(zhì)計的選取就顯得尤為重要。

通過大量試驗，我們采用常規(guī)Ti材質(zhì)像質(zhì)計在Ti－35焊接試件上進行X射線檢測，觀察曝光的射線底片，將常規(guī)Ti材像質(zhì)計的靈敏度絲徑在底片上所得到的影像與標準要求相比，發(fā)現(xiàn)絲徑發(fā)虛模糊，不能有效地反映最小缺陷尺寸。由于目前國內(nèi)沒有Ta材質(zhì)的專用像質(zhì)計，因此西北有色金屬研究院通過實驗研究解決了0.100～0.050 mm直徑拉絲技術，并與縉云克力爾檢測器材公司合作，從而解決了像質(zhì)計的技術問題。

1.3 射線膠片

該設備射線檢測的技術級別要求為高靈敏度B級檢測，而B級標準要求采用C4類（高靈敏度膠片）或更高類別的膠片。常見工業(yè)射線膠片的分類如表2所示。

表2 常見工業(yè)射線膠片的分類

由表2可見，Agfa D4、C4類膠片都屬于高靈敏度膠片。通過比對Agfa D4與Agfa C4，發(fā)現(xiàn)C4膠片對比度不如D4膠片，它們的顆粒度都較細，無明顯區(qū)別；但D4膠片曝光量高于C4膠片，偽缺陷相對較少，有利于保證底片質(zhì)量。對于Ti－35這種高密度、高熔點、高原子序數(shù)材料，更應該選用偽缺陷相對較少的Agfa D4膠片。

1.4 射線能量

射線能量的選擇取決于透照工件厚度及材料種類，有時也根據(jù)設備條件而定。通常情況下，隨著射線能量的降低，透照圖像的對比度增加。因此，在曝光時間許可的情況下，應盡量采用低射線能量。在采用較高管電壓時，應保證適當?shù)钠毓饬俊D1規(guī)定了不同材料、不同透照厚度允許采用的最高X射線管電壓[3]。

由圖1曲線3可以看出，該高放廢液蒸發(fā)器設備對接接頭透照厚度為6～7 mm時，允許的最高管電壓不超過95～100 kV。按圖1曲線3，當6 mm厚的焊縫選用的管電壓為90 kV、焦距為700 mm時，曝光量為48 mA·min；當7 mm厚的焊縫選用的管電壓為100 kV、焦距為700 mm時，曝光量為48 mA·min。由于Ti－35材料為高密度、高熔點、高原子序數(shù)鈦合金材料，為了滿足符合要求的檢測靈敏度以及檢測工作效率要求，在保證底片黑度和檢測靈敏度的前提下，采用逐步遞增管電壓進行試驗。管電壓每次提高5 kV，曝光時間縮短20%。通過5次電壓遞增，當管電壓增至25 kV時，曝光時間縮短1半，從而減少了曝光時間，提高了檢測工作效率。將管電壓在圖1允許不同透照厚度采用的最高X射線管電壓的基礎上增加25 kV時，檢測曝光量相應減少為原來的1/2，能夠滿足該設備射線檢測靈敏度和檢測工作效率的要求，見表3。

圖1 不同透照厚度允許采用的最高X射線管電壓

表3 高放廢液蒸發(fā)器的部分檢測數(shù)據(jù)

表3中，Y.SMART 300PC探傷機管電壓在50～200 kV時，管電流為3 mA；管電壓在200～300 kV時，管電流為2～3 mA；管電流隨管電壓自動默認設置。

1.5 檢測設備和幾何不清晰度影響的因素

1.5.1 X射線探傷機技術性能

X射線探傷機技術性能如表4所示。

1.5.2 焦點尺寸與幾何不清晰度

焦點尺寸過大時，探傷圖像不清晰度會增大。根據(jù)圖2，幾何不清晰度可用下式計算：

表4 X射線探傷機技術性能參數(shù)對比

圖2 工件中缺陷的幾何不清晰度

式中Ug——幾何不清晰度；

df——射線源焦點尺寸；

b——缺陷至膠片距離；

F——射線源到膠片的距離。

由式（1）可知，幾何不清晰度與焦點尺寸和工件厚度成正比，而與焦點至工件表面的距離成反比。由式（1）可看出，df越大，Ug越大，則圖像不清晰度增大，成像質(zhì)量降低[2]。

1.5.3 焦點尺寸過大無法檢測出小缺陷分析

正常情況下，底片上缺陷影像由本影和半影組成，如圖3（a）所示。隨著df的增大，缺陷影像的本影區(qū)將縮小，半影區(qū)將擴大，圖3（b）表示一種臨界狀態(tài)，本影縮小為一個點。如果df繼續(xù)增大，缺陷的本影將消失，如圖3（c）所示，其影像只由半影構(gòu)成，對比度將顯著下降，從而使小缺陷無法被檢出[2]。

需要注意的是，焦點尺寸減小可以使放大倍數(shù)增大，有利于改善圖像質(zhì)量。但焦點尺寸不可無限制地減小，若焦點尺寸過度減小，則檢測圖像亮度和對比度下降，不利于圖像觀察[3]。同時，焦點尺寸過小還不利于散熱，有可能因管電壓過高燒掉陽極靶。

通過現(xiàn)有設備試驗對比和理論幾何不清晰度計算，最終選用Y.SMART 300PC、焦點尺寸0.5 mm×5.5 mm的探傷機，作為Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器對接接頭的X射線檢測儀器。

圖3 射線照相幾何條件對小缺陷對比度的影響

2 暗室處理

對于Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器的X射線檢測，從立項到制定檢測工藝，就明確規(guī)定暗室處理由專人負責，采用專用膠片（Agfa D4）和專用配套的顯定影藥液（Agfa G128）等，對暗室處理的每道環(huán)節(jié)都進行了嚴格要求。

2.1 對暗室環(huán)境和暗室處理設備的要求

（1）暗室環(huán)境要求：暗室內(nèi)應保持整齊清潔，器具布置恰當，干、濕操作區(qū)分開，以方便操作，減少化學污染的機會。暗室應密閉不漏光，需要有良好的通風設備。暗室溫度宜保持在23±5℃，相對濕度宜保持在50%±20%。顯、定影液藥水應保存得當，要防止藥水外泄，以免人員受到腐蝕傷害或造成環(huán)境污染。

（2）暗室處理設備應定期檢查，保證完好。處理底片前至少應檢查以下設施：工作臺、安全紅燈、裁紙刀、溫度計、顯影槽及溫控器、停顯影槽、定影槽、沖洗水槽、洗片架等，確保工作臺干燥整潔，暗室紅燈不影響底片處理質(zhì)量以及盛裝化學藥品的容器不存在泄漏現(xiàn)象。

2.2 要有良好的工作習慣

檢查手和工作臺面（水、藥液、灰塵等）是否干凈；裝膠片前應注意膠片是否過期；每次裝膠片前都要檢查增感屏是否光潔完好，逐張檢查并用綿綢沿一個方向擦拭；暗袋是否漏光；顯影液溫度是否正常。裝拿膠片要小心，防止粘搭、劃傷；裝拿膠片時一定要戴干凈的薄紗手套。裝拆片、顯影、停顯影、定影等暗室處理過程中，除安全燈外，不能開啟其它照明燈。

2.3 膠片處理

膠片曝光后應盡快處理，放置時間最長不能超過24 h。對于Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器X射線檢測的膠片（Agfa D4），采用手工處理膠片，主要步驟為顯影、停顯影、定影、沖洗、干燥和保存。

2.3.1 顯影

（1）應使用與膠片相適合的顯影液（Agfa G128）。新配的顯影液需靜置24 h，或用曝過光的膠片進行老化后方能使用。

（2）顯影溫度22℃，顯影時間5 min。

（3）在顯影的最初30 s內(nèi)，洗片架要上下左右抖動，使膠片顯影充分、均勻，以后每分鐘抖動幾下。

（4）毎升顯影液大約可處理底片0.5 m2，一次配置的藥液最長使用2個月。

2.3.2 停影液

停影液用以去除膠片上殘留的顯影液。

（1）底片從顯影槽提出后，稍瀝1～2 s即放入停影液中。

（2）停影液為清潔的水。

（3）停影液溫度為20℃，停影時間1.5 min。

（4)停影液應經(jīng)常更換，清潔60張底片后即更換1次。

2.3.3 定影

（1）膠片從停影槽中提出后，稍瀝1～2 s即放入定影液中。

（2）定影液（Agfa G128）應與膠片相適應，一次配制的定影液最長使用2個月。

（3）定影液溫度20℃，定影時間10～15 min。

（4）定影時最初60 s內(nèi)，洗片架應上下抖動，以使定影充分、均勻。

2.3.4 沖洗

定影完畢，把膠片放到?jīng)_洗水槽洗，且水流不能過急。沖洗水溫15℃，沖洗時間30 min以上，但也不宜過長，以防膠片藥膜脫落。

2.3.5 干燥

采用自然涼干以減少水漬。

通過以上各環(huán)節(jié)的嚴格控制，最終才能得到一張合格的底片。暗室處理是射線照相檢測的一道重要工序，底片質(zhì)量好壞與暗室處理技術水平以及操作正確與否關系密切。

3 結(jié)論

本文介紹了鈦合金材料Ti-35的X射線檢測技術。在保證檢測靈敏度的前提下，綜合了檢測設備、材質(zhì)、能量等要素，實現(xiàn)了對高密度、高熔點新型材料Ti-35的X射線檢測。

通過試驗和實際檢測工作，得到以下結(jié)論:

（1）對于Ti-35材料對接焊接接頭的射線檢測，應選用與母材同材質(zhì)的像質(zhì)計，這樣才能達到檢測靈敏度要求，才能達到相關技術規(guī)范規(guī)定的底片有效評定范圍內(nèi)每100 mm不能有3點圓形缺陷且圓形缺陷直徑＜0.8 mm的要求。

（2）選用小焦點尺寸（0.5 mm×5.5 mm）探傷設備，有利于改善底片圖像質(zhì)量，使幾何不清晰度減小。

（3）對于致密性要求高的對接焊接接頭，宜采用性能穩(wěn)定、偽缺陷相對少（Agfa D4）的高梯度噪聲比（C4類）膠片。

（4）對Ti-35材料焊接接頭進行X射線檢測時，在保證底片黑度和檢測靈敏度的前提下，宜采用逐步遞增管電壓的方法進行試驗。當管電壓逐步增至25 kV時，曝光時間縮短為原曝光時間的一半，從而可提高檢測效率。

（5）底片質(zhì)量的好壞與暗室處理密切相關，每次洗片顯影的溫度(22℃)和定影溫度(20℃)以及各個環(huán)節(jié)都要嚴格控制。

[1]吳金平，楊英麗，等.后處理設備用Ti-35合金材料研究[J].熱加工工藝，2012：20.

[2]強天鵬.射線檢測[M].第2版.北京：中國勞動社會保障出版社，2007.

[3]全國鍋爐壓力容器標準化技術委員會.NB/T 47013.1.2—2015承壓設備無損檢測[S].北京：新華出版社，2015.

[4]楊英麗，趙彬,等.冷加工率對Ti-35合金組織性能的影響[J].鈦工業(yè)進展，2004（6）.

[5]吳清枝，李佐臣.添加元素對Ti-Ta合金耐蝕的影響[J].稀有金屬材料與工程，1995.

[6]西北有色金屬研究院.Q/XB 1527—2012 Ti35鈦合金

[7]板材[S].2012：5-6西北有色金屬研究院.Q/XB 1550—2012 Ti35HS鈦合金焊絲[S].2012：4-5

Application of X-ray in Detection of Ti-35 for Spent Nuclear Fuel Post-treatment Equipment

Qu YisenSong PinlingZhang ChengWei Kan

The X-ray detection technology of Ti-35,a new titanium alloy with high density and high melting point,was introduced.Under the premise of ensuring the detection sensitivity,the X-ray detection of Ti-35 was realized by combining detection equipment,material and energy.

X-ray detection;Evaporator;Spent nuclear fuel;Post-treatment equipment;Titanium alloy;Ray energy

TQ 050.6

10.16759/j.cnki.issn.1007-7251.2016.12.010

2016-03-10)

*屈義森，男，1977年生，無損檢測技師。西安市，710201。